氣相色譜在石油化工中的應(yīng)用-1課件

氣相色譜在石油化工中的應(yīng)用氣相色譜在石油化工中的應(yīng)用1氣相色譜發(fā)展氣相色譜發(fā)展2氣相色譜在石油化工中的應(yīng)用-1課件3氣相色譜流程1-載氣鋼瓶；2-減壓閥；3-凈化干燥管；4-針形閥；5-流量計;6-壓力表；4-針形閥；5-流量計;6-壓力表；9-熱導(dǎo)檢測器；10-放大器；11-溫度控制器；12-記錄儀；1.載氣系統(tǒng)：包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制;2.進樣系統(tǒng)：進樣器及氣化室；3.色譜柱：填充柱（填充固定相）或毛細(xì)管柱（內(nèi)壁涂有固定液）；4.檢測器：可連接各種檢測器，以熱導(dǎo)檢測器或氫火焰檢測器最為常見；5.記錄系統(tǒng)：放大器、記錄儀或數(shù)據(jù)處理儀；6.溫度控制系統(tǒng)：柱室、氣化室的溫度控制。氣相色譜流程1-載氣鋼瓶；2-減壓閥；1.載氣系統(tǒng)：包括氣4氣相色譜法的特點：三高一快一廣1.高選擇性—能分離性質(zhì)極為接近的物質(zhì)如：同位素，異構(gòu)體等2.高效能—在很短的時間內(nèi)就能分離測定性質(zhì)極為復(fù)雜的混合物3.高靈敏度—分離微量、痕量組分用高靈敏度的檢測器可測出樣品中10-11~10-13g組分樣品用量少：液體0.幾L氣體1mL固體幾g可測糧食、蔬菜中農(nóng)藥殘留量，動植物體內(nèi)藥殘留量4.分析速度快—樣品準(zhǔn)備好后，幾分鐘~幾十分鐘即可氣相色譜法的特點：三高一快一廣1.高選擇性—能分離性質(zhì)極為接5應(yīng)用范圍廣在柱溫條件下有一定蒸氣壓且穩(wěn)定性好的樣品都能測定，只要在–196~450℃溫度范圍內(nèi)有27~1330Pa蒸氣壓且不分解的物質(zhì)原則上都能測定，不論它是氣體、液體和固體對于揮發(fā)性低和受熱易分解的物質(zhì)，若能通過化學(xué)衍生方法使其轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性大、熱穩(wěn)定性好的衍生物，同樣可用氣相色譜分離和分析GC專長：同系物（其它方法無法測定）GC主要用于分離和定量，可廣泛應(yīng)用在環(huán)保、臨床、藥物、農(nóng)藥、食品、污染物等方面的測定應(yīng)用范圍廣在柱溫條件下有一定蒸氣壓且穩(wěn)定性好的樣品都能測定6氣相色譜檢測裝置

色譜儀的關(guān)鍵部件之一，種類較多，原理和結(jié)構(gòu)各異。有的具有廣普性，如熱導(dǎo)檢測器；有的具有高選擇性，僅對某類物質(zhì)有高響應(yīng)。

