實驗24硫酸亞鐵銨的制備

1、實驗2-4硫酸亞鐵銨的制備1實驗目標（1以）用廢鐵屑制備硫酸亞鐵銨為例，初步體驗無機物質(zhì)制備的過程（2掌）握水浴加熱、過濾、蒸發(fā)、洗滌等基本操作（3體）驗利用溶解度的差異制備物質(zhì)的過程2預習指導（1實）驗原理硫酸亞鐵銨俗稱莫爾鹽，淺綠色透明晶體，易溶于水，在空氣中比一般的亞鐵銨鹽穩(wěn)定，不易被氧化。在空氣中容易被氧化，可以用-來檢驗溶液是否變質(zhì)。由于硫酸亞鐵銨在水中的溶解度在C內(nèi)比組成它的簡單鹽硫酸銨和硫酸亞鐵要小，只要將它們按一定的比例在水中溶解、混合，即可制得硫酸亞鐵銨的晶體。其方法為：將金屬鐵溶于稀硫酸，制備硫酸亞鐵。=t將制得的硫酸亞鐵溶液與等物質(zhì)的量的在溶液中混合，經(jīng)加熱濃縮、冷卻后得

2、到溶解度較小的硫酸亞鐵銨晶體。（NHFeSt）（JHOH.O確定質(zhì)量的方法：（）實驗技能復習傾析法分離固體與液體以及固體的洗滌。鐵屑與碳酸鈉溶液加熱除油后用傾析法倒掉溶液，先用自來水再用蒸餾水將鐵屑洗滌干凈，可以用試紙檢驗洗滌液的來確定鐵屑是否洗凈，然后干燥稱量。水浴加熱的操作。本實驗在鐵與硫酸反應時需要對反應物進行較長時間的加熱，因為安全原因需要用水浴加熱。可將錐形瓶放入盛有熱水的水浴鍋中加熱，實驗中可以用大燒杯代替水浴鍋。復習過濾操作。注意提醒學生過濾時操作應注意的幾點。沉淀洗滌的方法。過濾結(jié)束后，向固體中加入無水乙醇洗滌。（3）實驗操作要點鐵屑要首先除油污，因為廢鐵屑表面有油污，如果不除

3、去不利于鐵屑與硫酸的反應。根據(jù)鹽類水解知識可知，升高溫度，促進的水解，溶液堿性增強，去油污能力增強，所以除污用熱碳酸鈉溶液。鐵與稀硫酸反應時為加快反應速度需加熱，但最好控溫在C以下。若溫度超過C易生成白色晶體，過濾時會殘留在濾紙上而降低產(chǎn)量，對的物質(zhì)的量的確定也有影響，會使的物質(zhì)的量偏高。反應中鐵要稍過量。鐵與稀硫酸反應臨近結(jié)束時，可剩下一點鐵屑，這是因為有存在可以還原氧化生成的+保證穩(wěn)定、純凈地存在，減少產(chǎn)物中的雜質(zhì)。鐵屑溶于酸時要注意分次補充少量水，以防止硫酸亞鐵晶體析出。過濾時一定要趁熱過濾，因為在低溫時溶解度較小，如果不趁熱過濾就會有析出。過濾完后用少量的熱水洗滌次，但所用熱水不可過多

4、，否則后面濃縮結(jié)晶溶液時所用時間較長。在室溫下將稱出的完全溶解在適量的水中配制成飽和溶液，然后倒入至上一步實驗得到的溶液中。緩慢蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層的結(jié)晶時為止，此時不宜攪動。待冷卻到室溫時才能過濾，因為莫爾鹽在高溫時溶解度大，高溫時過濾產(chǎn)量低。洗滌莫爾鹽用無水乙醇，不能用水。莫爾鹽不溶于乙醇，但易溶于水，用無水乙醇可以除去水，易于干燥。若直接用實驗室提供的已知濃度的溶液來制備莫爾鹽，可以根據(jù)溶液的濃度與所取溶液計算出的物質(zhì)的量)再稱取與等物質(zhì)的量的硫酸銨的質(zhì)量,常溫下將配成飽和溶液待用。向已知濃度的溶液中加少量鐵粉與硫酸加熱濃縮，趁熱過濾后與配好的飽和溶液混合，然后緩緩加熱濃縮，其余

