GB/T 29558-2013表面化學(xué)分析俄歇電子能譜強(qiáng)度標(biāo)的重復(fù)性和一致性

ICS71.040.40

G04

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T29558—2013/ISO242362005

:

表面化學(xué)分析俄歇電子能譜

強(qiáng)度標(biāo)的重復(fù)性和一致性

Surfacechemicalanalysis—Augerelectronspectroscopy—

Repeatabilityandconstancyofintensityscale

(ISO24236:2005,IDT)

2013-07-19發(fā)布2014-03-01實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

中華人民共和國

國家標(biāo)準(zhǔn)

表面化學(xué)分析俄歇電子能譜

強(qiáng)度標(biāo)的重復(fù)性和一致性

GB/T29558—2013/ISO24236:2005

*

中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

北京市朝陽區(qū)和平里西街甲號

2(100013)

北京市西城區(qū)三里河北街號

16(100045)

網(wǎng)址

:

服務(wù)熱線

/p>

年月第一版

201310

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書號

:155066·1-47505

版權(quán)專有侵權(quán)必究

GB/T29558—2013/ISO242362005

:

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)使用翻譯法等同采用表面化學(xué)分析俄歇電子能譜強(qiáng)度標(biāo)的重復(fù)性和

ISO24236:2005《

一致性

》。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口

(SAC/TC38)。

本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)物理系

:。

本標(biāo)準(zhǔn)起草人丁澤軍張增明曾榮光毛世峰李永剛梅紅萍

:、、、、、。

Ⅰ

GB/T29558—2013/ISO242362005

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引言

俄歇電子能譜被廣泛應(yīng)用于材料的表面分析樣品中的元素氫和氦除外可通過對比測得

(AES)。()

的出射俄歇電子動能值與不同元素對應(yīng)能量的手冊表值來標(biāo)識有關(guān)這些元素的含量信息可以從所測

。

得的俄歇電子強(qiáng)度得到含量的計算可利用公式和由譜儀生產(chǎn)廠家提供的相對靈敏度因子來進(jìn)行重

。。

要的是靈敏度因子要適用于譜儀并且這一般正是當(dāng)譜儀安裝之后或由適當(dāng)?shù)臋C(jī)構(gòu)對儀器的強(qiáng)度能量

,/

響應(yīng)函數(shù)校準(zhǔn)后的情況本標(biāo)準(zhǔn)著重于對俄歇電子譜強(qiáng)度測量不確定度的兩項儀器方面的重要貢獻(xiàn)

。:

強(qiáng)度測量的重復(fù)性強(qiáng)度隨時間的漂移

1);2)。

重復(fù)性對分析相似樣品之間的類同和差別是重要的限制儀器測量重復(fù)性的因素包括電子束源

。:

的穩(wěn)定性探測器的設(shè)置儀器對樣品放置的敏感性數(shù)據(jù)采集參數(shù)和數(shù)據(jù)處理步驟儀器強(qiáng)度標(biāo)的漂

、、、。

移將限制任何定量分析的整體準(zhǔn)確性它的來源是能譜儀結(jié)構(gòu)部件電子學(xué)附件和探測器的老化等效

,:、

應(yīng)已經(jīng)發(fā)現(xiàn)俄歇電子譜儀在使用期間儀器的強(qiáng)度能量響應(yīng)函數(shù)可隨儀器的年限而改變

。,,/。

本標(biāo)準(zhǔn)描述了確定儀器強(qiáng)度標(biāo)的重復(fù)性和一致性的一種簡單方法以便于進(jìn)行如下校正諸如改進(jìn)

,,

操作程序重置儀器參數(shù)或重新校準(zhǔn)強(qiáng)度能量響應(yīng)函數(shù)因此這種方法應(yīng)該定期實施并且在制造商

、/。,

或其他適當(dāng)機(jī)構(gòu)檢定的儀器正常工作的周期內(nèi)最有用該方法使用純銅樣品并適用于電子槍束

。(Cu),

能至少為的俄歇電子譜儀

2keV。

由于所需的測試會非常耗時并且需要專家知識及輔助設(shè)備所以此方法不可能涉及所有的儀器缺

,

陷盡管如此這種方法是為解決俄歇電子譜儀的重復(fù)性和強(qiáng)度標(biāo)漂移的基本常規(guī)問題而設(shè)計的這

。,。

種方法可與采用[1]或[2]進(jìn)行的譜儀能量校準(zhǔn)同時實施

ISO17973ISO17974。

Ⅱ

GB/T29558—2013/ISO242362005

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表面化學(xué)分析俄歇電子能譜

強(qiáng)度標(biāo)的重復(fù)性和一致性

1范圍

針對于常規(guī)分析使用的電子槍能量至少為的俄歇電子能譜儀本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了一種評估其強(qiáng)

2keV,

度標(biāo)的重復(fù)性和恒定性的方法它僅適用于配備了濺射清潔用離子槍的儀器本標(biāo)準(zhǔn)并非旨在成為一

。。

種強(qiáng)度能量響應(yīng)函數(shù)的校準(zhǔn)這種校準(zhǔn)可由儀器廠商或者其他機(jī)構(gòu)制定本方法提供數(shù)據(jù)以評估和確

/,。

認(rèn)儀器使用中強(qiáng)度能量響應(yīng)函數(shù)保持恒定的精度對可影響這種恒定性的一些儀器設(shè)置給出了指導(dǎo)

/,。

2符號

H微分模式下峰的平均峰峰高度

LCuL3VV-

Hj一組測量中第j次測量對H貢獻(xiàn)的值

LL

H微分模式下峰的平均峰峰高度

MCuM2,3VV-

Hj一組測量中第次測量對H貢獻(xiàn)的值

MjM

i五個參數(shù)Pi之一的標(biāo)志符

j參數(shù)Pij單次測量之一的標(biāo)記

N直接模式下峰位處平均最大強(qiáng)度

LCuL3VV

Nj一組測量中第次測量對N貢獻(xiàn)的值

LjL

N直接模式下峰位處平均最大強(qiáng)度

MCuM2,3VV

Nj一組測量中第次測量對N貢獻(xiàn)的值

MjM

Pi表示HHNN和HH任意一個平均值的參數(shù)

L、M、L、ML/M

Pij具有平均值Pi的參數(shù)的第j次測量

U(Pi)置信度為時平均值為Pi的不確定度

9595%

W峰半高全寬

β模擬系統(tǒng)掃描速率

δ置信度為由分析人員設(shè)定時HH的容限值

95%()L/M

σ(Pi)參數(shù)Pi重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差

τ模擬探測系統(tǒng)的時間常數(shù)

3方法概要

本概要是為了便于理解第章給出的詳細(xì)步驟為用此步驟評估俄歇電子能譜儀需要獲得并準(zhǔn)

4。,

備參照物銅箔以在適當(dāng)儀器設(shè)置下測量和俄歇電子峰強(qiáng)度之所以選擇這些

,CuM2,3VVCuL3VV。

峰是因為它們靠近實際分析中使用的中低動能端它們已得到公認(rèn)并且有相應(yīng)的參考數(shù)據(jù)