濃度型檢測器：

測量的是載氣中通過檢測器組分濃度瞬間的變化，檢測信號值與組分的濃度成正比。

質(zhì)量型檢測器：

測量的是載氣中某組分進入檢測器的速度變化，即檢測信號值與單位時間內(nèi)進入檢測器組分的質(zhì)量成正比。氣相色譜檢測裝置色譜儀的關(guān)鍵部件之一，種類較多，7檢測器的主要性能指標(biāo)常用靈敏度、敏感度、線性范圍等性能指標(biāo)來描述.一個優(yōu)良的檢測器應(yīng)具以下幾個性能指標(biāo)：靈敏度高，檢出限低，死體積小，響應(yīng)迅速，線性范圍寬，穩(wěn)定性好。通用性檢測器要求適用范圍廣；選擇性檢測器要求選擇性好。檢測器的主要性能指標(biāo)常用靈敏度、敏感度、線性范圍等性8氣相色譜在石油化工中的應(yīng)用-1課件9氣相色譜在石油化工中的應(yīng)用-1課件10固定液的選擇對固定液的選擇并沒有規(guī)律性可循。一般可按“相似相溶”原則來選擇。在應(yīng)用時，應(yīng)按實際情況而定。（i）分離非極性物質(zhì)：一般選用非極性固定液，這時試樣中各組分按沸點次序流出，沸點低的先流出，沸點高的后流出。（ii）分離極性物質(zhì)：選用極性固定液，試樣中各組分按極性次序分離，極性小的先流出。極性大的后流出。固定液的選擇對固定液的選擇并沒有規(guī)律性可循。一般可11（iii）分離非極性和極性混合物：一般選用極性固定液，這時非極性組分先流出，極性組分后流出。（vi）分離能形成氫鍵的試樣：一般選用極性或氫鍵型固定液。試樣中各組分按與固定液分子間形成氫鍵能力大小先后流出，不易形成氫鍵的先流出，最易形成氫鍵的后流出。（v）復(fù)雜的難分離物質(zhì)：可選用兩種或兩種以上混合固定液。對于樣品極性情況未知的，一般用最常用的幾種固定液做試驗。（iii）分離非極性和極性混合物：一般選用極性固定液，這時非12名稱

英文和牌號

最高使用溫度/℃

常用溶劑

相對極性

適用對象（參考）

角鯊?fù)椋ó惾椋?/p>

Squalane（SQ）

150乙醚、甲苯

－一般烴類及非極性化合物

阿皮松L（真空潤滑脂L）

ApiezonL（APL）

300苯、氯仿

－

高沸點烴類、酯類、醚

甲基硅油

silliconoil（DC－200,DC－500,OV－1,OV101）

200～270甲苯、乙醚

－

非極性或弱極性化合物

名稱英文和牌號最高使用溫度/℃常用溶劑相對極性適13名稱

英文和牌號

溫度最高使用/℃

常用溶劑

相對極性

適用對象（參考）

二甲基硅橡膠

dimethylphthalate300～320氯仿＋丁醇（1：1）

＋1高沸點弱極性或非極性

鄰苯二甲酸二丁酯

dibutylphthalateDBP100二氯甲烷、丙酮

＋2非極性和弱極性物

鄰苯二甲酸二壬酯dinonylphthaalateDNP160乙醚、甲醇

＋2弱極性物質(zhì)（醇、醛、酮

名稱英文和牌號溫度最高使用/℃常用溶劑相對極性適14名稱

英文和牌號

溫度最高使用/℃

常用溶劑

相對極性適用對象（參考）磷酸三甲苯酯

tricresylphosphateTCP130二氯甲烷、丙酮

＋2弱極性物質(zhì)（醇、醛、酮

有機皂土

Bentone－34200甲苯

＋4芳烴

聚乙二醇（1500~20000）polyethylenegol（PEG或Carbowax）

80~200丙酮、乙醇、氯仿

氫鍵型

極性化合物，醛、酮、酯，分離芳烴和非芳烴

ββ＇－氧二丙腈

oxydipr-opionile(ODPN)

