復(fù)合材料測(cè)試技術(shù)復(fù)習(xí)

第1章緒論1.1前言

1.2CM試驗(yàn)的特點(diǎn)及其主要內(nèi)容1.3CM試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)1.4試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法復(fù)合材料的一般分類方法金屬基復(fù)合材料(MMCs)陶瓷基復(fù)合材料(CMCs)聚合物基復(fù)合材料(PMCs)全世界的所有復(fù)合材料的生產(chǎn)量中，樹脂基復(fù)合材料占90%以上，其中95%是玻璃纖維增強(qiáng)高分子基復(fù)合材料。60年代樹脂基復(fù)合材料應(yīng)用日益廣泛；缺點(diǎn)：耐熱性差70年代金屬基復(fù)合材料；克服了樹脂基復(fù)合材料的耐熱差

和不導(dǎo)電、導(dǎo)熱性差的缺點(diǎn)80年代陶瓷基復(fù)合材料（耐熱部件）；不足指出：提高韌性（3）CM的產(chǎn)品檢驗(yàn)逐漸占有重要的地位，成為CM試驗(yàn)技術(shù)不可分割的一部分。

CM試驗(yàn)的大體趨勢(shì)（P1）（2）對(duì)CM微觀結(jié)構(gòu)的研究，幾乎應(yīng)用了所有近代測(cè)試儀器；（1）對(duì)材料基本性能的測(cè)試，普遍要求提高其準(zhǔn)確度和精密度；（2）CM的各向異性決定了試驗(yàn)方法的復(fù)雜性。特點(diǎn)（1）處于不斷完善、不斷進(jìn)步的過程中；為了使試驗(yàn)中獲得可以互相溝通，相互比較的試驗(yàn)結(jié)果，以得到最佳社會(huì)效益，就必須制定標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是經(jīng)社會(huì)公認(rèn)的，權(quán)威當(dāng)局批準(zhǔn)的，為了統(tǒng)一特定活動(dòng)的，并要求共同實(shí)施各項(xiàng)規(guī)則的文件。1.3CM試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)資料的分類按內(nèi)容分基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)、工藝裝備標(biāo)準(zhǔn)、原材料標(biāo)準(zhǔn)和工藝方法標(biāo)準(zhǔn)五種；2)按使用范圍分有國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、區(qū)域性標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、軍用標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)六種；3)按技術(shù)成熟程度分有法定標(biāo)準(zhǔn)、推薦標(biāo)準(zhǔn)、試行標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)草案四種。從CM及其制品形成的過程可知，影響CM性能的因素很多。如果我們能夠合理安排試驗(yàn)程序，也就是通過試驗(yàn)設(shè)計(jì)，可以顯著節(jié)省試驗(yàn)過程中人力，財(cái)力和時(shí)間的消耗，以最少的試驗(yàn)次數(shù)尋找到最好的試驗(yàn)結(jié)果。1.4試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法單因素優(yōu)化實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)步驟確定實(shí)驗(yàn)范圍

x：實(shí)驗(yàn)點(diǎn)a＜x＜b

確定目標(biāo)根據(jù)實(shí)際及實(shí)驗(yàn)要求，科學(xué)安排實(shí)驗(yàn)點(diǎn)單因素試驗(yàn)方法分類均分法對(duì)分法黃金分割法（0.618法）

當(dāng)兩個(gè)因素A和B同時(shí)影響試驗(yàn)結(jié)果時(shí)，我們采用陡度法來尋找最佳試驗(yàn)結(jié)果。先在一個(gè)平面內(nèi)將因素A和B取為坐標(biāo)的水平軸和垂直軸。在該坐標(biāo)內(nèi)取不在一條直線上的四個(gè)點(diǎn)，四點(diǎn)分別為x1(A1,B2)，x2(A2,B2)，x3(A3,B3)，x4(A4,B4)四點(diǎn)的試驗(yàn)結(jié)果分別是f（x1），f（x2），f（x3），f（x4）。定義x1-x2的陡度為:

雙因素優(yōu)選法：陡度法按上述定義可以求得六個(gè)陡度值。比較它們可知哪個(gè)陡度大，陡度大的方向又哪一個(gè)試驗(yàn)結(jié)果好。假設(shè)x1x4最大，且f(x4)比f(x1)好,則沿陡度大的方向x1→x4探索，做試驗(yàn)x5，然后再進(jìn)行分析，確定x6，直至找到最佳點(diǎn)。x5x4x3x2x1AB試驗(yàn)正交設(shè)計(jì)方法水平在正交設(shè)計(jì)中，每個(gè)因素在試驗(yàn)中所存在的狀態(tài)稱為水平。試驗(yàn)指標(biāo)表示試驗(yàn)結(jié)果好壞的物理量為試驗(yàn)指標(biāo)。在一次試驗(yàn)中，試驗(yàn)指標(biāo)可以是單個(gè)，也可以是多個(gè)。如溫度為一因素，具體取值80℃、90℃、100℃，即為3個(gè)水平。正交設(shè)計(jì)方法包括兩個(gè)步驟：⑴選用正交表安排試驗(yàn)；⑵正交試驗(yàn)結(jié)果的數(shù)據(jù)分析。正交表是正交設(shè)計(jì)的工具。正交表用Ln(mk)符號(hào)表示。

