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開始退出《食品分析與檢驗(yàn)》實(shí)驗(yàn)
食品總灰分的測(cè)定
——直接灰化法
總灰分的概念總灰分(粗灰分)灰分不完全或不確切地代表無機(jī)物的總量,如某些金屬氧化物會(huì)吸收有機(jī)物分解產(chǎn)生的CO2而形成碳酸鹽,使無機(jī)成分增多了,有的又揮發(fā)了(如Cl、I、Pb為易揮發(fā)元素,P、S等也能以含氧酸的形式揮發(fā)散失。)。從這個(gè)觀點(diǎn)出發(fā),通常把食品經(jīng)過高溫灼燒后的殘留物稱為——粗灰分(總灰分)??偦曳譁y(cè)定的意義灰分是某些食品重要的質(zhì)量控制指標(biāo),是食品成分全分析的項(xiàng)目之一;測(cè)定灰分可以判斷食品受污染的程度;測(cè)定灰分可以判斷食品是否摻假;測(cè)定植物性原料的灰分可以反映植物生長(zhǎng)的成熟度和自然條件的影響,測(cè)定動(dòng)物性原料的灰分可以反映動(dòng)物品種、飼料組分的影響;食品總灰分的測(cè)定——直接灰化法
一、目的要求1.掌握食品總灰分的測(cè)定原理;2.明確樣品炭化、灰化的操作要點(diǎn);二、實(shí)驗(yàn)用品1.儀器:馬弗爐、坩堝、坩堝鉗、干燥器、分析天平2.試劑:(1)(1∶4)鹽酸溶液(2)0.5%三氯化鐵和等量藍(lán)墨水的混合液(3)6mol/L硝酸(4)36%過氧化氫(5)辛醇或純植物油二氧化碳水氮的氧化物無機(jī)物三、實(shí)驗(yàn)原理
無機(jī)物以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來,稱量殘留物的重量即可計(jì)算出樣品中總灰分的含量。500~600℃四、實(shí)驗(yàn)步驟恒重取出入干燥器冷卻30min結(jié)果計(jì)算不恒重灰化炭化瓷坩堝的準(zhǔn)備馬弗爐的準(zhǔn)備稱樣品五、結(jié)果計(jì)算總灰分(%)=×100%=×100%m1——空坩堝的質(zhì)量,g;m2——樣品加空坩堝的質(zhì)量,g;m3——?dú)埢壹涌折釄宓馁|(zhì)量,g。坩堝增重樣品重量m2-m1m3-m1
六、注意事項(xiàng)1.炭化時(shí),液體樣品須先在沸水浴上蒸干防止暴沸。2.在電爐上炭化時(shí)要先以小火加熱,待水分初步蒸發(fā)后再用大火炭化,直至完全炭化,必須確保樣品完全炭化(完全無煙)方可向馬弗爐內(nèi)轉(zhuǎn)移。3.盛有樣品的坩堝應(yīng)先冷卻至200℃以下,再向干燥器內(nèi)轉(zhuǎn)移,從干燥器取出坩堝時(shí)開蓋要慢,
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