100甲醇、丙酮＋5芳烴和非芳烴分離，低級烴，含氧化合物

名稱英文和牌號溫度最高使用/℃常用溶劑相對極性適用15天然氣氣相色譜分析方法天然氣氣相色譜分析方法16He、N2

色譜實驗方法及條件He、N2色譜實驗方法及條件17氣相色譜在石油化工中的應(yīng)用-1課件18CO2

色譜實驗方法CO2色譜實驗方法19氣相色譜在石油化工中的應(yīng)用-1課件20C1~C6C1~C621氣相色譜在石油化工中的應(yīng)用-1課件22氣相色譜在石油化工中的應(yīng)用-1課件23輕烴尾氣組份的分析方法色譜柱:30m×0.32mm×15μmIDAl2O3/KClPLOT柱;檢測器:FID,檢測器溫度為120℃;柱溫:40℃,載氣:N2,流速為4mL/min;汽化室溫度:100℃;H2流速:30mL/min;空氣流速:300mL/min;進樣量:2μL。輕烴尾氣組份的分析方法色譜柱:30m×0.32mm24C1～C4烴組份采用標(biāo)準(zhǔn)樣品譜圖對照定性,用2μL定量管定體積進樣,根據(jù)各組的保留時間來定性。C1～C4烴的分離譜圖如圖1所示。C1～C4烴組份采用標(biāo)準(zhǔn)樣品譜圖對照定性,用2μL定量管25多維氣相色譜多維氣相色譜是指使用兩根以上的色譜柱或兩個以上的檢測器，通過閥切換或改變各柱前壓力來改變載氣流向的辦法，得到比單柱系統(tǒng)更多的分離信息的手段?？梢圆捎弥蓖ㄊ健⑶懈钍?、反吹式、中心切割式4種操作方式，中心切割是多維色譜中應(yīng)用最廣的一種操作方式。同時根據(jù)改變載氣流向的方式又可分為有閥切換多維色譜和無閥切換多維色譜。相比較而言，有閥切換技術(shù)具有易于掌握和使用的優(yōu)點.多維氣相色譜多維氣相色譜是指使用兩根以上的色譜柱或兩個以上的26（1）直通式，即樣品經(jīng)過預(yù)柱預(yù)分離后又全部進入分析柱進行再分離。（2）切割式，即樣品經(jīng)過預(yù)柱分離后，把樣品切入監(jiān)視監(jiān)測器或在第一柱后放空，而不使樣品中的組分進入分析主柱。（3）反吹式，樣品中的輕組分經(jīng)預(yù)柱分離后流出，而后面的重組分未流出預(yù)柱之前，用改變載氣流向的辦法使這部分重組分從預(yù)柱前反吹出去。（4）中心切割式，中心切割是多維色譜中應(yīng)用最廣的一種操作方式。實際上就是前三種操作方式的組合。例如，進樣后先采用切割式操作，樣品中的前餾分不進入分析主而是進入監(jiān)視檢測器或放空，接著采用直通式操作，把樣品中的中間餾分或一組難分離組分放入分析柱進行第二次分離，最后又改為切割式或反吹式操作，使樣品的后餾分在進入分析主之前被放空，這種只把中間一部分組分切入分析柱的二次分離操作稱之為中心切割。（1）直通式，即樣品經(jīng)過預(yù)柱預(yù)分離后又全部進入分析柱進行再分27預(yù)分離柱1(C1)：Elite一1(PerkinElmer)，30m×0．53mm×1．5um；固定相為DimethylePolysiloxane；主分離柱2(C2)：SUPELCOWAXTM一10毛細(xì)管柱30m×0．32mm×0．5um；主分離柱3(C3)：Elite—Alumina(KCI／AI203PLOT)30m×0．53mm預(yù)分離柱1(C1)：Elite一1(PerkinElmer)28色譜柱采取程序升溫：80℃穩(wěn)定5min，5℃／min升至110℃，再以25℃／min的速度升到160℃，然后穩(wěn)定17min；進樣口溫度：250℃；檢測器溫度：FID為280℃；TCD為200℃；柱前壓均為：1000kPa；分流比：50：1色譜柱采取程序升溫：80℃穩(wěn)定5min，5℃／min升至29圖多維氣相色譜流程1產(chǎn)物出口；2、3載氣；4氣化室；5預(yù)分析柱1；6六通閥；7氣阻；8主分析柱2；9主分析柱3；10FID檢測器；11TCD檢測器1Outletoftheproducts,2,3Thecarriergas,4thegasifier,5Thepre-column1,6Thesix-wayvalve,7Therestrictorvent,8Themaincolumn2,9Themaincolumn3,10FIDdetector,11TCDdetector整個分析過程的關(guān)鍵在于精確控制六通閥的切換時間，開始時六通閥為打開狀態(tài)，柱1和柱３接通，而柱２不接通（見圖a）；待異戊烷從柱1洗脫后，切換六通閥，改變載氣流動方向，將即將餾出的極性組分導(dǎo)入柱２，柱３由輔助氣（N2）作載氣（見圖b）。TCD檢測器測定從柱３中洗脫的低碳組分；FID檢測器測定由柱２洗脫的芳香烴產(chǎn)物。由于兩主色譜柱的直徑不一樣，在六通閥和柱３之間接上一個氣阻，調(diào)節(jié)氣阻的阻力大小，使兩主分析柱的柱前壓一致。圖多維氣相色譜流程整個分析過程的關(guān)鍵在30TCD檢測器上的標(biāo)準(zhǔn)譜圖TCD檢測器上的色譜圖