L9(34)表示4個(gè)因素，每個(gè)因素各取3個(gè)水平的問題，需做9次試驗(yàn)的配列方法的正交表。正交表的選用正交設(shè)計(jì)的優(yōu)點(diǎn)(1)用較少試驗(yàn)次數(shù)找到好的試驗(yàn)結(jié)果。(2)通過試驗(yàn)結(jié)果分析，容易區(qū)別各因素影響試驗(yàn)結(jié)果的主次關(guān)系。(3)

從試驗(yàn)數(shù)據(jù)中容易了解每個(gè)因素各水平影響試驗(yàn)結(jié)果的基本趨勢(shì)。(4)除找到好的試驗(yàn)結(jié)果外，還能明確進(jìn)一步試驗(yàn)的方向。1.3試驗(yàn)誤差與數(shù)據(jù)處理測(cè)量誤差測(cè)量試驗(yàn)指標(biāo)的實(shí)質(zhì)是將被測(cè)量與規(guī)定的作為標(biāo)準(zhǔn)的量進(jìn)行比較并確定比值的過程。測(cè)量值并不是客觀存在的真值。測(cè)量值與客觀真值的偏差稱為誤差。試驗(yàn)中，誤差是不可避免的?？煞譃橄到y(tǒng)誤差、過失誤差和隨機(jī)誤差三類。1.3.1試驗(yàn)誤差分析A列表法B圖解法1.3.3試驗(yàn)結(jié)果的表示方法（P12）C函數(shù)表示法作業(yè)1.復(fù)合材料試驗(yàn)的特點(diǎn)及發(fā)展趨勢(shì)是怎樣的？2.單因素0.618法安排實(shí)驗(yàn)的基本原理是怎樣的？3.雙因素法安排實(shí)驗(yàn)的基本原理是怎樣的？第2章增強(qiáng)材料常規(guī)測(cè)試技術(shù)2.1纖維及其織物2.2粉狀填料A.單絲直徑單絲直徑的測(cè)試方法很多，常用的是顯微鏡法。顯微鏡法是采用透射式或反射式具有分格線目鏡的顯微鏡。2.1.1單絲單絲的主要測(cè)試項(xiàng)目有直徑、密度、強(qiáng)度和模量。利用單絲與周圍介質(zhì)對(duì)光透射率和反射率的差異可以在視野中清晰地看到單根纖維的輪廓。通過數(shù)纖維兩邊緣間的格數(shù)，再進(jìn)行計(jì)算，就可以得到單絲直徑。測(cè)試原理（作業(yè).試述顯微鏡法測(cè)單絲直徑的原理。）

d=p.Np:目鏡中每分格的標(biāo)定寬度;N:格數(shù).至少應(yīng)測(cè)量25根纖維，取平均值。透射式顯微鏡法制備試樣的方法是：剪一小截纖維束放在載物玻片上，加一滴甘油，用干凈針尖撥散纖維，蓋上蓋玻片。試樣制備和測(cè)試過程（P31）反射式顯微鏡法制備試樣的方法是：將多束平行排布的纖維澆上已加固化劑的環(huán)氧樹脂。固化后，在垂直纖維軸方向切斷，將斷面濕法磨平，拋光，洗凈，擦干既可。測(cè)定纖維密度的方法有比重瓶浸液法，浮沉法和密度梯度管法。

B.纖維密度比重瓶浸液法一定質(zhì)量的纖維（或粉料）在一定容積的比重瓶中，當(dāng)液體對(duì)其完全浸潤(rùn)時(shí)，它占容積大小一定是它空間體積的大小。測(cè)試原理（2.試述纖維密度的測(cè)試原理，并說明測(cè)試過程中對(duì)浸液有什么要求？）整個(gè)過程需要溫度恒定，否則ρL不同，影響測(cè)量結(jié)果。纖維或粉料浸在某液體中時(shí)必定停留在相同密度的液體中，否則必沉底或浮于液面上。浮沉法（原理P32）已知透明有機(jī)液體密度最大的是三溴甲烷，可以與密度小的相溶性透明液體配成不同的混合液體（2-4）。當(dāng)纖維浮在液面就滴加輕液，反之則滴加重液，直至纖維停留在混合液中，用比重計(jì)測(cè)混合液密度，即為纖維密度。

