硅酸鹽水泥實(shí)驗(yàn)完整

1-/NUMPAGES27北京化工大學(xué)硅酸鹽水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO的含量的測定專業(yè)工業(yè)分析與檢驗(yàn)班級甘分專學(xué)號121002學(xué)生姓名韓得滿指導(dǎo)教師張婧完成日期：2013年5月5日摘要在本實(shí)驗(yàn)中，采取了經(jīng)典的化學(xué)分析方法以及儀器分析方法對硅酸鹽水泥系統(tǒng)中的主要部分進(jìn)行測定分析?；瘜W(xué)分析方法是基于將元素先進(jìn)性分組分離，然后進(jìn)行測定，本實(shí)驗(yàn)對SiO2采用化學(xué)分析法；對于Al2O3、Fe2O3和MgO，都采取其離子、Al、Mg與乙二胺四乙酸（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液形成絡(luò)合物，采用儀器分析法中配位滴定法，進(jìn)行定性、定量的測定。關(guān)鍵字：硅酸鹽；分光光度；酸堿滴定；化學(xué)分離法；配位滴定法。目錄第一章文獻(xiàn)綜述15517 -3-TOC\o"1-3"\h\u155171.1水泥簡介 -3-270951.2水泥特點(diǎn)及用途 -4-17532第二章實(shí)驗(yàn)部分 -4-286132.1化學(xué)分析法 -4-219382.1.2試劑 -6-246382.1.3分析步驟 -7-288142.1.4數(shù)據(jù)處理 -10-166292.2儀器分析法 -13-22567(1)、原子吸收光譜法(測Fe、Ca、Mg) -14-51342.2.1原理 -14-194142.2.2試劑 -14-210432.2.3分析步驟 -15-9583（2）、分光光度法（測Al） -15-272562.2.4原理 -15-189622.2.5試劑 -15-77612.2.6分析步驟 -16-27792.3數(shù)據(jù)處理 -16-539第三章結(jié)果與結(jié)論 -21-15286參考文獻(xiàn) -22-14875致謝 -23-第一章文獻(xiàn)綜述1.1水泥簡介水泥是由硅酸鹽組成的，種類很多，如普通硅酸鹽水泥、礦渣硅酸鹽水泥、火山灰質(zhì)硅酸鹽水泥、礬土水泥等。不同性質(zhì)的水泥，分解試樣的方法也不同。例如普通硅酸鹽水泥、堿性高爐爐渣硅酸益水泥等能為酸分解，其他許多水泥試樣需用堿熔分解。鋁酸鹽水泥發(fā)展趨勢的分析和預(yù)測鋁酸鹽水泥廣泛用于鋼鐵、石油、化工、水泥、電力等行業(yè)。用于冶金、石油、化工、電力、建材等行業(yè)工業(yè)窯爐作高溫耐火材料結(jié)合劑的鋁酸鹽水泥。在國際市場上，由于許多發(fā)達(dá)國家受資源和環(huán)境的限制，該產(chǎn)品也將有廣泛的市場。隨著科技的發(fā)展，耐火材料的用量會逐步減少，而對耐火材料質(zhì)量的要求越來越高。發(fā)達(dá)國家鋼鐵行業(yè)的噸鋼消耗耐火材料已降到10多千克，也就意味著我國耐火材料的質(zhì)量品級必須提高。高質(zhì)量、多品種、施工性能好的耐火材料粘結(jié)劑必須適應(yīng)耐火材料耐久性的需求。這是耐火材料行業(yè)發(fā)展的必然趨勢。澆注料是鋁酸鹽水泥在耐火材料市場中的主要應(yīng)用領(lǐng)域，同時整體澆注型耐火材料正在逐步替代定型耐火制品。鋁酸鹽水泥的良好適應(yīng)性，促使耐火材料技術(shù)由簡單的傳統(tǒng)噴補(bǔ)料和澆注料，發(fā)展到按配方生產(chǎn)施工制作，這樣能夠顯著提高整體澆注型耐火材料的性能和使用壽命，比如低水泥、超低水泥、高致密度、自流、泵送和無定形澆注材料。所以，鋁酸鹽水泥的發(fā)展不僅是滿足量的需要，更重要的是產(chǎn)品性能的提高。1.2水泥特點(diǎn)及用途（1）、按照水泥的主要水硬性物質(zhì)分：硅酸鹽類水泥（主要水硬性物質(zhì)是硅酸鈣）、鋁酸鹽類水泥（主要水硬性物質(zhì)是鋁酸鈣）、硫鋁酸鹽水泥（主要水硬性物質(zhì)是硫鋁酸鈣）等。因?yàn)樗鼈兊乃残晕镔|(zhì)不同，它們的性質(zhì)也各異，如鋁酸鹽類水泥凝結(jié)速度快。早期強(qiáng)度高，耐熱性能好而且耐硫酸鹽腐蝕；硫鋁酸鹽水泥硬化后體積會膨脹等。（2）、按照水泥的用途分為：通用水泥（用于一般的建筑工程，主要是硅酸鹽類的五種水泥）、專用水泥（是指適應(yīng)于專門用途的水泥，有大壩水泥、油井水泥、砌筑水泥等）、特種水泥（具有比較突出的某種性能的水泥，如膨脹水泥、低熱水泥、彩色水泥、白水泥等）。