凱氏定氮儀操作規(guī)程

凱氏定氮儀操作規(guī)程凱氏定氮儀操作規(guī)程凱氏定氮儀操作規(guī)程xxx公司凱氏定氮儀操作規(guī)程文件編號(hào)：文件日期：修訂次數(shù)：第1.0次更改批準(zhǔn)審核制定方案設(shè)計(jì)，管理制度凱氏定氮儀(硝化)操作說(shuō)明操作步驟：1、檢查儀器是否正常a.檢查水龍頭進(jìn)水是否正常。b.檢查真空泵中水位線的位置是否在Max與Min警戒線之間。2、按照如圖流程進(jìn)行蒸餾前處理.3、在硝化爐打開(kāi)之前先把進(jìn)水水龍頭打開(kāi)，然后打開(kāi)真空泵開(kāi)關(guān)。真空泵有兩個(gè)指示燈A和B。當(dāng)硝化樣品在10以內(nèi)，建議使用A燈，10個(gè)樣品以上建議使用B燈。4、打開(kāi)消化爐開(kāi)關(guān)，界面進(jìn)入program1（條件：01，200℃，持續(xù)30min；02，300℃，持續(xù)30min；03,420℃，持續(xù)2h。）然后按enter開(kāi)始加熱5、硝化時(shí)間完成后，建議將硝化架子取出放在真空泵與消化爐之間的通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行降溫。真空泵一直處于工作狀態(tài)直到溫度降到室溫后再關(guān)閉。6、收拾桌面，填寫(xiě)使用記錄。注意事項(xiàng)：1、水龍頭進(jìn)水一定要正常。在開(kāi)始硝化之前一定要先打開(kāi)水龍頭進(jìn)水。2、真空泵中水位線不能低于Min警戒線亦不能高于Max警戒線。3、樣品架放入消化爐后，蓋子一定要對(duì)齊防止尾氣流出。4、在硝化期間真空泵一直工作，直到硝化管冷卻到室溫。5、真空泵中水位線不能低于Min警戒線亦不能高于Max警戒線。6、硝化結(jié)束后一定要溫度降到室溫后再取出以免尾氣泄露，最后關(guān)閉真空泵。7、尾氣吸收系統(tǒng)冷凝桶1中冷凝的SO2當(dāng)達(dá)到桶的一半時(shí)及時(shí)清理，清洗。8、尾氣吸收冷凝桶2中NaOH濃度為25%且NaOH得量不能超過(guò)冷凝桶含量的一半，當(dāng)NaOH顏色變黃時(shí)及時(shí)更換。9、NaOH溶液、濃硫酸和SO2廢液均具有強(qiáng)腐蝕性，操作者應(yīng)穿戴全部防護(hù)用品，避免與其直接接觸。儀器負(fù)責(zé)人：凱氏定氮儀（蒸餾）操作說(shuō)明操作步驟：1、準(zhǔn)備工作a.檢查水龍頭進(jìn)水是否正常。b.檢查電源連接是否正常。c.檢查各種試劑是否準(zhǔn)備齊全。所需準(zhǔn)備試劑為：1.蒸餾水，一般濃度在35%-40%之間即1L水中添加350g-400gNaOH，不需定容3.指示劑：a.甲基紅0.1g加入無(wú)水乙醇定容于100ml棕色容量瓶中。b.溴甲酚綠0.1g加入無(wú)水乙醇定容于100ml棕色容量瓶中。4.硼酸40g加入1L水中定容（溶解時(shí)建議先加入500ml水后60℃,30min水浴溶解），定容后的硼酸在使用前1L硼酸需加入7ml甲基紅和10ml5.滴定酸：LHcl或者L硫酸d.蒸餾裝置有4個(gè)進(jìn)試劑管分別為黑、白、紅和纖細(xì)透明毛細(xì)管。黑色為進(jìn)蒸餾水管道；白色為進(jìn)NaOH（濃度為35%-40%）管道；紅色為進(jìn)硼酸管道；毛細(xì)管為進(jìn)滴定酸管道。將不同的管道（除酸管）分別放入不同試劑中（不能放錯(cuò)）。2、打開(kāi)水龍頭進(jìn)水后打開(kāi)蒸餾裝置開(kāi)關(guān)會(huì)進(jìn)入5min的預(yù)熱階段，此階段不建議操作程序。3、蒸餾裝置預(yù)熱后進(jìn)入菜單界面，然后點(diǎn)擊自檢選項(xiàng)進(jìn)行檢測(cè)黑、白和紅色管道進(jìn)樣是否正常，并對(duì)硼酸的顏色進(jìn)行檢測(cè)。自檢完成后點(diǎn)擊手動(dòng)控制進(jìn)行手動(dòng)對(duì)滴定酸酸進(jìn)樣器進(jìn)行潤(rùn)洗2次。4、自檢后返回到菜單界面，點(diǎn)擊維護(hù)選項(xiàng)選擇清洗，在蒸餾之前清洗裝置2-3次。（注意：蒸餾裝置內(nèi)有空硝化管才能進(jìn)行清洗。）5、自檢完成返回菜單頁(yè)面，點(diǎn)擊分析若有空白樣品則進(jìn)行空白滴定。若無(wú)空白則點(diǎn)擊單樣品蒸餾進(jìn)行下列圖表蒸餾。6、蒸餾完成后將蒸餾裝置進(jìn)行清洗3次后關(guān)機(jī)即可。7、收拾桌面，填寫(xiě)使用記錄。注意事項(xiàng)：1、開(kāi)機(jī)前水龍頭一定要打開(kāi)，各種試劑及進(jìn)樣管道準(zhǔn)備好。2、蒸餾前記得清洗和自檢。3、蒸餾期間換硝化管時(shí)戴上手套以免