密度梯度管法（P32）先配好一組不同密度的混合液體，然后將液體由輕到重依次通過一個(gè)插到管底部的漏斗，注入管中。注入時(shí)避免對(duì)液體攪動(dòng)和震蕩（保證有密度梯度），使液體在管中自上到下保持由輕到重的密度梯度狀態(tài)。對(duì)此管內(nèi)放入標(biāo)準(zhǔn)密度空心小球，標(biāo)定管中高度h與密度ρ的對(duì)應(yīng)值，并畫成圖，要求h－ρ成直線關(guān)系。由公式可計(jì)算出纖維密度?；旌隙晒剑?-4）注意：配制的液體不能對(duì)試樣起化學(xué)反應(yīng)或溶解溶脹。

C單絲強(qiáng)度與模量（P33）在測(cè)量單絲拉伸強(qiáng)度和模量時(shí)，我們采用很靈敏的拉力機(jī)。測(cè)試前必須對(duì)儀器進(jìn)行校核。用標(biāo)準(zhǔn)砝碼對(duì)儀器進(jìn)行調(diào)滿和1/2量程校正，并用秒表對(duì)走紙速度和拉伸速度進(jìn)行校正。

先以坐標(biāo)紙做成紙框，再用鑷子夾一根足夠長(zhǎng)的單絲，置于紙框空格中央，用漿糊固定，使纖維與紙框邊平行，再用另一半紙框折疊蓋壓將單絲夾于中間，試樣就準(zhǔn)備好了。試樣制備（3.測(cè)單絲強(qiáng)度及纖維束強(qiáng)度時(shí)試樣應(yīng)如何制備，為什么這樣？）S=4P/πd2E=4Δpl/πd2Δl將試樣夾好，使紙框中線與夾具中線重合，然后打開記錄儀開關(guān)。用剪刀將紙框剪斷，留單絲獨(dú)立承載，最后計(jì)算得到：A纖維束拉伸強(qiáng)度在拉伸纖維束時(shí)，有可能各單絲受力不均而斷裂參差不齊，這是由于夾頭對(duì)各根纖維夾力松緊不一，或各單根纖維伸直的程度不一所致。如果用樹脂將纖維粘結(jié)起來，依靠樹脂傳遞應(yīng)力，則可較好地克服上述缺點(diǎn)，其試驗(yàn)步驟與單絲的基本一致。2.1.2纖維束紗的粗細(xì)通常以支數(shù)表示，其定義是：每股纖維1克質(zhì)量的長(zhǎng)度米數(shù)值，量綱與線密度互為倒數(shù)。

B纖維束線密度定義為單位長(zhǎng)度纖維束地質(zhì)量.可按下式計(jì)算線密度:t=m/l線密度越大代表纖維越粗支數(shù)越大代表纖維越細(xì)

ABC在一水平線上，中間懸掛一小重物（2－3g）,使纖維呈ADB繃緊狀態(tài)。當(dāng)溫度升高時(shí)，纖維束長(zhǎng)度發(fā)生變化，D點(diǎn)的位置就下移到E點(diǎn)或上升到E’點(diǎn)，根據(jù)公式可求得平均熱膨脹系數(shù)）單位溫度內(nèi)纖維絲長(zhǎng)度變化率

C平均熱膨脹系數(shù)—中垂法（P36）粉狀填料的測(cè)試粉狀填料的主要測(cè)試項(xiàng)目有：視密度，平均粒徑和吸油值。2.2.1視密度（表觀密度）將漏斗與量筒安裝好，漏斗下口與量筒入口對(duì)正并相距20—30mm，用平板堵住漏斗下口，將粉料自由下落流入漏斗中，然后抽撤平板，使粉料自由落入量筒內(nèi)，不允許震動(dòng)或敲擊量筒。待裝滿后，刮去量筒上多余的粉料，稱量筒內(nèi)粉料質(zhì)量m，按下式計(jì)算粉料的視密度

ρ=m/vv—量筒的容積視密度定義為單位體積粉狀料的質(zhì)量。平均粒徑及粒徑分布是粉料的常規(guī)指標(biāo)，它直接與表面積有關(guān)，其測(cè)量方法有篩目分級(jí)、沉積天平分級(jí)及激光測(cè)粒儀。2.2.2平均粒徑吸油值反映粉料比表面積大小和表面吸附能力強(qiáng)弱，其定義為1g炭黑吸附鄰苯二甲酸二丁酯的毫升數(shù)。廣義說來，也有定義顏料和其它粉料吸附亞麻仁油的，單位都是ml/g.2.2.2吸油值