1甲烷；2乙烷；3乙烯；4丙烷；5丙烯；6異丁烷；7正丁烷；8乙炔；9反二丁烯；101-丁烯；11異丁烯；12順二丁烯；13異戊烷；141,3-丁二烯；15丙炔TCD檢測器上的標(biāo)準(zhǔn)譜圖TCD檢測器上的色譜圖31FID檢測器上的標(biāo)準(zhǔn)譜圖FID檢測器上的色譜圖

16正戊烷；17正己烷；18苯；19甲苯；20對二甲苯；21間二甲苯；22鄰二甲苯FID檢測器上的標(biāo)準(zhǔn)譜圖FID檢測器上的色譜圖32(5)定量分析計算公式：Ci為被測組分的含量；Ki為關(guān)聯(lián)因子，Ai為被測組分的峰面積；fm為被測組分的相對重量校正因子(5)定量分析計算公式：33關(guān)聯(lián)因子K的測定以CH4為兩檢測器之間的橋梁，稱為關(guān)聯(lián)因子，記為字符K。分別測定其在兩檢測器上的峰面積：在FID上的峰面積為：139461.22在TCD上的峰面積為：96045.68根據(jù)公式：即當(dāng)Ai為TCD上的組分時，則Ki＝1.452；當(dāng)Ai為FID上的組分時，則Ki＝1.0。關(guān)聯(lián)因子K的測定以CH4為兩檢測器之間的橋梁，34TCD上組分的相對校正因子的測定利用大連光明特氣化工研究所提供的標(biāo)準(zhǔn)混合氣體，根據(jù)其體積含量測定相對體積校正因子,再換算成相對質(zhì)量校正因子,換算公式如下:TCD上組分的相對校正因子的測定利用大連光明特氣化35TCD上各組分的相對質(zhì)量校正因子組分名稱相對質(zhì)量校正因子fm

組分名稱相對質(zhì)量校正因子fm

甲烷1.0正丁烷0.894乙烷0.8631－丁烯0.922乙烯1.365異丁烯0.957乙炔1.008順－2－丁烯0.957丙烯1.0591，3－丁二烯0.968丙炔0.792異戊烷0.78異丁烷0.979TCD上各組分的相對質(zhì)量校正因子組分相對質(zhì)量校正因子組36FID檢測器上主要組分的相對質(zhì)量校正因子組分名稱相對質(zhì)量校正因子fm

