TXRF元素解析總結(jié)計(jì)劃儀介紹

TXRF元素分析儀介紹全反射X熒兒（TXRF）分析技術(shù)是十多年前才發(fā)展起來的多元素同時(shí)分析技術(shù)，它突出的優(yōu)點(diǎn)是檢出限低（pg、ng/mL級(jí)以下）、用樣量少（Μl、ng級(jí)）、正確高度（可用內(nèi)標(biāo)法）、簡(jiǎn)單、迅速，并且要進(jìn)行無損分析，成為一種不能夠代替的全親的元素分析方法。國(guó)際上每?jī)赡暾匍_一次TXRF分析技術(shù)國(guó)際討論會(huì)。該技術(shù)被譽(yù)為在分析領(lǐng)域是最擁有競(jìng)爭(zhēng)力的分析手段，在原子譜儀領(lǐng)域內(nèi)處于當(dāng)先地位。從整個(gè)分析領(lǐng)域看，與質(zhì)譜儀中的ICP-MS和GDMS、原子汲取譜儀中的ETAAS和EAAS以及中子活化分析NAA等方法比較較，TXRF分析在檢出限低、定量性好、用樣量少、迅速、簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)、多元素同時(shí)分析等方面有著綜合優(yōu)勢(shì)。在X熒光譜儀范圍內(nèi)，能譜儀（XRF）和波譜儀（WXRF）在最低檢出限、定量性、簡(jiǎn)單性、正確性、經(jīng)濟(jì)性等方面，都顯然比TXRF差。在表面分析領(lǐng)域內(nèi)，特別在微電子工業(yè)的大面積硅片表面質(zhì)量控制中，TXRF已在國(guó)際上獲得寬泛應(yīng)用。TXRF分析儀工作原理：TXRF利用全反射技術(shù)，會(huì)使樣品熒光的雜散本底比XRF降低約四個(gè)量級(jí)，進(jìn)而大大提升了能量分辨率和敏捷率，防范了XRF和WXRF丈量中平常碰到的木底加強(qiáng)或減北效應(yīng)，大大減少了定量分析的工作量和工作時(shí)間，同時(shí)提升了丈量的精準(zhǔn)度。丈量系統(tǒng)的最低探測(cè)限（MDL）可由公式計(jì)算：MDL3(lb/t)1/2M/l(2)這里，lb是木底計(jì)數(shù)率，t為丈量計(jì)數(shù)時(shí)間，M為被丈量元素質(zhì)量，l代表被丈量元素產(chǎn)生的特色峰凈計(jì)數(shù)率，S=I/M就是系統(tǒng)敏捷度，由公式能夠看出，提升敏捷底、降低木底計(jì)數(shù)率、增添計(jì)數(shù)時(shí)間是降低MDL的有效方法。木氏低、敏捷度高正是TXRF方法的優(yōu)點(diǎn)，因MDL很低。TXRF元素分析儀主要性能指標(biāo)：（1）最低絕對(duì)檢出限：

pg

級(jí)（

10

12g）（2）最低相對(duì)檢出限：ng/ml級(jí)（109）（3）單次可用時(shí)分析元素?cái)?shù)目：20多種：（4）丈量元素范圍：能夠從11號(hào)元素到92號(hào)元素。5）樣品用量：μl，μg級(jí)；6）能夠進(jìn)行無損分析；7）測(cè)理時(shí)間：一般1000秒；8）輸入功率：小于2kw;9）從丈量操作到分析出結(jié)果所有自動(dòng)化；10）主體尺寸：180×80×95（高）cm3TXRF元素分析儀構(gòu)造及特色：TXRF

元素分析儀主要包含高壓電源與

X射線管及其調(diào)整構(gòu)造、雙二次全反射光路、樣品托傳達(dá)定位構(gòu)造、直空系統(tǒng)和數(shù)據(jù)獲得與分析系統(tǒng)等部分。二次全反射部分是裝置的核心。采納雙全反射X光路主要為了在不同樣能量范圍都能有較高敏捷度。因?yàn)椴杉{特其余全反射光路，使得裝置能在弱X光束激發(fā)下，達(dá)到了一般TXRF分析儀在強(qiáng)X光束下才能獲得的MDL。當(dāng)使用Cu靶光管時(shí)，CO元素的MDL為3pg;使用Mo靶時(shí)，Sr的MDL在9pg左右。X光管激發(fā)電壓，對(duì)Cr靶為20kv，對(duì)Cu靶為30kv，對(duì)Mo靶為50kv,激發(fā)電流一般用4-15Ma。高壓電源：采納高頻倍壓原理設(shè)計(jì)使得設(shè)施小型化，并采納微機(jī)控制。供給內(nèi)控、外控兩種控制方式。電壓、電流的開啟、封閉、大小控制、采樣顯示完滿自動(dòng)化（詳見附件）。X射線管及其地點(diǎn)調(diào)整構(gòu)造、樣品的傳輸與定位完滿實(shí)現(xiàn)微機(jī)自動(dòng)控制。設(shè)施中有6個(gè)進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)柜子產(chǎn)品出入定位。因?yàn)橄到y(tǒng)采納變換裝置，單步步長(zhǎng)分別為0.15μm-2.5μm,使系統(tǒng)調(diào)整擁有足夠的精度及重要性。經(jīng)過DA/AD板、接口板、固態(tài)繼電器板等實(shí)現(xiàn)控制信號(hào)和模似量的產(chǎn)生、變換與傳輸，使儀器處于及時(shí)監(jiān)控狀態(tài)。，上于X光管在工作中發(fā)熱，設(shè)計(jì)了水冷卻系統(tǒng)，一般狀誠(chéng)下采納循環(huán)水或自來水，設(shè)有欠水保護(hù)，并給出聲音報(bào)警。數(shù)據(jù)獲得；采納高分辨率的的Si(Li)探測(cè)器，因?yàn)閮?yōu)秀的半導(dǎo)體工藝及光脈沖反應(yīng)前置放大器等使得其其分辨率對(duì)Fe5.9keV分辨率為160eV。脈沖聚集的高堅(jiān)固度的譜儀放大器。微機(jī)插卡式高速ADC及其接口卡，其AD變換時(shí)間為8μs，保證高計(jì)數(shù)率狀態(tài)下的獲取能力，同時(shí)供給優(yōu)秀的積分線性和微分線性，多道分析器能有優(yōu)秀的能量分辨率及線性刻度，接口板上有緩儲(chǔ)蓄器，CPU及相應(yīng)電池，保證其自主工作，掉電保護(hù)數(shù)據(jù)功能。獲得系統(tǒng)擁有界面友善的仿真及辦理軟性相當(dāng)套（詳見附件）。此中探測(cè)獲得系統(tǒng)配置國(guó)際有名企業(yè)產(chǎn)品。軟件系統(tǒng)：包含數(shù)據(jù)獲得軟件，數(shù)據(jù)辦理分析軟件，樣品傳輸定位，X光管上漲降落，角度調(diào)整用軟件，高壓電源供電（電壓，電流分送），監(jiān)控軟件共四套軟件，此中三套為完全中文界面，Win98操作系統(tǒng)下運(yùn)轉(zhuǎn)的軟件，界面友善，功能流利圓滿，定性分析形象直觀，定量分析快捷正確。TXRF元素分析儀構(gòu)圖TXRF元素分析儀的應(yīng)用TXRF

