標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 20366-2006 動物源產(chǎn)品中喹諾酮類殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是中國一項(xiàng)關(guān)于食品檢測的重要國家標(biāo)準(zhǔn)，發(fā)布于2006年。該標(biāo)準(zhǔn)主要規(guī)定了如何使用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）技術(shù)來測定動物源性食品中喹諾酮類抗生素的殘留含量，確保食品安全，防止藥物殘留超標(biāo)對公眾健康造成影響。

標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容概覽：

  1. 適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)適用于畜禽肉、水產(chǎn)品、奶及其制品等動物源性食品中常見喹諾酮類藥物（如氧氟沙星、環(huán)丙沙星、諾氟沙星等）殘留量的測定。

  2. 原理：樣品經(jīng)過提取、凈化處理后，利用高效液相色譜（HPLC）分離，再通過串聯(lián)質(zhì)譜（MS/MS）進(jìn)行定性和定量分析。這種方法結(jié)合了液相色譜的高效分離能力和質(zhì)譜的高靈敏度及特異性，能準(zhǔn)確檢測出低濃度的喹諾酮類殘留。

  3. 試劑與材料：詳細(xì)列出了實(shí)驗(yàn)所需的各種化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)品、溶劑以及凈化材料等的具體要求和規(guī)格。

  4. 儀器設(shè)備：規(guī)定了執(zhí)行該檢測方法所必需的儀器設(shè)備條件，特別是液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀的性能要求。

  5. 樣品前處理：包括樣品的采集、保存、勻漿、提取、凈化、濃縮等步驟，確保從復(fù)雜基質(zhì)中有效提取并純化目標(biāo)化合物。

  6. 測定步驟：詳述了實(shí)驗(yàn)操作流程，包括標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立、樣品測定、數(shù)據(jù)處理等具體方法。

  7. 計(jì)算與結(jié)果表示：介紹了如何根據(jù)測得的峰面積或峰高，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中喹諾酮類藥物的殘留濃度，并規(guī)定了結(jié)果報(bào)告的方式。

  8. 精密度與準(zhǔn)確度：提供了方法驗(yàn)證的數(shù)據(jù)要求，包括重復(fù)性、再現(xiàn)性、回收率試驗(yàn)等，以確保檢測結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。

  9. 干擾及排除：討論了可能影響檢測結(jié)果的干擾因素及相應(yīng)的排除方法。

重要性與應(yīng)用：

該標(biāo)準(zhǔn)為監(jiān)管部門、檢測機(jī)構(gòu)及食品生產(chǎn)加工企業(yè)提供了一套科學(xué)、準(zhǔn)確的檢測手段，對于監(jiān)控動物源性食品中的喹諾酮類抗生素殘留，保障消費(fèi)者飲食安全具有重要意義。通過嚴(yán)格執(zhí)行此標(biāo)準(zhǔn)，可以有效防止不合格產(chǎn)品流入市場，保護(hù)公共健康。


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  • 現(xiàn)行
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  • 2006-05-25 頒布
  • 2006-09-01 實(shí)施
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GB/T 20366-2006動物源產(chǎn)品中喹諾酮類殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第1頁
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文檔簡介

ICS65.020.30B40中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20366-一2006動物源產(chǎn)品中喹諾酮類殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法Methodforthedeterminationofguinolonesinanimaltissues-LC-MS/MSmethod2006-05-25發(fā)布2006-09-01實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T20366一2006前本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄，本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國山東出入境檢驗(yàn)檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：林黎明、張鴻偉、梁增輝、王巖、孟兆宏

GB/T20366—2006動物源產(chǎn)品中喹諾酮類殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動物源產(chǎn)品中11種喹諾酮類殘留量液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于禽、免、魚、蝦等動物源產(chǎn)品中11種喹諾酮類殘留的確證和定量測定2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn).然而.鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)GB/T6379測試方法的精密度通過實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)確定標(biāo)準(zhǔn)測試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法(GB/T6682—1992.neqISO3696:1987)原理試樣中喹諾酮類殘留,采用甲酸-乙晴提取,提取液用正己烷凈化。液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，外標(biāo)法定量。試劑和材料4.1水：應(yīng)符合GB/T6682中一級水的規(guī)定。4.2乙晴：液相色譜級。4.3冰乙酸：液相色譜級4.4正己烷：液相色譜級4.5甲酸：優(yōu)級純。4.6乙晴飽和的正己燒：量取正已燒溶液80mL于100mL分液漏斗中.加入適量乙晴后.劇烈振搖侍分配平衡后，棄去乙腈層既得4.72%甲酸溶液：2mL甲酸用水稀釋至1000mL.混勺4.8甲酸-乙膀溶液：98mL乙膀中加入2ml甲酸，混勾.4.9伊諾沙星、氧氟沙星、諾氟沙星、培氟沙星、環(huán)丙沙星、洛美沙星、丹諾沙星、恩諾沙星、沙拉沙星、雙氟沙星、司帕沙星標(biāo)準(zhǔn)品：純度>99%。4.1011種喹諾酮類標(biāo)準(zhǔn)備溶液：0.1mg/mL。分別準(zhǔn)確稱取適量的每種喹諾酮標(biāo)準(zhǔn)品,用乙膀配制成0.1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)財(cái)備溶液(4C保存可使用3個(gè)月)。4.1111種喹嘴酮類標(biāo)準(zhǔn)中間溶液：10g/mL。分別準(zhǔn)確量取適量的每種唑諾酮標(biāo)準(zhǔn)定備溶液（4.10),用乙晴稀釋成10g/mL的標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(4C保存可使用1個(gè)月)。4.1211種唑諾酮類混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確量取適量的喹嘴酮類標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(4.11).用甲酸-乙晴溶液(4.8)配制成濃度系列為5.0ng/ml.、10.0ng/mL_、25.0ng/mL、50.0ng/mL_、100.0ng/mL、250.0ng/mL、500.0ng/mL的喹諾酮類混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4C保存可使用1周)4.1311種喹諾酮類混合標(biāo)準(zhǔn)添加溶液：1

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