75銅、鋅、鎘、鉻、錳及鎳的原子吸收分光光度法《空氣與廢氣監(jiān)測分析方法》(第四版增補版)

工程名稱： 銅、鋅、鎘、錳及鎳的 原子吸取分光光度法 《空氣與廢氣監(jiān)測分析方法〔第四版〕 工程負責人：審批日期：江蘇恩測檢測技術(shù)江蘇恩測檢測技術(shù)第第1317頁一、工程概述懸浮顆粒物〔SP〕中痕量金屬〔如Pb、Cd、Zn等〕是重要的大氣污染物之2.5um的細小顆粒10Cd、As等Pb、CdSP采二、檢測方法和原理檢測方法：原子吸取分光光度法。原理：采集在過氯乙烯濾膜上的顆粒物，用硫酸-灰化法消化，制備成樣品定溶液中各元素的濃度。除鎘外，其他元素均未見到明顯的干擾。測定鎘時，用碘化鉀-甲基異丁基各元素測定范圍見表1〔按采樣10m3，定容10ml計。1元素CuZnCd*MnNi測定范圍〔ug/m3〕0.2～80.3～30.05～0.50.2～50.5～5*經(jīng)碘化鉀-甲基異丁基酮萃取測定。三、主要儀器和試劑試劑和材料純度的水。過氯乙烯濾膜。硝酸、鹽酸、氫氟酸：優(yōu)級純。0.7%〔V/V〕硫酸溶液：用優(yōu)級純硫酸配制。1%〔V/V〕硝酸溶液：用優(yōu)級純硝酸配制。硝酸溶液：0.16mol/L。5%〔m/V〕抗壞血酸溶液：稱取5.0g抗壞血酸，溶解于水中并稀釋至100ml。臨用時配制。甲基異丁酮。碘化鉀溶液：1.0mol/L?！?+1〕5.0ml5.0ml500ml稀釋至標線，搖勻。上述溶液每毫升含相應(yīng)元素1.00mg。貯于聚乙烯塑料瓶中，冰箱內(nèi)保存。10.00ml100ug。儀器和設(shè)備總懸浮顆粒物采樣器：大流量采樣器或中流量采樣器。馬弗爐。鉑坩堝或裂解石墨坩堝：20～30ml。原子吸取分光光度計：具有火焰、石墨爐原子化器。四、采樣要求和樣品預(yù)處理技術(shù)同總懸浮顆粒物采樣方法。五、檢測步驟原子吸取分光光度計工作條件①火焰原子吸取分光光度法工作條件，見表2元波長〔nm〕狹縫〔nm〕2燈電流〔mA〕火焰類〔ug/ml〕素型Cd228.80.72貧燃焰0.2～1Cu324.70.76貧燃焰0.5～8Mn279.50.26貧燃焰0.5～5Ni232.00.212中燃焰0.5～5Zn213.90.715貧燃焰0.2～333元素〔波長，nm〕Cd〔228.8〕Cr〔357.9〕Ni〔232.0〕枯燥〔℃/s〕150/15150/15150/15灰化〔℃/s〕350/301000/301100/30原子化〔℃/s〕1700/62600/62600/6熱除〔℃/s〕2023/52700/52700/5〔ng/ml〕0.1～2.01.0～5020～400背景〔氘燈〕扣不扣不扣標準曲線的繪制線。樣品測定樣品溶液制備，硫酸-灰化法：取適量樣品濾膜于鉑坩堝貨裂解石墨0.72ml，1h，然后再電熱板上300℃4～67～810ml標線，搖勻，即為待測樣品溶液。按與標準曲線繪制一樣的儀器工作條件測定樣品溶液的吸光度。取同批號、等面積的空白濾膜，按樣品測定步驟測定空白值。瓶號01瓶號01234567CdCuMnNiZn鎘標準使用液〔ml〕00.200.300.400.500.600.801.00〔ug/ml〕00.200.300.400.500.600.801.00銅標準使用液〔ml〕00.501.002.003.004.005.008.00〔ug/ml〕00.501.002.003.004.005.008.00錳標準使用液〔ml〕00.501.001.502.003.004.005.00〔ug/ml〕00.501.001.502.003.004.005.00鎳標準使用液〔ml〕00.501.001.502.003.004.005.00〔ug/ml〕00.501.001.502.003.004.005.00鋅標準使用液〔ml〕00.200.400.600.801.002.003.00〔ug/ml〕00.200.400.600.801.002.003.00水〔ml〕10097.695.392.589.785.480.273.0六、結(jié)果計算以銅為例：