第二章實(shí)驗(yàn)部分2.1化學(xué)分析法2.1.1SiO2的測定SiO2的測定可分成容量法和重量法。重量法又因使硅酸鹽凝聚所用的物質(zhì)的不同分為鹽酸干涸法、動物膠法、NH4Cl法等。本實(shí)驗(yàn)用NH4Cl法，將試樣與7-8倍固體NH4Cl混勻后，再加入HCl分解試樣。經(jīng)沉淀分離、過濾、洗滌后的SiO2在瓷坩鍋中950℃灼燒恒重。經(jīng)HF處理后，測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)法結(jié)果誤差小于0.1%，生產(chǎn)上SiO2的快速分析常采用氟硅酸鉀容量法。試樣用HCl分解后，用氨水沉淀法使Fe(OH)3、Al(OH)3和Ca、Mg分離。沉淀用HCl溶解。調(diào)節(jié)溶液的pH值為2～2.5，以磺基水楊酸作指示劑。用EDTA滴定Fe；然后加入一定量過量的EDTA，煮沸，待Al與EDTA完全絡(luò)合后，再調(diào)節(jié)溶液的pH≈4.2，以PAN作指示劑，CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的EDTA，從而分別測得Fe2O3和Al2O3的含量。但在樣品中如果含有Ti，CuSO4回滴法所測實(shí)際上是Al、Ti含量。若要測定TiO2含量，可加入苦杏仁酸解蔽劑，從TiY中奪出Ti，再用標(biāo)準(zhǔn)CuSO4滴定釋放的EDTA。測Fe:無色→紫紅色紫紅色→亮黃色測Al：（返滴定法）過量部分→綠色黃色→紫紅色（3）濾液中Ca2+、Mg2+按常法在pH=10時用EDTA滴定，測得Ca2+、Mg2+含量；再在pH=12時，用EDTA滴定，測得CaO的含量，用差減法計算MgO的含量。生產(chǎn)上通常未經(jīng)上述沉淀分離，加入三乙醇胺、酒石酸鉀鈉等作掩蔽劑，直接用EDTA進(jìn)行滴定。測Ca：紫紅色→純藍(lán)色測Mg：(紫紅色)紫紅色→純藍(lán)色2.1.2試劑1、甲基紅0.2％：取60ml乙醇試劑溶于40ml蒸餾水中配置成60％的乙醇溶液再將其與0.2g甲基紅混合至100g。2、磺基水楊酸鈉指示劑10％：10g磺基水楊酸鈉溶于100mL水中。3、PAN指示劑0.3％：0.3gPAN溶于100mL乙醇中。4、HAc-NaAc緩沖溶液（pH≈4.2），把32.0g無水NaAc溶于水中，加入50mL冰醋酸，用水稀釋至1L。5、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液0.025mol/L配制：稱取10gEDTA溶于溫水中，用稀釋至1L。標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取0.35～0.40gCaCO3放入250mL燒杯中，用少量水潤濕，蓋上表面皿，慢慢加入1:1HCl溶液10—20mL，加熱溶解，將溶液轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。搖勻。移取25.00mL于錐形瓶中，加入20mLpH≈10的氨性緩沖溶液，2～3滴K-B指示劑，用0.025mol/LEDTA溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樘m綠色即為終點(diǎn)。6、標(biāo)準(zhǔn)溶液0.025mol/L配制：稱6.24gCuSO4·5H2O溶于水中，加4～5滴1:1H2SO4，用水稀釋至1L。體積比的測定：準(zhǔn)確移取10.00mL0.025mol/LEDTA，加水稀釋至150mL左右，加10mLpH≈4.2的HAc-NaAc緩沖溶液，加熱至80～90℃，加入PAN指示劑4--6滴，用CuSO4溶液滴定至紅色不變即為終點(diǎn)。計算1mLCuSO4溶液相當(dāng)于0.025mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的mL數(shù)。7、K-B指示劑，稱取0.2g酸性鉻蘭K，0.4g萘酚綠B于燒杯中，加水溶解后，稀釋至100mL。也可采用如下方法配制，將1g酸性鉻蘭K，2g萘酚綠B和40gKCl研細(xì)混勻，裝入小廣口瓶中，置于干燥器中備用。注意試劑質(zhì)量常有變化，故應(yīng)根據(jù)具體情況確定最適宜的指示劑比例。8、三乙醇胺（1+2)9、HCl溶液1:110、NaOH溶液20％11、CaCO3：將基準(zhǔn)CaCO3置于120℃烘箱中，干燥2h，稍冷后，置于干燥器中冷卻至室溫，備用。