組分名稱相對質(zhì)量校正因子fm

甲烷1.000乙苯1.070戊烷1.081對二甲苯1.035己烷1.070間二甲苯1.081異戊烷1.093鄰二甲苯1.058苯1.163正丙苯（C9+）1.047甲苯1.116FID檢測器上主要組分的相對質(zhì)量校正因子組分名稱相對質(zhì)量37氣相色譜在石油化工中的應(yīng)用-1課件38Agilent3000煉廠氣專用分析氣相色譜儀Agilent3000煉廠氣專用分析氣相色譜儀39氣相色譜在石油化工中的應(yīng)用-1課件40硫分析硫分析41催化裂化汽油中硫化物類型分布的氣相色譜-硫化學(xué)發(fā)光檢測的方法研究催化裂化汽油中硫化物類型分布的氣相色譜-硫化學(xué)發(fā)光檢測的方法42氣相色譜在石油化工中的應(yīng)用-1課件43催化裂化汽油中硫化物的氣相色譜-原子發(fā)射光譜分析方法及應(yīng)用催化裂化汽油中硫化物的氣相色譜-原子發(fā)射光譜分析方法及應(yīng)用44氣相色譜在石油化工中的應(yīng)用-1課件45新配方汽油分析儀新配方汽油分析儀46氣相色譜在石油化工中的應(yīng)用-1課件47氣相色譜在石油化工中的應(yīng)用-1課件48氣相色譜在石油化工中的應(yīng)用氣相色譜在石油化工中的應(yīng)用49氣相色譜發(fā)展氣相色譜發(fā)展50氣相色譜在石油化工中的應(yīng)用-1課件51氣相色譜流程1-載氣鋼瓶；2-減壓閥；3-凈化干燥管；4-針形閥；5-流量計;6-壓力表；4-針形閥；5-流量計;6-壓力表；9-熱導(dǎo)檢測器；10-放大器；11-溫度控制器；12-記錄儀；1.載氣系統(tǒng)：包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制;2.進樣系統(tǒng)：進樣器及氣化室；3.色譜柱：填充柱（填充固定相）或毛細(xì)管柱（內(nèi)壁涂有固定液）；4.檢測器：可連接各種檢測器，以熱導(dǎo)檢測器或氫火焰檢測器最為常見；5.記錄系統(tǒng)：放大器、記錄儀或數(shù)據(jù)處理儀；6.溫度控制系統(tǒng)：柱室、氣化室的溫度控制。氣相色譜流程1-載氣鋼瓶；2-減壓閥；1.載氣系統(tǒng)：包括氣52氣相色譜法的特點：三高一快一廣1.高選擇性—能分離性質(zhì)極為接近的物質(zhì)如：同位素，異構(gòu)體等2.高效能—在很短的時間內(nèi)就能分離測定性質(zhì)極為復(fù)雜的混合物3.高靈敏度—分離微量、痕量組分用高靈敏度的檢測器可測出樣品中10-11~10-13g組分樣品用量少：液體0.幾L氣體1mL固體幾g可測糧食、蔬菜中農(nóng)藥殘留量，動植物體內(nèi)藥殘留量4.分析速度快—樣品準(zhǔn)備好后，幾分鐘~幾十分鐘即可氣相色譜法的特點：三高一快一廣1.高選擇性—能分離性質(zhì)極為接53應(yīng)用范圍廣在柱溫條件下有一定蒸氣壓且穩(wěn)定性好的樣品都能測定，只要在–196~450℃溫度范圍內(nèi)有27~1330Pa蒸氣壓且不分解的物質(zhì)原則上都能測定，不論它是氣體、液體和固體對于揮發(fā)性低和受熱易分解的物質(zhì)，若能通過化學(xué)衍生方法使其轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性大、熱穩(wěn)定性好的衍生物，同樣可用氣相色譜分離和分析GC專長：同系物（其它方法無法測定）GC主要用于分離和定量，可廣泛應(yīng)用在環(huán)保、臨床、藥物、農(nóng)藥、食品、污染物等方面的測定應(yīng)用范圍廣在柱溫條件下有一定蒸氣壓且穩(wěn)定性好的樣品都能測定54氣相色譜檢測裝置

色譜儀的關(guān)鍵部件之一，種類較多，原理和結(jié)構(gòu)各異。有的具有廣普性，如熱導(dǎo)檢測器；有的具有高選擇性，僅對某類物質(zhì)有高響應(yīng)。

濃度型檢測器：

測量的是載氣中通過檢測器組分濃度瞬間的變化，檢測信號值與組分的濃度成正比。

質(zhì)量型檢測器：

測量的是載氣中某組分進入檢測器的速度變化，即檢測信號值與單位時間內(nèi)進入檢測器組分的質(zhì)量成正比。氣相色譜檢測裝置色譜儀的關(guān)鍵部件之一，種類較多，55檢測器的主要性能指標(biāo)常用靈敏度、敏感度、線性范圍等性能指標(biāo)來描述.一個優(yōu)良的檢測器應(yīng)具以下幾個性能指標(biāo)：靈敏度高，檢出限低，死體積小，響應(yīng)迅速，線性范圍寬，穩(wěn)定性好。通用性檢測器要求適用范圍廣；選擇性檢測器要求選擇性好。檢測器的主要性能指標(biāo)常用靈敏度、敏感度、線性范圍等性56氣相色譜在石油化工中的應(yīng)用-1課件57氣相色譜在石油化工中的應(yīng)用-1課件58固定液的選擇對固定液的選擇并沒有規(guī)律性可循。一般可按“相似相溶”原則來選擇。在應(yīng)用時，應(yīng)按實際情況而定。（i）分離非極性物質(zhì)：一般選用非極性固定液，這時試樣中各組分按沸點次序流出，沸點低的先流出，沸點高的后流出。（ii）分離極性物質(zhì)：選用極性固定液，試樣中各組分按極性次序分離，極性小的先流出。極性大的后流出。固定液的選擇對固定液的選擇并沒有規(guī)律性可循。一般可59（iii）分離非極性和極性混合物：一般選用極性固定液，這時非極性組分先流出，極性組分后流出。（vi）分離能形成氫鍵的試樣：一般選用極性或氫鍵型固定液。試樣中各組分按與固定液分子間形成氫鍵能力大小先后流出，不易形成氫鍵的先流出，最易形成氫鍵的后流出。（v）復(fù)雜的難分離物質(zhì)：可選用兩種或兩種以上混合固定液。對于樣品極性情況未知的，一般用最常用的幾種固定液做試驗。（iii）分離非極性和極性混合物：一般選用極性固定液，這時非60名稱