S銅Cmg/m Vn式中：C—樣品溶液中銅濃度，ug/ml；C0—空白溶液中銅濃度，ug/ml；V—樣品溶液體積，ml；St—樣品濾膜總面積，cm2；cm2；Vn—標準狀態(tài)下的采樣體積，m3。

0 t1000 Sa結(jié)果與評價〔標準曲線，檢出限，周密度，正確度，回收率〕銅(1)標準曲線：截距a=0.0008斜率 b=0.150 合r≥0.999的要求具體見附表1。0.012μg/m32?！?〕周密度：分別對樣品濃度進展6次測定，測得周密度為:2.5%,符合RSD10%4。正確度：取標準樣品進展兩次測定，測得的濃度均值為1.44mg/L，測1.42±0.07mg/L5?；厥章剩阂栽嚇訙y定值為11.20ug，11.40ug的二個樣品分別加標量97.0%，95%-105%3。鋅(1)標準曲線：截距a=0.0019 斜率 b=0.478 合r≥0.999的要求具體見附表6。0.004μg/m37?！?〕周密度：分別對樣品濃度進展6次測定，測得周密度為:2.0%,符合RSD10%9。正確度：取標準樣品進展兩次測定，測得的濃度均值為1.342mg/L，測1.330±0.07mg/L10。7.40ug7.55ug100%，95%-105%8。鎘(1)標準曲線：截距a=0.0024 斜率 b=0.356 合r≥0.999的要求具體見附表11。0.004μg/m312?！?〕周密度：分別對樣品濃度進展6次測定，測得周密度為:0.0%,符合RSD10%14。正確度：取標準樣品進展兩次測定，測得的濃度均值為0.0802mg/L，0.0788±0.0042mg/L15?；厥章剩阂栽嚇訙y定值為 0.50ug，0.50ug的二個樣品分別加標量95.0%，95%-105%13。錳(1)標準曲線：截距a=0.0007 斜率 b=0.170 合r≥0.999的要求具體見附表16。0.012μg/m317?！?〕周密度：分別對樣品濃度進展6次測定，測得周密度為:4.4%,符合RSD10%19。正確度：取標準樣品進展兩次測定，測得的濃度均值為0.495mg/L，測0.500±0.020mg/L20。5.90ug5.55ug102.0%，95%-105%18。鎳(1)標準曲線：截距a=0.0018 斜率 b=0.056 合r≥0.999的要求具體見附表21。0.04μg/m322。正確度：取標準樣品進展兩次測定，測得的濃度均值為0.780mg/L，測定結(jié)果在盲樣所給的0.778±0.03mg/L范圍內(nèi)。具體見附表24?；厥章剩阂栽嚇訙y定值為 0.00ug，0.00ug的二個樣品分別加標量23。七、工程小結(jié)分析人員具有上崗資格，有力氣擔當該工程的分析。PE900T火焰原子分光光度計經(jīng)過計量部門檢定合格，滿足分析要求。8-0.001398-0.00139-0.001710-0.001311-0.000812-0.002513-0.002714-0.0031度試驗，正確度試驗和回收率試驗，測定結(jié)果均到達要求。實操，具體見典型報告。曲線名稱：銅標準曲線標準曲線繪制原始記錄表曲線編號：曲線名稱：銅標準曲線標準曲線繪制原始記錄表曲線編號：方法依據(jù)ECJC/SB-001樣品類型：空氣繪制時間：2023.1.22環(huán)境條件：20℃48%RH標準溶液濃度：10mg/L 定容體積：100ml編號 標液參與體積〔ml〕 標準系列濃度〔mg/L〕吸光度備注1 0.00 0.00.0002 1.00 0.20.0313 2.00 0.40.0604 8.00 0.80.1215 10.00 1.00.1516 15.00 1.50.224a=0.0008 b=0.150r=0.99992檢出限記錄表樣品類型:空氣 分析時間：2023.1.22 環(huán)境條件：20℃ 48%RH方法依據(jù)：《空氣與廢氣監(jiān)測分析方法》第四版 分析方法：原子吸取分光光度法儀器型號：PE900TECJC/SB-001編號 空白值 空白標準偏差1 -0.00222 -0.00293 -0.0013b儀器檢出限方法檢出限4 -0.00175 -0.00176 -0.00147 -0.00140.00060.1500.012μg/m30.012μg/m315151617181920-0.0027-0.0023-0.0024-0.0024-0.0018-0.0021儀器檢出限=空白標準偏差*3/b樣品類型:空氣回收率結(jié)果記錄表分析時間：2023.1.22樣品類型:空氣回收率結(jié)果記錄表分析時間：2023.1.22環(huán)境條件：20℃48%RH方法依據(jù)器型號：PE900TECJC/SB-001儀加標液濃度：10.0mg/L加標體積：1.00ml加標量：10.0ug回收率=〔加標后測得含量-待測物含量〕/加標量*100%編號濃度(mg/L)定容體積(ml)含量(ug)回收率%10.2245011.2010.2285011.4010.4205021.0010.4195020.9597.04樣品類型:空氣樣品類型:空氣周密度記錄表分析時間：2023.1.22環(huán)境條件：20℃48%RH方法依據(jù)：《空氣與廢氣監(jiān)測分析方法》第四版儀器型號：PE900TECJC/SB-001樣品編號：20230116002-1分析方法：原子吸取分光光度法編號濃度〔μg/m3〕0.450.460.470.480.470.48平均濃度〔μg/m3〕標準偏差RSD%1234560.470.012.55樣品類型:空氣樣品類型:空氣國標考核記錄表分析時間：2023.1.22環(huán)境條件：20℃48%RH方法依據(jù)：《空氣與廢氣監(jiān)測分析方法》第四版儀器型號：PE900TECJC/SB-001分析方法：原子吸取分光光度法編號濃度〔mg/L〕稀釋倍數(shù)K最終濃度〔mg/L〕8-0.00038-0.00039-0.001610-0.000311-0.000712-0.002713-0.001714-0.0016BY14100870.7242.01.45BY14100870.7182.01.44測定濃度均值〔mg/L〕1.44標準樣品值〔mg/L〕1.42不確定度±0.07標準曲線繪制原始記錄表曲線名稱：鋅標準曲線曲線編號：方法依據(jù)：《空氣與廢氣監(jiān)測分析方法》第四版標準曲線繪制原始記錄表曲線名稱：鋅標準曲線曲線編號：方法依據(jù)：《空氣與廢氣監(jiān)測分析方法》第四版儀器型號：PE900TECJC/SB-001樣品類型：空氣分析方法：原子吸取分光光度法繪制時間：2023.1.22環(huán)境條件：20℃48%RH標準溶液濃度：10mg/L 定容體積：100ml編號 標液參與體積〔ml〕 標準系列濃度〔mg/L〕吸光度 備注1 0.00 0.00.0002 1.00 0.10.0493 2.00 0.20.0984 3.00 0.30.1505 4.00 0.40.1956 5.00 0.50.237a=0.0019 b=0.478r=0.99947檢出限記錄表樣品類型:空氣 分析時間：2023.1.22 環(huán)境條件：20℃48%RH方法依據(jù)：《空氣與廢氣監(jiān)測分析方法》第四版 分析方法：原子吸取分光光度法儀器型號：PE900TECJC/SB-001編號 空白值 空白標準偏差1 0.00002 -0.00093 -0.0009b儀器檢出限方法檢出限4 -0.00145 -0.00096 -0.00137 -0.00070.00060.4780.004μg/m30.004μg/m315151617181920-0.0005-0.001-0.0006-0.001-0.0008-0.0018儀器檢出限=空白標準偏差*3/b樣品類型:空氣回收率結(jié)果記錄表分析時間：2023.1.22樣品類型:空氣回收率結(jié)果記錄表分析時間：2023.1.22環(huán)境條件：20℃48%RH方法依據(jù)器型號：PE900TECJC/SB-001儀加標液濃度：10mg/L加標體積：0.50ml加標量：5.0ug回收率=〔加標后測得含量-待測物含量〕/加標量*