高效液相色譜法測定參杞益腦膠囊中β細(xì)辛醚的含量

1、高效液相色譜法測定參杞益腦膠囊中-細(xì)辛醚的含量【摘要】目的建立了參杞益腦膠囊中-細(xì)辛醚的高效液相色譜含量測定方法。方法色譜柱為TherBDSHypersil18(2504.6，5)；流動相為甲醇-0.1冰醋酸溶液6040；柱溫35；流速1.0lin-1；檢測波長為257n。結(jié)果-細(xì)辛醚濃度在4.885146.55g/l之間峰面積與濃度具有良好的線性關(guān)系。其高、中、低3種濃度的平均回收率分別為103.2，102.1和100.2；RSD分別為0.4，0.3和0.7。結(jié)論方法簡便靈敏，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，專屬性強(qiáng)，可用于參杞益腦膠囊中石菖蒲的質(zhì)量控制?！娟P(guān)鍵詞】參杞益腦膠囊-細(xì)辛醚石菖蒲高效液相色譜法Ab

2、strat：bjetiveTestablishahighperfraneliquidhratgraphiethdfrthedeterinatinf-asarneinShenqiyinaapsules.ethdsThelunasTherBDSHypersil18(2504.6，5).Thebilephaseasethanl-0.1%glaialaetiaidslutin(6040)andtheteperatureflunas35.Theflrateas1.0lin-1andthedetetinavelengthas257nithexternalethd.ResultsThelinearrange

3、f-asarneas4.885146.55gl-1.Theaveragereveriesf-asarneere103.2%,102.1%and100.2%ithrrespndingRSDf0.4%,0.3%and0.7%,respetivery.nlusinTheethdissiple,sensitive,aurateandanbeusedfrthedeterinatinfRhizaAriTatarinii(RAT)inShenqiyinaapsules.1儀器與試藥Agilent1100高效液相色譜儀，配置G1311A四元泵；G1313A自動進(jìn)樣器；G1316A柱溫箱；G1315B二極管陣列

4、(DAD)檢測器；Agilent化學(xué)工作站；ElasniS300H型超聲波清洗器功率1500。甲醇為色譜純，水為超純水，其它試劑均為分析純。-細(xì)辛醚對照品廣州中醫(yī)藥大學(xué)第一附屬醫(yī)院實(shí)驗(yàn)中心，按面積歸一化法測定，含量為98.94。參杞益腦膠囊批號：20220701，20220702，20220703，20220704，20220705，20220801，20220802，20220803，20220804，20220805深圳萬基藥業(yè)消費(fèi)并提供；不含石菖蒲的陰性樣品深圳萬基藥業(yè)消費(fèi)并提供。2方法與結(jié)果2.1色譜條件色譜柱：TherBDSHypersil18(2504.6，5)；流動相：甲醇-0.

5、1冰醋酸溶液6040；柱溫：35；流速1.0lin-1；檢測波長為257n，進(jìn)樣體積20l。在上述色譜條件下-細(xì)辛醚與其它組分能到達(dá)基線別離，色譜峰的理論板數(shù)為3139，并且石菖蒲陰性樣品無干擾，色譜圖見圖13。2.2對照品溶液的制備精細(xì)稱取-細(xì)辛醚對照品適量，加甲醇制成每毫升含-細(xì)辛醚35g的溶液，搖勻，即得。2.3供試品溶液的制備取本品20粒，求得平均裝量，將內(nèi)容物混合均勻，取本品內(nèi)容物約0.5g，精細(xì)稱定，置50l量瓶中，加甲醇約30l，超聲處理30in，放冷，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。圖1供試品溶液色譜圖N=3139，R2.42略圖2-細(xì)辛醚對照品溶液色譜圖略圖3石

6、菖蒲陰性樣品溶液色譜圖略2.4線性關(guān)系考察精細(xì)稱取-細(xì)辛醚對照品19.54g，置20l量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。精細(xì)量取3，3，2，2，2，1l分別置20，25，20，50，100，200l量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，分別取20l按“2.1項(xiàng)下色譜條件注入液相色譜儀，以峰面積Y為縱坐標(biāo)，對照品濃度X(g/l)為橫坐標(biāo)，進(jìn)展線性回歸?；貧w方程為：Y=46.2424X-42.4588,r0.9999說明-細(xì)辛醚在4.885146.55gl-1濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。2.5重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取同一批參杞益腦膠囊樣品，按“2.3項(xiàng)下供試品溶液的制備方法制備6份供試品溶液，按上述色譜條件測

7、定，結(jié)果RSD為2.2，結(jié)果說明本法重復(fù)性良好。2.6精細(xì)度實(shí)驗(yàn)精細(xì)汲取上述供試品溶液20l，連續(xù)進(jìn)樣6次，按上述色譜條件測定-細(xì)辛醚峰面積，RSD為0.5。2.7穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取1份供試品溶液，分別于0，2，4，6，8，10h進(jìn)樣20l，按上述色譜條件測定-細(xì)辛醚的含量，RSD為0.6%，結(jié)果說明供試品溶液在10h內(nèi)穩(wěn)定。2.8回收率實(shí)驗(yàn)精細(xì)稱取已測定含量的樣品(批號20220805；含-細(xì)辛醚1.57g/粒)9份(每種濃度3份，低濃度約0.15g，中濃度約0.25g，高濃度約0.70g)，置50l量瓶中，分別精細(xì)參加-細(xì)辛醚對照品溶液0.2496gl-13，5，15l，每種參加量平行操作3份，

8、按“2.3項(xiàng)下供試品溶液的制備方法，自“加甲醇約30l操作，各進(jìn)樣20l，記錄色譜圖，計算回收率。其高、中、低3種濃度的平均回收率分別為103.2，102.1和100.2；RSD分別為0.4，0.3和0.7。結(jié)果見表1。2.9樣品含量測定取不同批號的樣品，分別按“2.3項(xiàng)下供試品溶液的制備方法制備，測定含量。結(jié)果見表2。表1回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果略表2樣品中-細(xì)辛醚的含量測定略*為每粒中含量3討論3.1檢測波長的選擇采用二極管陣列檢測器，在200400n波長范圍內(nèi)檢測-細(xì)辛醚在流動相中的紫外吸收圖譜及參考相關(guān)文獻(xiàn)5，選擇257n為檢測波長。3.2流動相的選擇考察了不同比例的甲醇-水、乙腈-水及甲醇-0.1冰醋酸溶液等作為流動相體系，以甲醇-0.1冰醋酸溶液(6040)為流動相時效果最好，供試品溶液中-細(xì)辛醚能與其它組分獲得基線別離，且主峰符合要求。3.3耐用性實(shí)驗(yàn)考察不同廠牌的HPL儀：Agilent1100高效液相色譜儀、島津L-2021A高效液相色譜儀；不同廠牌的色譜柱：