英文和牌號

最高使用溫度/℃

常用溶劑

相對極性

適用對象（參考）

角鯊?fù)椋ó惾椋?/p>

Squalane（SQ）

150乙醚、甲苯

－一般烴類及非極性化合物

阿皮松L（真空潤滑脂L）

ApiezonL（APL）

300苯、氯仿

－

高沸點烴類、酯類、醚

甲基硅油

silliconoil（DC－200,DC－500,OV－1,OV101）

200～270甲苯、乙醚

－

非極性或弱極性化合物

名稱英文和牌號最高使用溫度/℃常用溶劑相對極性適61名稱

英文和牌號

溫度最高使用/℃

常用溶劑

相對極性

適用對象（參考）

二甲基硅橡膠

dimethylphthalate300～320氯仿＋丁醇（1：1）

＋1高沸點弱極性或非極性

鄰苯二甲酸二丁酯

dibutylphthalateDBP100二氯甲烷、丙酮

＋2非極性和弱極性物

鄰苯二甲酸二壬酯dinonylphthaalateDNP160乙醚、甲醇

＋2弱極性物質(zhì)（醇、醛、酮

名稱英文和牌號溫度最高使用/℃常用溶劑相對極性適62名稱

英文和牌號

溫度最高使用/℃

常用溶劑

相對極性適用對象（參考）磷酸三甲苯酯

tricresylphosphateTCP130二氯甲烷、丙酮

＋2弱極性物質(zhì)（醇、醛、酮

有機皂土

Bentone－34200甲苯

＋4芳烴

聚乙二醇（1500~20000）polyethylenegol（PEG或Carbowax）

80~200丙酮、乙醇、氯仿

氫鍵型

極性化合物，醛、酮、酯，分離芳烴和非芳烴

ββ＇－氧二丙腈

oxydipr-opionile(ODPN)

