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文檔簡介
1、食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 抗壞血酸棕櫚酸酯范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于用棕櫚酸與氯化亞砜反應(yīng)制取棕櫚酰氯后與抗壞血酸反應(yīng)制得的食品添加劑抗壞血酸棕櫚酸酯,可添加于食品中作為抗氧化劑及補(bǔ)充維生素C的營養(yǎng)強(qiáng)化劑。2 化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量2.1 化學(xué)名稱抗壞血酸十六酸酯2.2 分子式C22H38O72.3 結(jié)構(gòu)式2.4 相對分子質(zhì)量分子量:414.56(按2013年國際相對原子質(zhì)量)3 技術(shù)要求3.1 感官要求 感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定表1 感官要求項(xiàng) 目要 求檢驗(yàn)方法色澤白色或黃白色將適量試樣均勻置于白搪瓷盤內(nèi),于自然光線下觀察其色澤和狀態(tài)。狀態(tài)粉末3.2 理化指標(biāo) 理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的
2、規(guī)定。表2 理化指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法含量( C22H38O7),w/%95.0附錄A中A.3比旋光度+21+24附錄A中A.4熔程,107117GB/T 617 a干燥減量,w/%2.0附錄A中A.5灼燒殘?jiān)瑆/%0.1附錄A中A.6砷(As)/mg/kg3.0GB 5009.76鉛(Pb)/mg/kg2.0GB 5009.75 a 試樣溶液為1 g試樣溶于10 mL甲醇中。附錄A檢驗(yàn)方法 A.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)除另有規(guī)定外,所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上,所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,應(yīng)按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備,實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB
3、/T 6682中三級水的規(guī)定。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。A.2 鑒別A.2.1 原理二氯靛酚鈉溶液和碘液試驗(yàn)是根據(jù)本品在其結(jié)構(gòu)上含有烯二醇式結(jié)構(gòu),易被二氯靛酚鈉溶液或碘氧化為雙酮式結(jié)構(gòu),同時二氯靛酚鈉溶液或碘液試驗(yàn)褪色,據(jù)此可對本品進(jìn)行鑒別。A.2.2 試劑和材料A.2.2.1 2,6二氯靛酚鈉溶液:0.1%(m/V)水溶液。A.2.2.2 無水乙醇。A.2.2.3 碘液:0.1 mol/L。A.2.3 鑒別方法取本品1 g溶于10 mL無水乙醇中,該溶液可使0.1%的2,6二氯靛酚鈉溶液褪色。取本品1 g溶于10 mL無水乙醇中,該溶液可使0.1%的碘液褪色。A.3
4、含量測定A.3.1 原理 采用碘量法,本品在其結(jié)構(gòu)上含有烯二醇式結(jié)構(gòu),具有強(qiáng)的還原性,易被碘液氧化為雙酮式結(jié)構(gòu),同時使碘還原生成碘化氫(HI)。A.3.2試劑和材料A.3.2.1 碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(I2) = 0.1 mol/LA.3.2.2 無水乙醇。A.3.3 分析步驟 稱取試樣約0.3 g(精確至0.0002 g),置于250mL錐形燒瓶中,加入50 mL無水乙醇使之溶解,再加入水30 mL,搖勻,立即用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,至出現(xiàn)黃色且保持30 s不褪色為終點(diǎn),記下碘標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積(mL)。A.3.4 結(jié)果計(jì)算 抗壞血酸棕櫚酸酯含量w1(%)可按式(A.1)計(jì)算: 式中:V滴定試樣
5、所消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積,單位為毫升(mL);c1碘標(biāo)準(zhǔn)滴定液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);m1稱量試樣的質(zhì)量,單位為質(zhì)量(g);0.2073與1.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)滴定液c (I2)=1.000 mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜?抗壞血酸棕櫚酸酯的質(zhì)量。 試驗(yàn)結(jié)果以平行測XX果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。兩次獨(dú)立測XX果的絕對差值不大于0.3%。A.4比旋光度的測定A.4.1 試劑和材料甲醇A.4.2 儀器和設(shè)備 采用GB/T613中規(guī)定的儀器裝置A.4.3 分析步驟 稱取試樣約2g(精確至0.002 g),置于20 mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,按照GB/T613中規(guī)定的方法操作,并調(diào)節(jié)
6、溫度至25 0.5 ,測定。A.4.4 結(jié)果計(jì)算比旋度按式(A.2 ) 計(jì) 算: 式中:25時的比旋光度; 25時測得的旋光度; 旋光測定管的長度,單位為分米(dm); c2100mL溶液中含抗壞血酸棕櫚酸酯的質(zhì)量(按干燥品計(jì)算),單位為克(g)。A.5干燥減量的測定A.5.1 儀器和設(shè)備A.5.1.1 真空干燥箱。A.5.1.2 干燥器。A.5.1.3 天平:感量為0.0001g。A.5.1.4 扁形稱量瓶。A.5.2 分析步驟稱取約1 g(精確至0.0001 g)試樣,置于已恒重的稱量瓶中,然后將稱量瓶放入真空干燥箱中,在 56 60 下,壓力在2.67 kPa(20 mmHg)左右干燥1 h后,待真空干燥箱中壓力恢復(fù)正常后,取出稱量瓶。將稱量瓶置于干燥器中冷至室溫,稱量。A.5.3 結(jié)果計(jì)算干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2 ( %),按式(A.3)計(jì)算: 式中: m2干燥前試樣質(zhì)量,單位為克(g); m3干燥后試樣質(zhì)量,單位為克(g)。A.6 灼燒殘?jiān)臏y定A.6.1 試劑和材料 硫酸。A.6.2 分析步驟稱取試樣1 g(稱準(zhǔn)至0.01 g ), 置于已在700 800 灼燒至恒重的瓷坩堝內(nèi),先用小火緩緩加熱至完全炭化,放冷后,加硫酸0.5 mL1.0 mL ,使其濕潤,低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后移入高溫爐中,在700 800
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