12、5%酒石酸鉀鈉（釋放劑）：取2.5g酒石酸鉀鈉溶于50.0ml水中。13、NH3-NH4Cl緩沖溶液（pH≈10.0）：稱取17.0gNH4Cl溶于130ml濃氨水中，再定容至250ml。14、濃硝酸、1∶1氨水、濃鹽酸、中速定量濾紙、1%NH4NO3、NH4Cl、定性濾紙、0.05%溴甲酚綠等。2.1.3分析步驟1、SiO2的測定：稱取0.4g試樣，置于干燥的50mL燒杯中，加入2.5～3g固體NH4Cl，用玻璃棒混勻，滴加濃HCl至試樣全部潤濕（一般約2mL），并滴定濃HNO32—3滴，攪勻。小心壓碎塊狀物，蓋上表面皿，置于沸水浴上，加熱10min，加熱水約40mL，攪動，以溶解可溶性鹽類，過濾。用熱水洗滌燒杯和濾紙，直到濾液中無Cl-為止（以AgNO3檢查），將濾液定容至250ml的容量瓶中，供接下來Fe2O3和Al2O3的測定。將沉淀連同濾紙放入已恒重的瓷坩鍋中，低溫炭化并灰化后，于950℃約燒30min。取下，置于干燥器中冷卻至室溫，稱重。再灼燒冷至室溫，再稱重，直至恒溫。計算試樣中SiO2的含量。重復(fù)操作兩次。2、Fe2O3、Al2O3的測定：①Fe2O3的測定：方法一：取分離SiO2后的濾液50.00ml，置于250ml錐形瓶中，加入0.05%的溴甲酚綠指示劑（pH值變色范圍為3.8—5.4，溶液由黃色變?yōu)樗{(lán)綠色）2滴，逐滴用1∶1氨水調(diào)節(jié)溶液至藍(lán)綠色，再用HCl（1:1）調(diào)節(jié)溶液呈黃色，再過量3—5滴（此時溶液的pH≈2.0）,加入10%磺基水楊酸鈉指示劑10滴，用稀釋10倍的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榈S色為終點(diǎn)。根據(jù)EDTA的量，計算水泥熟料中Fe2O3的含量。重復(fù)操作三次。方法二：稱取0.25g左右試樣置于250mL燒杯中，加少許水潤濕，加15mL1:1HCl和3～5滴濃HNO3，加熱煮沸。待試樣分解完全后，用水稀釋至150mL左右。加熱至沸，取下。加2d甲基紅指示劑，在攪拌下慢慢滴加1:1氨水至溶液呈黃色，并略有氨味后，再加熱煮沸，取下。待溶液澄清后，趁熱用快速濾紙過濾，沉淀用1％NH4NO3熱溶液充分洗滌，至流出液中無Cl—為止。濾液盛于250mL容量瓶中，冷至室溫，用水稀釋至刻度，供測定Ca2+、Mg2+用。滴加1:1HCl于濾紙上，使氫氧化物沉淀溶解于原燒杯中，濾紙用熱水洗滌數(shù)次后棄去。將溶液煮沸以溶解可能存在的氫氧化物沉淀。冷卻、滴加1:1氨水至溶液的pH值為2—2.5（用pH試紙檢驗(yàn)），加熱至50—60℃，加10滴磺基水楊酸指示劑，用稀釋10倍的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榈S色為終點(diǎn)。記下EDTA用量，計算試樣中Fe2O3的含量，重復(fù)操作兩次。測Fe后的溶液供測Al用。②Al2O3的測定：在方法一滴定Fe3+后的溶液中，準(zhǔn)確加入50.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴加1:1氨水至溶液pH值約為4，加入10mLHAc-NaAc緩沖溶液，煮沸1min，取下稍冷。加6～8滴PAN指示劑，用稀釋10倍的CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液由淡黃色至顯紅色即為終點(diǎn)。記下CuSO4溶液的用量，計算試樣中Al2O3的含量。重復(fù)操作三次。3、CaO、MgO含量的測定：在上述方法二測Fe2O3后的濾液中移取25mL分離SiO2后的濾液，中和后，加20mLpH≈10的NH3-NH4Cl緩沖溶液，2～3滴K-B指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。記下EDTA滴定Ca、Mg含量的用量。①CaO含量的測定：移取25mL分離氫氧化物沉淀后的濾液用20％NaOH溶液調(diào)節(jié)至溶液的pH值為12—12.5（用pH試紙檢驗(yàn)），加2～3滴K-B指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。記下EDTA的用量，計算CaO的量。②MgO含量的測定：用差減法計算。備注：可以用尿素代替NH3分離Fe2O3，使用尿素作沉淀劑可形成均勻沉淀Al(OH)3、Fe(OH)3，減少對Ca，Mg的吸附。EDTA滴定Fe時，溶液最高許可酸度為pH＝1.5。