100甲醇、丙酮＋5芳烴和非芳烴分離，低級烴，含氧化合物

名稱英文和牌號溫度最高使用/℃常用溶劑相對極性適用63天然氣氣相色譜分析方法天然氣氣相色譜分析方法64He、N2

色譜實驗方法及條件He、N2色譜實驗方法及條件65氣相色譜在石油化工中的應(yīng)用-1課件66CO2

色譜實驗方法CO2色譜實驗方法67氣相色譜在石油化工中的應(yīng)用-1課件68C1~C6C1~C669氣相色譜在石油化工中的應(yīng)用-1課件70氣相色譜在石油化工中的應(yīng)用-1課件71輕烴尾氣組份的分析方法色譜柱:30m×0.32mm×15μmIDAl2O3/KClPLOT柱;檢測器:FID,檢測器溫度為120℃;柱溫:40℃,載氣:N2,流速為4mL/min;汽化室溫度:100℃;H2流速:30mL/min;空氣流速:300mL/min;進樣量:2μL。輕烴尾氣組份的分析方法色譜柱:30m×0.32mm72C1～C4烴組份采用標(biāo)準(zhǔn)樣品譜圖對照定性,用2μL定量管定體積進樣,根據(jù)各組的保留時間來定性。C1～C4烴的分離譜圖如圖1所示。C1～C4烴組份采用標(biāo)準(zhǔn)樣品譜圖對照定性,用2μL定量管73多維氣相色譜多維氣相色譜是指使用兩根以上的色譜柱或兩個以上的檢測器，通過閥切換或改變各柱前壓力來改變載氣流向的辦法，得到比單柱系統(tǒng)更多的分離信息的手段。可以采用直通式、切割式、反吹式、中心切割式4種操作方式，中心切割是多維色譜中應(yīng)用最廣的一種操作方式。同時根據(jù)改變載氣流向的方式又可分為有閥切換多維色譜和無閥切換多維色譜。相比較而言，有閥切換技術(shù)具有易于掌握和使用的優(yōu)點.多維氣相色譜多維氣相色譜是指使用兩根以上的色譜柱或兩個以上的74（1）直通式，即樣品經(jīng)過預(yù)柱預(yù)分離后又全部進入分析柱進行再分離。（2）切割式，即樣品經(jīng)過預(yù)柱分離后，把樣品切入監(jiān)視監(jiān)測器或在第一柱后放空，而不使樣品中的組分進入分析主柱。（3）反吹式，樣品中的輕組分經(jīng)預(yù)柱分離后流出，而后面的重組分未流出預(yù)柱之前，用改變載氣流向的辦法使這部分重組分從預(yù)柱前反吹出去。（4）中心切割式，中心切割是多維色譜中應(yīng)用最廣的一種操作方式。實際上就是前三種操作方式的組合。例如，進樣后先采用切割式操作，樣品中的前餾分不進入分析主而是進入監(jiān)視檢測器或放空，接著采用直通式操作，把樣品中的中間餾分或一組難分離組分放入分析柱進行第二次分離，最后又改為切割式或反吹式操作，使樣品的后餾分在進入分析主之前被放空，這種只把中間一部分組分切入分析柱的二次分離操作稱之為中心切割。（1）直通式，即樣品經(jīng)過預(yù)柱預(yù)分離后又全部進入分析柱進行再分75預(yù)分離柱1(C1)：Elite一1(PerkinElmer)，30m×0．53mm×1．5um；固定相為DimethylePolysiloxane；主分離柱2(C2)：SUPELCOWAXTM一10毛細(xì)管柱30m×0．32mm×0．5um；主分離柱3(C3)：Elite—Alumina(KCI／AI203PLOT)30m×0．53mm預(yù)分離柱1(C1)：Elite一1(PerkinElmer)76色譜柱采取程序升溫：80℃穩(wěn)定5min，5℃／min升至110℃，再以25℃／min的速度升到160℃，然后穩(wěn)定17min；進樣口溫度：250℃；檢測器溫度：FID為280℃；TCD為200℃；柱前壓均為：1000kPa；分流比：50：1色譜柱采取程序升溫：80℃穩(wěn)定5min，5℃／min升至77圖多維氣相色譜流程1產(chǎn)物出口；2、3載氣；4氣化室；5預(yù)分析柱1；6六通閥；7氣阻；8主分析柱2；9主分析柱3；10FID檢測器；11TCD檢測器1Outletoftheproducts,2,3Thecarriergas,4thegasifier,5Thepre-column1,6Thesix-wayvalve,7Therestrictorvent,8Themaincolumn2,9Themaincolumn3,10FIDdetector,11TCDdetector整個分析過程的關(guān)鍵在于精確控制六通閥的切換時間，開始時六通閥為打開狀態(tài)，柱1和柱３接通，而柱２不接通（見圖a）；待異戊烷從柱1洗脫后，切換六通閥，改變載氣流動方向，將即將餾出的極性組分導(dǎo)入柱２，柱３由輔助氣（N2）作載氣（見圖b）。TCD檢測器測定從柱３中洗脫的低碳組分；FID檢測器測定由柱２洗脫的芳香烴產(chǎn)物。由于兩主色譜柱的直徑不一樣，在六通閥和柱３之間接上一個氣阻，調(diào)節(jié)氣阻的阻力大小，使兩主分析柱的柱前壓一致。圖多維氣相色譜流程整個分析過程的關(guān)鍵在78TCD檢測器上的標(biāo)準(zhǔn)譜圖TCD檢測器上的色譜圖

1甲烷；2乙烷；3乙烯；4丙烷；5丙烯；6異丁烷；7正丁烷；8乙炔；9反二丁烯；101-丁烯；11異丁烯；12順二丁烯；13異戊烷；141,3-丁二烯；15丙炔TCD檢測器上的標(biāo)準(zhǔn)譜圖TCD檢測器上的色譜圖79FID檢測器上的標(biāo)準(zhǔn)譜圖FID檢測器上的色譜圖

16正戊烷；17正己烷；18苯；19甲苯；20對二甲苯；21間二甲