元素分析儀在元素分析領(lǐng)域內(nèi)的應(yīng)用現(xiàn)狀和發(fā)展遠(yuǎn)景都是令人激勵(lì)的。

它能夠廣泛應(yīng)用于地礦、冶金、化工、食品、生物、醫(yī)藥、環(huán)保、法檢、考古、高純資料等各領(lǐng)域內(nèi)的常量、微量、痕量元素分析測(cè)定。特別在半導(dǎo)體工業(yè)中的硅片表面質(zhì)量控制方面，有著不可代替的優(yōu)勢(shì)。用TXRF元素分析儀能夠進(jìn)行定性丈量、相對(duì)丈量和絕對(duì)丈量。粉末樣品可粘在樣品托平面上，懸浮液樣品能夠聚集在樣品托上，一些固體可蹭在樣品托上或直接進(jìn)行分析，測(cè)定限達(dá)到μg/g量級(jí)或更低。關(guān)于高純液體或平均溶液，用加內(nèi)標(biāo)元素的比較法進(jìn)行定量測(cè)量。把制備好的溶液聚集在樣品托上即可丈量，測(cè)定限可達(dá)ng/g量級(jí)或許更低。TXRF方法無木底加強(qiáng)或減弱效應(yīng)，也就不需要相應(yīng)的修正計(jì)算，這就使得定量分析計(jì)算變得特別簡(jiǎn)單并且正確。先使用能譜分析軟件由能譜圖解出各樣元素特色峰計(jì)數(shù)，再由靈敏度校準(zhǔn)曲線和內(nèi)標(biāo)元素算出各元素含量：Mx

Ms

(Cx/Cs)

(Is/Ix)

(3)式中，M為元素質(zhì)量，C為元素特色峰計(jì)數(shù)，I為可從校準(zhǔn)曲線中查到對(duì)應(yīng)的元相互對(duì)強(qiáng)度，下角標(biāo)X表示待測(cè)元素，s表示樣品中放的內(nèi)標(biāo)元素。圖1是在同一條件下測(cè)得的各樣元素的相對(duì)熒光強(qiáng)度曲線，它可被用來做為敏捷度校準(zhǔn)曲線。只需系統(tǒng)及其工作條件沒有改變，（fs/ix）就不變的，相對(duì)強(qiáng)度校準(zhǔn)曲線能夠長(zhǎng)久使用。因?yàn)椴杉{加內(nèi)標(biāo)的比較方法，在丈量過程中內(nèi)標(biāo)元素與待測(cè)元素處于完滿同樣的丈量條件下，外界條件的變化對(duì)內(nèi)標(biāo)元素和待測(cè)元素的影響是同樣的，即在外界條件的變化（室溫的變化、X光管電源的不堅(jiān)固性等）狀況下，（Cx/Cs）基本不變，這樣就大大降低了對(duì)儀器系統(tǒng)堅(jiān)固性的要求。假如系統(tǒng)的堅(jiān)固性與其余儀器差不多的話，那么這類方法的稱定性及其結(jié)果的重復(fù)性就會(huì)好于其余很多方法。由式（3）可知，Mx的偏差取決于Ms(Cx/Cs)、（Is/lx）的偏差。如前所述，TXRF的這三項(xiàng)偏差都很小，因崦精準(zhǔn)度很高。幾年來，做了很多儀器改良工作，并在以下應(yīng)用研究領(lǐng)域內(nèi)做過元素分析。地礦：金礦石、金礦泥、螢石、長(zhǎng)石、氧化銻；冶金：鎳電解液純金中雜質(zhì)元素、鑄鐵、軸承；環(huán)保：純水、礦泉水、高礦化度鹽湖水、自來水、大氣飄塵