pH<1.5絡(luò)合不完全，結(jié)果偏低；pH>3，Al有干擾，使結(jié)果偏高。若試樣為礬土水泥，含Al2O3量高，則滴定Fe3+時的pH值應(yīng)控制在1.5～2.0之間，以減少大量Al干擾。若試樣Fe2O3、Al2O3含量不高，可不經(jīng)分離直接用EDTA滴定Ca、Mg，即將過濾SiO2后溶液稀釋至250mL，取出100mL連續(xù)滴定Fe、Al，取出50mL滴定Ca、Mg含量，另取出25mL滴定Ca。但滴定Ca、Mg含量時，需用酒石酸鉀和三乙醇胺（或氟化鉀+三乙醇胺）聯(lián)合掩蔽Fe、Al，滴定Ca時，需用三乙醇胺掩蔽Fe、Al。在滴定Fe3+時，近終點(diǎn)應(yīng)放慢滴定速度，注意操作，仔細(xì)觀察。滴定終點(diǎn)隨鐵的含量不同而不同，特別是含鐵量低的樣品，終點(diǎn)更難觀察。當(dāng)?shù)味ㄖ恋仙珪r，每加入一滴，應(yīng)搖動片刻，必要時再加熱（滴完溶液溫度約60℃），小心滴定至亮黃色。因?yàn)榇颂幍味ú患?，不但影響Fe的測定，還影響Al的測定結(jié)果。以PAN為指示劑，用CuSO4滴定EDTA時，終點(diǎn)往往不清晰，應(yīng)該注意操作條件。滴定溫度控制在80—85℃為宜，溫度過低，PAN指示劑和Cu-PAN在水中溶解度降低；溫度太高，終點(diǎn)不穩(wěn)定。為改善終點(diǎn)，還可以加入適量乙醇。PAN指示劑加入的量也要適當(dāng)。2.1.4數(shù)據(jù)處理、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制表2-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制EDTA質(zhì)量：MEDTA=10.0g；Caco3的質(zhì)量：MCaco3=0.3954g測得Caco3的濃度：CCaco3=0.0158mol/l編號123VEDTA/ml15.0114.9414.9VCaco3/ml25.0025.0025.00CCaco3/mol/l0.01580.01580.0158CEDTA/mol/l0.02630.02640.0265Avg（CEDTA/mol/l）0.0264相對偏差/%0.40%0.07%0.33%相對平均偏差/%0.27%（2）、Cuso4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制表2-2CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取3.1337gCuSO4·5H2O定容至500ml用EDTA標(biāo)定編號123VEDTA/ml10.0010.0010.00CEDTA/mol/l0.02640.02640.0264VCuso4/ml10.4510.4210.47CCuso4/mol/l0.02530.02530.0252Avg（CCuso4/mol/l）0.0253相對偏差/%0.03%0.26%0.22%相對平均偏差/%0.17%得出1.0mlCuSO4溶液相當(dāng)于0.0264mol/lEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液0.96ml。(3)、SiO2含量測定表2-3水泥實(shí)驗(yàn)中SiO2含量測定編號M水泥樣品/gMNH4Cl/gM空坩堝/gMSiO2+坩堝/g△M/g10.43162.7134.508934.60450.095620.46323.0332.827732.93680.1091計算：Wsio2=×100%公式2-1式中：—坩堝加熱灼燒后沉淀的質(zhì)量，g；—恒重的坩堝質(zhì)量，g；—水泥樣品的質(zhì)量，g。sio2(1)=22.2％；sio2(2)=23.6％；得出sio2=22.9%.(4)、Fe2O3和Al2O3含量測定表2-4水泥實(shí)驗(yàn)中Fe2O3、Al2O3含量測定（方法一）取水泥樣品M=0.4316g，取其濾液50mlCEDTA=0.00264mol/l;CCuso4=0.00253mol/l測定Al時取VEDTA=50ml編號123VEDTA/ml12.8012.8512.91VCuso4/ml14.6514.7214.82計算：1）、Fe2O3：公式2-2式中：——稀釋10倍后標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/l；——滴定Fe3+時消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml；——Fe2O3摩爾質(zhì)量；250/50——樣液稀釋倍數(shù)。