5、步驟同教材實驗3實驗要求(1)硫酸溶液的配制:硫酸溶液的濃度為比較理想，過濃硫酸氧化性較強，會有部分氧化為+過稀會使反應緩慢。配硫酸溶液時注意將用量筒量取好的濃硫酸加入盛水的燒杯中并不斷攪拌，冷卻后轉(zhuǎn)移到容量瓶中定容，再轉(zhuǎn)移到容器中待用。()使與的物質(zhì)的量為：的方法是:根據(jù)關(guān)系FSO(N)HSO關(guān)系式，求出沁、um嚴皿二曲小，然后查找此時室溫下硫酸銨的溶解度，求出所需加的水的質(zhì)量：:.,將硫酸銨溶于水，配成飽和溶液。硫酸銨在常見溫度下室溫的溶解度見教材中表-()實驗報告與評價本實驗是制備實驗，要注意實驗數(shù)據(jù)的記錄，參考記錄表如下：質(zhì)扯L鐵們的處理和稱砥M*畫F曲対的側(cè)備汕1Xh4hw教師評價主

6、要是看學生的操作和產(chǎn)量、純度。而評價學生制得的莫爾鹽的純度可等到下一單元學習了比色法以后用比色法測定莫爾鹽的純度。教育學生在數(shù)據(jù)處理上要實事求是，不改動數(shù)據(jù)，養(yǎng)成良好的科學態(tài)度。4問題與討論(1)要使硫酸亞鐵和硫酸銨之間的物質(zhì)的量相等，關(guān)鍵之一是鐵屑的稱量要準確，因此兩次稱量鐵屑的質(zhì)量時要充分干燥，保證m(F和準確；另外在過濾溶液時要趁熱過濾，否則在過濾時會析出，使得到的硫酸亞鐵減少。而硫酸銨的質(zhì)量是根據(jù)-計算得出的，如果損失會使的物質(zhì)的量偏大。2)加熱濃縮時不能濃縮至干，因為這樣會使制得的莫爾鹽失水。(3)若要加快過濾速度，可將溶液靜置，使沉淀沉降，再小心地將上層清液引入漏斗，最后將沉淀部分

7、倒入漏斗過濾。加快過濾的另一種方法是抽濾(或減壓過濾)，利用壓強差加快過濾速度。()硫酸亞鐵溶液在空氣中容易變質(zhì)，在操作時要注意：制取時要保證鐵屑多一點；所用硫酸的濃度不可過高；過濾后向溶液中加幾滴硫酸，調(diào)節(jié)約為之間，因為在酸性條件下，相對穩(wěn)定；過濾要迅速，使溶液在空氣中的時間盡可能短；濃縮結(jié)晶時溫度不宜高。這些措施都可以減少硫酸亞鐵溶液被氧化的機會。5建議與改進()硫酸處理鐵屑時會產(chǎn)生、少量的、H由于反應中有氫氣產(chǎn)生，為了安全，水浴加熱所需的熱水最好事先準備好，熱水浴加熱反應混合物時不要用明火。由于、有毒，條件允許的話實驗最好在通風櫥內(nèi)進行，或者打開實驗桌上的通風設(shè)備，如果實驗在有通風設(shè)備的

8、實驗室進行，硫酸溶解鐵屑時可以不用水浴加熱而直接用小火加熱，這樣可以節(jié)約時間。2）硫酸溶解鐵屑時不要等鐵完全溶解，不要等左右，防止結(jié)晶出來（水量也不可太多，否圖1預熱漏斗到完全沒氣泡才過濾，氣泡量較少時就可以停止加熱，趁熱過濾，這樣可以保證的穩(wěn)定存在。如果用的是鐵銹較多的廢鐵屑，鐵的用量稍微增加一點更好。在硫酸溶解鐵屑的加熱過程中應不時加入少量的去離子水，以補充被蒸發(fā)的水分，保持則下步實驗進行緩慢）。過濾結(jié)束后要將溶液的控制在之間，如果溶液的酸性減弱，則亞鐵鹽中與水作用的程度將會增大，且酸度低時更易被氧化。在制備的過程中，溶液需要保持足夠的酸度。（）過濾溶液一定要趁熱過濾以防止晶體析出。但是如

9、果漏斗溫度低仍會有晶體析出，故建議在熱過濾之前可先將濾紙疊好潤濕后按要求放入漏斗，然后將漏斗放在盛有熱水的燒杯上預熱一會，效果會更好（如圖2-1。有條件的學?？梢杂脺p壓熱過濾（趁熱抽濾）的方法，這樣效果會更好。4）濃縮結(jié)晶莫爾鹽時要用小火加熱，防止莫爾鹽失水。加熱濃縮初期可輕微攪拌，但注意觀察晶膜，若有晶膜出現(xiàn)，則停止加熱，不宜再攪拌。本實驗也可以用水浴加熱濃縮，但時間會稍微長一些。6拓展實驗本實驗容易做成功。硫酸鉀的溶解度如下（）硫酸鋁的溶解度如下（）:要的水的量。以室溫為例，3硫酸鉀溶解在水中可制得飽和溶液，6硫酸鋁溶解在水中可制得硫酸鋁的飽和溶液，將兩種溶液混合加熱到80保溫并攪拌一段時間，用玻璃棒蘸取溶液，在玻璃