100%編號濃度(mg/L)定容體積(ml)含量(ug)回收率%10.148507.4010.151507.5510.2505012.5010.2515012.55100.09樣品類型:空氣樣品類型:空氣周密度記錄表分析時間：2023.1.22環(huán)境條件：20℃48%RH器型號：PE900TECJC/SB-001樣品編號：20230116002-1儀編號濃度〔μg/m3〕3.13.13.13.03.13.2平均濃度〔μg/m3〕標準偏差RSD%1234563.10.062.010樣品類型:空氣樣品類型:空氣國標考核記錄表分析時間：2023.1.22環(huán)境條件：20℃48%RH方法依據(jù)：《空氣與廢氣監(jiān)測分析方法》第四版儀器型號：PE900TECJC/SB-001分析方法：原子吸取分光光度法編號濃度〔mg/L〕稀釋倍數(shù)K最終濃度〔mg/L〕BY14120270.2695.01.345BY14120270.2685.01.340測定濃度均值〔mg/L〕1.342標準樣品值〔mg/L〕1.330不確定度±0.07標準曲線繪制原始記錄表曲線名稱：鎘標準曲線曲線編號：方法依據(jù)：《空氣與廢氣監(jiān)測分析方法》第四版標準曲線繪制原始記錄表曲線名稱：鎘標準曲線曲線編號：方法依據(jù)：《空氣與廢氣監(jiān)測分析方法》第四版儀器型號：PE900TECJC/SB-001樣品類型：空氣分析方法：原子吸取分光光度法繪制時間：2023.1.23環(huán)境條件：20℃50%RH標準溶液濃度：編號10mg/L標液參與體積〔ml〕定容體積：100ml標準系列濃度〔mg/L〕吸光度備注10.000.00.00020.500.050.02031.000.10.03842.000.20.07553.000.30.11265.000.50.178a=0.0024b=0.356r=0.9994樣品類型:空氣檢出限記錄表分析時間：2023.1.23樣品類型:空氣檢出限記錄表分析時間：2023.1.23環(huán)境條件：20℃50%RH方法依據(jù)：《空氣與廢氣監(jiān)測分析方法》第四版儀器型號：PE900TECJC/SB-001分析方法：原子吸取分光光度法編號空白值空白標準偏差b儀器檢出限方法檢出限1-0.00082-0.00033-0.000640.000150.00056-0.00027-0.00098-0.00070.00050.3560.004μg/m30.004μg/m39-0.001210-0.000211-0.000712-0.000713-0.000314-0.001315-0.000116-0.001217-0.001118-0.001119-0.000120-0.001儀器檢出限=空白標準偏差*3/b樣品類型:空氣回收率結(jié)果記錄表分析時間：2023.1.23環(huán)境條件：20℃樣品類型:空氣回收率結(jié)果記錄表分析時間：2023.1.23環(huán)境條件：20℃50%RH方法依據(jù)：《空氣與廢氣監(jiān)測分析方法》第四版儀器型號：PE900TECJC/SB-001分析方法：原子吸取分光光度法加標液濃度：10.0mg/L加標體積：1.00ml加標量：10.0ug回收率=〔加標后測得含量-待測物含量〕/加標量*100%編號濃度(mg/L)定容體積(ml)含量(ug)回收率%10.010500.5010.010500.5010.2005010.010.199509.9595.0樣品類型:空氣周密度記錄表分析時間：2023.1.23樣品類型:空氣周密度記錄表分析時間：2023.1.23環(huán)境條件：20℃50%RH器型號：PE900TECJC/SB-001樣品編號：20230122023-1儀編號濃度〕平均濃度〔g/m3〕標準偏差RSD%0.020.00.0〔g/m310.0220.0230.0240.0250.0260.0215樣品類型:空氣樣品類型:空氣國標考核記錄表分析時間：2023.1.23環(huán)境條件：20℃50%RH方法依據(jù)：《空氣與廢氣監(jiān)測分析方法》第四版儀器型號：PE900TECJC/SB-001分析方法：原子吸取分光光度法編號BY1410095濃度〔mg/L〕0.402稀釋倍數(shù)K0.2最終濃度〔mg/L〕0.0804BY14100950.4000.20.0804測定濃度均值〔mg/L〕0.0802標準樣品值〔mg/L〕0.0788不確定度±0.0042曲線名稱：錳標準曲線標準曲線繪制原始記錄表曲線編號：方法依據(jù)曲線名稱：錳標準曲線標準曲線繪制原始記錄表曲線編號：方法依據(jù)ECJC/SB-001樣品類型：空氣繪制時間：2023.1.23環(huán)境條件：20℃50%RH標準溶液濃度：編號5.0mg/L標液參與體積〔ml〕定容體積：100ml標準系列濃度〔mg/L〕吸光度備注10.000.00.00022.000.10.01734.000.20.03646.000.30.05358.000.40.069610.000.50.085a=0.0007b=0.170r=0.9994樣品類型:空氣檢出限記錄表分析時間：2023.1.23樣品類型:空氣檢出限記錄表分析時間：2023.1.23環(huán)境條件：20℃50%RH方法依據(jù)：《空氣與廢氣監(jiān)測分析方法》第四版儀器型號：PE900TECJC/SB-001分析方法：原子吸取分光光度法編號空白值空白標準偏差b儀器檢出限方法檢出限1-0.00072-0.00113-0.0014-0.00025-0.00216-0.00097-0.00258-0.0020.00070.1700.012μg/m30.012μg/m39-0.002410-0.002511-0.001812-0.00213-0.001714-0.001215-0.00216-0.001117-0.000518-0.000819-0.001120-0.0013儀器檢出限=空白標準偏差*3/b樣品類型:空氣回收率結(jié)果記錄表分析時間：2023.1.23環(huán)境條件：20℃樣品類型:空氣回收率結(jié)果記錄表分析時間：2023.1.23環(huán)境條件：20℃50%RH方法依據(jù)：《空氣與廢氣監(jiān)測分析方法》第四版儀器型號：PE900TECJC/SB-001分析方法：原子吸取分光光度法加標液濃度：5.0mg/L加標體積：1.00ml加標量：5.0ug回收率=〔加標后測得含量-待測物含量〕/加標量*100%編號濃度(mg/L)定容體積(ml)含量(ug)回收率%10.118505.9010.111505.5510.2165010.8010.2175010.85102.019樣品類型:空氣樣品類型:空氣周密度記錄表分析時間：2023.1.23環(huán)境條件：20℃50%RH器型號：PE900TECJC/SB-001樣品編號：20230122023-1儀編號濃度〔μg/m3〕0.230.220.240.230.240.25平均濃度〔μg/m3〕標準偏差RSD%1234560.240.014.420樣品類型:空氣樣品類型:空氣國標考核記錄表分析時間：2023.1.23環(huán)境條件：20℃50%RH方法依據(jù)：《空氣與廢氣監(jiān)測分析方法》第四版儀器型號：PE900TECJC/SB-001分析方法：原子吸取分光光度法編號BY1410093濃度〔mg/L〕0.247稀釋倍數(shù)K2.0最終濃度〔mg/L〕0.494BY14100930.2482.00.496測定濃度均值〔mg/L〕0.495標準樣品值〔mg/L〕0.500不確定度±0.020曲線名稱：鎳標準曲線標準曲線繪制原始記錄表曲線編號：方法依據(jù)曲線名稱：鎳標準曲線標準曲線繪制原始記錄表曲線編號：方法依據(jù)ECJC/SB-001樣品類型：空氣繪制時間：2023.1.23環(huán)境條件：20℃50%RH標準溶液濃度：編號10.0mg/L標液參與體積〔ml〕定容體積：100ml標準系列濃度〔mg/L〕吸光度備注10.000.00.00025.000.5