GB/T 5009.76-2003食品添加劑中砷的測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.76-2003代替GB/T8450—1987食品添加劑中砷的測定Determinationofarsenicinfoodadditives2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T5009.76—2003前本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T8450—1987《食品添加劑中砷的測定方法》本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T8450—1987相比主要修改如下：-修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱，標(biāo)準(zhǔn)中文名稱改為《食品添加劑中砷的測定》-按照GB/T20001.4—2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分:化學(xué)分析方法》對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了修改本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口本標(biāo)準(zhǔn)由江蘇省揚(yáng)州市衛(wèi)生防疫站負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：姜友付、蔣慶安、楊一超、張劉平原標(biāo)準(zhǔn)于1987年首次發(fā)布.本次為第一次修訂。

GB/T5009.76—2003食品添加劑中砷的測定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑中砷的限量試驗(yàn)和定量試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品添加劑中砷的限量試驗(yàn)和定量試驗(yàn)第一法二乙氨基二硫代甲酸銀比色法2原理在碘化鉀和氯化亞錫存在下，將樣液中的高價(jià)砷還原為三價(jià)砷,三價(jià)砷與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫作用，生成砷化氫氣體.經(jīng)乙酸鉛棉花除去硫化氫干擾后.被溶于三乙醇胺-三氯甲烷中或吡啶中的二乙氨基二硫代甲酸銀溶液吸收并作用，生成紫紅色絡(luò)和物,與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。3試劑3.1消酸3.2流酸3.2.1硫酸(1十1)溶液：將1體積濃硫酸慢慢加入1體積水中，冷后使用3.2.2硫酸(1mol/L)溶液：量取28mL濃硫酸，慢慢加入水中,用水稀釋到500mL.3.3鹽酸。3.420%氫氧化鈉溶液3.5氧化鎖。3.615%硝酸鎖溶液。3.715%碘化鉀溶液，財(cái)于棕色瓶內(nèi)(臨用前配制）3.840%氯化亞錫溶液;稱取20g氯化亞錫(SnCla·2H.O)·溶于50mL鹽酸3.9乙酸鉛棉花：將脫脂棉浸于10%乙酸鉛溶液中.2h后取出晾干。3.10無砷金屬鋅3.11三氯甲烷。3.123.13吸收液A:稱取0.25g二乙氨基二硫代甲酸銀，研碎后用適量三氯甲烷溶解。加人1.0mL三乙醇胺，再用三氯甲烷稀釋至100mL.。靜置后過濾于棕色瓶中.存于冰箱內(nèi)備用。3.14吸收液B:稱取0.50g二乙氨基二硫代甲酸銀，研碎后用吡啶溶解,并用吡啶稀釋至100mL。靜置后過濾于棕色瓶中購存于冰箱內(nèi)備用。3.15酚歐：1%乙醇溶液。3.16砷標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.1320g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷(As.O.），溶于5mL.20%氫氧化鈉溶液中。溶解后，加入25mL1mol/L硫酸,移入1000mL容量瓶中，加新煮沸冷卻的水稀釋至刻度。此溶液1.00mL相當(dāng)于0.100mg砷。臨用前取1.0mL·加1mL