中職《化學實驗技術基礎》實驗6-2 增塑劑鄰苯二甲酸二丁酯的制備教學課件

1、正版可修改PPT課件(中職）化學實驗技術基礎實驗6-2 增塑劑鄰苯二甲酸二丁酯的制備教學課件實驗6-2 增塑劑鄰苯二甲酸二丁酯的制備CONTENTS目錄01目的要求實驗原理02實驗用品03實驗步驟04注意事項05思考題06【目的要求】 一熟悉芳香族二元羧酸的酯化反應原理，掌握鄰苯二甲酸二丁酯的制備方法 二熟練掌握帶有分水器的回流裝置的安裝與操作 三熟悉減壓蒸餾裝置，掌握減壓蒸餾操作【實驗原理】 理化性質(zhì)：鄰苯二甲酸二丁酯是無色透明、具有芳香氣味的油狀液體。無毒，沸點340 ，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有機溶劑。是塑料、合成橡膠、人造革等常用的增塑劑，也是香料的溶劑和固定劑?！緦嶒炘怼?鄰苯

2、二甲酸二丁酯可由鄰苯二甲酸二甲酯與正丁醇在分子篩存在下發(fā)生酯交換反應制取，也可由鄰苯二甲酸酐與正丁醇在硫酸催化下發(fā)生酯化反應而制得。本實驗采用的是后一種方法。反應式如下：【實驗原理】 反應分兩步進行第一步：酸酐的醇解反應，進行得迅速而完全第二步：鄰苯二甲酸單丁酯與正丁醇發(fā)生酯化反應（可逆反應，進行的比較緩慢）【實驗原理】 提高反應轉(zhuǎn)化率 反應物之一正丁醇過量 利用分水器將生成的水從反應體系中分離出去【實驗用品】帶有分水器和測溫儀的回流裝置 鄰苯二甲酸酐 減壓蒸餾裝置 正丁醇分液漏斗(100mL) 濃硫酸電熱套 碳酸鈉溶液(5) 油浴鍋 飽和食鹽水 電爐與調(diào)壓器 石蠟油(或硅油)沸石 pH試紙在

3、干燥的100mL三頸燒瓶中加入5.9g鄰苯二甲酸酐、12.6mL正丁醇和幾粒沸石，振搖下加入3滴濃硫酸。安裝帶有分水器的回流裝置，分水器中加入正丁醇至與支管平齊處。用塞子封閉三頸燒瓶的一側(cè)口，另一側(cè)口安裝溫度計（汞球應浸入液面下，但不可觸及瓶底），用電熱套加熱。【實驗步驟】(1) 加料、安裝儀器繼續(xù)升溫：使反應液回流。此時很快有正丁醇與水的共沸物蒸出，并可看到有小水珠逐漸下沉到分水器的底部，上層的正丁醇則返回到三頸燒瓶中繼續(xù)參與反應。隨著反應的進行，分出的水層不斷增加，反應液溫度也逐漸升高。當溫度升到160時停止加熱。反應時間約需 2h。【實驗步驟】(2) 加熱酯化緩慢升溫：使反應混合物微沸。

4、約10min后，燒瓶內(nèi)的固體鄰苯二甲酸酐完全消失，這標志著生成鄰苯二甲酸單丁酯的階段已完成?！緦嶒灢襟E】（3）洗滌、分離當反應液降溫至50以下時，拆除裝置。將反應混合液倒入分液漏斗中，先用30mL碳酸鈉溶液分兩次洗滌再用30mL飽和食鹽水洗滌2-3次，用 pH試紙檢驗呈中性后，小心分去水層?！緦嶒灢襟E】（4）減壓蒸餾粗酯倒入50mL圓底燒瓶中。安裝減壓蒸餾裝置，用油浴加熱進行減壓蒸餾。先蒸去過量的正丁醇（回收），再更換接受器，收集180-1901333Pa或200-2102666Pa的餾分，稱量并計算產(chǎn)率。（5）產(chǎn)品檢驗測定產(chǎn)品的折射率，鑒定鄰苯二甲酸二丁酯，并檢測其純度?！咀⒁馐马棥?1)在無機酸存在下，溫度高于180時，鄰苯二甲酸二丁酯容易 發(fā)生分解，因此應嚴格控制反應溫度，不可超過160。(2)堿洗時，溫度不得高于70，堿的濃度也不宜過大，更不能使 用氫氧化鈉，否則，容易發(fā)生酯的水解反應。(3)分液漏斗使用前應涂油試漏，用碳酸鈉溶液洗滌粗產(chǎn)物時，應 注意及時排放二氧化碳氣體。(4)減壓蒸餾裝置的安裝與操作須在教師指導下進行，以防發(fā)生安 全事故。(5)注意：鄰苯二甲酸酐有毒，使用時不要與皮膚接觸！【思考題】正丁醇在濃硫酸存在下加熱至較高溫度時，會發(fā)生哪些反 應？本實驗中若濃硫酸用量