2）、Al2O3公式2-3式中：——稀釋10倍后標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/l；V——準(zhǔn)確加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；——CuSO4標(biāo)準(zhǔn)液濃度，mol/l；——Al2O3摩爾質(zhì)量；——滴定時消耗CuSO4標(biāo)準(zhǔn)液體積，ml；250/50——樣液稀釋倍數(shù)。表2-5編號123VEDTA/ml12.8012.8512.91W(Fe2O3)3.13%3.14%3.16%Avg（W(Fe2O3)）3.14%相對偏差/%0.41%0.03%0.44%相對平均偏差/%0.29%得出：Fe2O3%=3.14%。編號123VCuso4/ml14.6514.7214.82W(Al2O3)5.61%5.60%5.58%Avg（W(Al2O3)）5.60%相對偏差/%0.21%0.03%0.24%相對平均偏差/%0.16%得出：Al2O3%=5.60%(5)、CaO和MgO含量的測定：水泥式樣中CaO、MgO含量的測定取分離SiO2后的濾液25.00ml；水泥樣品質(zhì)量M=0.2691gCEDTA=0.0264mol/l編號123VEDTA/mlV1(測Ca)10.5210.4510.42V2(測Ca、Mg)11.1011.0611.00W(CaO)57.80%57.41%57.25%Avg（W(CaO)）57.48%相對偏差/%0.54%0.13%0.41%相對平均偏差/%0.36%W(MgO)2.28%2.39%2.28%Avg（W(MgO)）2.32%相對偏差/%1.69%3.39%1.69%相對平均偏差/%2.26%計算：1）、CaO公式2-4式中：——標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/l；V3——滴定Ca2+時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；W——水泥樣品質(zhì)量，g；MCaO——CaO摩爾質(zhì)量；10——樣液稀釋倍數(shù)。2）、MgO公式2-5式中：——標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/l；V4——滴定Mg2+、Ca2+時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；W——水泥樣品質(zhì)量，g；MMgO——MgO摩爾質(zhì)量；10——樣液稀釋倍數(shù)；其余同上。得出：ωCaO=57.48%;ωMgO=2.32%綜合實(shí)驗(yàn)得出：硅酸鹽水泥試樣中各種組分含量分析表2-7SiO2Fe2O3Al2O3CaOMgO22.90%3.14%5.60%57.48%2.32%2.2儀器分析法(1)、原子吸收光譜法(測Fe、Ca、Mg)2.2.1原理水樣中金屬離子被原子化后，此基態(tài)原子吸收來自同種金屬元素空心燈發(fā)出的共振線（如銅，324nm；鉛，283.3nm等）吸收共振線的量與樣品中該元素含量成正比。在其他條件不變的情況下根據(jù)測量被吸收后的譜線強(qiáng)度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較進(jìn)行定量。2.2.2試劑一、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：準(zhǔn)確稱取0.7149g氧化鐵（優(yōu)級純Fe2O3），加入10mL硝酸溶液（1+1），小火加熱并滴加濃鹽酸助溶，至完全溶解后加純水定容至100ml容量瓶中，再在其中用吸管吸取1.0ml溶液至250ml容量瓶中，定容。此時溶液含鐵為10.0ug/mL，用同樣的方法分別配置2.0ug/mL、4.0ug/mL、6.0ug/mL、8.0ug/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品，從小到大編號分別為：1，2，3，4，5號。鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取在105℃烘干的碳酸鈣（優(yōu)級純）0.6243g于100mL燒杯中，加入20mL水，然后慢慢加入鹽酸（1+2）使其溶解，待溶完后，再加鹽酸（1+2）5mL，煮沸趕去二氧化碳，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶，加水至刻度，搖勻，同鐵標(biāo)樣配置一樣分別配置2.0ug/mL、4.0ug/mL、6.0ug/mL、8.0ug/mL、10.0ug/mL的鈣標(biāo)準(zhǔn)樣品，從小到大編號分別為：1，2，3，4，5號。鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取氧化鎂0.0830g溶于水，同鐵標(biāo)樣配置一樣分別配置0.4ug/mL、0.8ug/mL、1.2ug/mL、1.6ug/mL、2.0ug/mL的鎂標(biāo)準(zhǔn)樣品，從小到大編號分別為：1，2，3，4，5號。硝酸（優(yōu)級純）（1+1）、鹽酸（優(yōu)級純）（1+2）。二、待測樣品處理：稱取約2.0g水泥試樣于250ml燒杯中，加入8gNH4Cl，用一端平頭的玻璃棒壓碎塊狀物，仔細(xì)攪拌20min，加入12ml濃HCl溶液，使試樣全部濕潤，再滴加濃HNO34~8滴，攪勻，蓋上表面皿，置于已預(yù)熱的水浴上加熱20~30min，直至無黑色或灰色的小顆粒。取下燒杯，稍微冷卻后加熱水40ml，攪拌使鹽溶解，冷卻后，連同沉淀一起轉(zhuǎn)移到500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻后放置1~2h，使其澄清。然后用潔凈的吸管吸取400ml與潔凈干燥的燒杯中保存，作為測定Fe、Ca、Mg元素只用。（注意：測定Ca、Mg時將其待測溶液稀釋100倍）2.2.3分析步驟1、儀器操作安裝待測元素空心陰極燈，對準(zhǔn)燈的位置，固定分析線波長及狹縫。開啟一起電源及固定空心陰極燈電流，預(yù)熱儀器10~20min，使光源穩(wěn)定。調(diào)節(jié)燃燒器位置，開啟空氣。按儀器說明書規(guī)定調(diào)節(jié)至各該元素最高靈敏度的適當(dāng)流量。開啟乙炔氣源閥，調(diào)節(jié)指定的流量值，并點(diǎn)燃火焰。將純水噴入火焰中校正每分鐘進(jìn)樣量為3~5mL，并將儀器調(diào)零。將各金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液噴入火焰，調(diào)節(jié)儀器的燃燒器位置、火焰高度等各種條件，直至獲得最佳狀態(tài)。完成以上調(diào)節(jié)，即可進(jìn)行樣品測定。測量完畢后應(yīng)先關(guān)閉乙炔氣閥熄火。2、樣品測定將標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白溶液一次間隔噴入火焰，測定吸光度，繪制曲線。分別配置將樣品噴入火焰，測定吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出各待測金屬元素的濃度。（2）、分光光度法（測Al）2.2.4原理在pH為5.3~6.8緩沖溶液中，用抗壞血酸掩蔽鐵除干擾，鋁離子與鉻天青S形成紫紅色絡(luò)合物，在λ=550nm處具有最大吸收。2.2.5試劑抗壞血酸溶液（10g/L）現(xiàn)時現(xiàn)配。鉻天青S溶液：0.05%。稱0.1g鉻天青S，加水20mL，乙醇20mL，熱水浴中溶解后加入乙醇至200mL。六次甲基四胺緩沖溶液（300g/L）鋁標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：準(zhǔn)確稱取Al(NO3)3?9H2O3.4735g于100mL燒杯中，加入20mL水，然后慢慢加入鹽酸（1+2）使其溶解，待溶完后，再加鹽酸（1+2）5mL，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶，加水至刻度，搖勻，備用。UV-2100型分光光度計，50mL容量瓶8個，吸量管（1mL，2mL，5mL，10mL）。2.2.6分析步驟1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制在鋁標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液中用吸管吸取1.0ml溶液至250ml容量瓶中，加1~2滴甲基橙指示劑，在不斷搖動下小心滴加氫氧化鉀溶液至溶液剛變黃色，加6滴鹽酸，搖勻，加抗壞血酸溶液5mL，搖勻。放置數(shù)分鐘后，沿容量瓶頸壁繞圈加入10mL鉻天青S溶液，用水稀釋至刻線，搖勻。此時溶液含鋁為10.0ug/mL，同鐵標(biāo)樣一樣分別配制1.0ug/mL、2.0ug/mL、2.0ug/mL、4.0ug/mL、6.0ug/mL、8.0ug/mL、10.0ug/mL的鈣標(biāo)準(zhǔn)樣品，從小到大編號分別為：1，2，3，4，5，6號。在550nm波長處，用2cm比色皿，以空白試劑溶液做參比溶液測量其吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2、試樣的測定吸取上述實(shí)驗(yàn)中分離SiO2后的濾液1.00mL于100mL容量瓶中，加1~2滴甲基橙指示劑，在不斷搖動下小心滴加氫氧化鉀溶液至溶液剛變黃色，加6滴鹽酸，搖勻，加抗壞血酸溶液5mL，搖勻。放置數(shù)分鐘后，沿容量瓶頸壁繞圈加入10mL鉻天青S溶液，用水稀釋至刻線，搖勻。在測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的同時，測量試樣及空白樣的吸光度。由試樣吸光度減去空白吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試樣中鋁的量。2.3數(shù)據(jù)處理原子吸收光譜法測標(biāo)準(zhǔn)樣液中Fe、Ca、Mg含量（一）表2-8取水泥樣品M=2.0732g；MNH4Cl=8.03g；Mg的標(biāo)準(zhǔn)樣液濃度稀釋為原來的1/5編號<1><2><3><4><5>標(biāo)準(zhǔn)樣液濃度C/（ug/ml）2.004.006.008.0010.00Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度A/Abs―0.28350.40890.50630.5495Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度A/Abs0.07550.16570.26690.36550.4880標(biāo)準(zhǔn)樣液濃度C′/（ug/ml）0.400.801.201.602.00Mg標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度A/Abs0.39340.61980.76400.9015―原子吸收光譜法測水泥試樣中Fe、Ca、Mg含量（二）表2-9Ca和Mg的待測樣品濃度稀釋為原來的1/100項目FeCaMg待測樣各元素吸光度A/Abs0.82640.67950.84551）、Fe標(biāo)準(zhǔn)樣品吸光度與濃度的關(guān)系：圖2-1計算：代入待測Fe樣數(shù)據(jù)y=0.0448x+0.1237；當(dāng)y=0.8264時，得出x=15.68ug/ml、Ca標(biāo)準(zhǔn)樣品吸光度與濃度的關(guān)系：圖2-2計算：代入待測Ca樣數(shù)據(jù)y=0.0512x-0.0351；當(dāng)y=0.6795時，得出x=13.96ug/ml、Mg標(biāo)準(zhǔn)樣品吸光度與濃度的關(guān)系：圖2-3計算：代入待測Mg樣數(shù)據(jù)y=0.4171x+0.2526；當(dāng)y=0.8455時，得出x=1.42ug/ml綜合實(shí)驗(yàn)得出：原子吸收光譜法測水泥試樣中Fe、Ca、Mg含量（三）表2-10Ca和Mg的待測樣品濃度稀釋為原來的1/100取水泥樣品M=2.0732g定容于500ml容量瓶中項目FeCaMg待測樣濃度C/（ug/ml）15.681395.70142.15各元素百分含量W0.39%34.89%3.55%4）、分光光度法測Al：分光光度法測標(biāo)樣Al以及待測水泥中Al含量的測定（表2-11）取水泥樣品M=2.0732g；Al的待測樣品濃度稀釋為原來濾液的1/100編號123456Al標(biāo)準(zhǔn)樣液濃度C/（ug/ml）1.002.004.006.008.0010.00Al標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度A/Abs0.2150.2520.3490.4180.4780.520待測水泥中Al的吸光度A/Abs0.244做出標(biāo)樣Al的工作曲線：圖2-4計算：代入待測Al樣數(shù)據(jù)y=0.0348x+0.1924當(dāng)y=0.244時，得出x=1.49ug/ml所以：待測濾液中C（Al）=100*x=149.0ug/ml；公式2