其操作要點(diǎn)：用天平稱粉料若干，放于潔凈干燥的玻板上，用精度為0.1ml滴定管將油滴加到粉料上，并不斷攪拌，用玻棒滾壓，逐漸滴入油，直至粉料全部粘在棒上，且玻板上無油狀粉跡。

1.試述顯微鏡法測(cè)單絲直徑的原理。2.試述纖維密度的測(cè)試原理，并說明測(cè)試過程中對(duì)浸液有什么要求？3.測(cè)單絲強(qiáng)度及纖維束強(qiáng)度時(shí)試樣應(yīng)如何制備，為什么這樣？4.吸油值反應(yīng)了粉料的什么性能，測(cè)試前應(yīng)怎樣處理試樣，為什么？5.吸油值測(cè)試的操作要點(diǎn)是怎樣的？6.試述中垂法測(cè)纖維束熱膨脹系數(shù)的原理？

第三章聚合物基體測(cè)試技術(shù)復(fù)合材料測(cè)試技術(shù)第3章聚和物基體測(cè)試技術(shù)3.1熱固性樹脂3.2熱塑性樹脂環(huán)氧值是環(huán)氧樹脂的一個(gè)重要指標(biāo)，它反映樹脂分子中環(huán)氧基團(tuán)的含量和樹脂與助劑反應(yīng)的能力。3.1.1環(huán)氧值的測(cè)定定義為100克環(huán)氧樹脂中環(huán)氧基團(tuán)的物質(zhì)的量。

—CH―CH2

+HX→─CH─CH2X

\∕│

OOH

環(huán)氧基是一個(gè)醚鍵形式，是一個(gè)三元環(huán)，具有較大的張力和活性，能與許多試劑發(fā)生加成反應(yīng)，導(dǎo)致三元環(huán)破裂。測(cè)定環(huán)氧值就是利用環(huán)氧基與鹵化氫的加成反應(yīng)。環(huán)氧樹脂溶解于鹽酸—丙酮溶液，環(huán)氧基與稍過量的鹽酸反應(yīng)生成氯醇，多余的鹽酸以甲基紅（紅到黃）為指示劑用NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定。由空白實(shí)驗(yàn)和試樣消耗的NaOH差值計(jì)算環(huán)氧值。原理環(huán)氧值=100x/m=(V0-V)N/10m

V0–空白實(shí)驗(yàn)消耗NaOH溶液的體積，ml

V–試樣消耗NaOH溶液的體積，mlm–試樣的質(zhì)量

N–NaOH溶液的濃度，mol/L—CH―CH2+HX→─CH─CH2X\∕│OOH11x10-3(V0-V)N（2）相對(duì)分子量高，環(huán)氧值低的樹脂，不宜采用此法。

注意事項(xiàng)（1）鹽酸與丙酮相溶性不好，需現(xiàn)配現(xiàn)用；酸值是酯類樹脂的一個(gè)重要參數(shù)，它表征樹脂中游離酸的含量，也表示聚合反應(yīng)轉(zhuǎn)化的程度。3.1.2酸值的測(cè)定和羥值的測(cè)定中和通過乙?；磻?yīng)與1g不飽和聚酯樹脂生成的乙酸，所消耗KOH的毫克數(shù)。酸值為中和1g試樣所需KOH的毫克數(shù)。將一定量樹脂試樣溶解于適宜的溶劑中，然后在酚酞存在下，用KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,由消耗KOH溶液的體積計(jì)算酸值。測(cè)定酸值的原理

酸值=56.1(V-V0)N/m

V0

–空白實(shí)驗(yàn)消耗KOH溶液的體積，mlV–試樣消耗KOH溶液的體積，mlm–樹脂試樣的質(zhì)量

N–KOH溶液的濃度，mol/LR-OH+(CH3CO)2O→CH3COOR+CH3COOH(CH3CO)2+H2O→2CH3COOHCH3COOH+KOH→CH3COOK+H2O羥值表征樹脂中羥基的含量。中和通過乙?；磻?yīng)與1g不飽和聚酯樹脂生成的乙酸，所消耗KOH的毫克數(shù).其原理是酸酐與羥基?；?，對(duì)照空白實(shí)驗(yàn)，則可知與羥基?；乃狒牧?。該消耗量就是中和滴定時(shí)少使用的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鉀的毫克數(shù)。游離酚含量是酚醛樹脂的主要技術(shù)指標(biāo)，通常以質(zhì)量百分含量表示。3.1.3游離酚含量的測(cè)定合成酚醛樹脂常采用單體苯酚，這樣的話，樹脂就會(huì)或多或少的有一些游離酚存在。酚能腐蝕橡膠和合金，遇熱、明火、氧化劑、靜電可燃，對(duì)皮膚、粘膜有強(qiáng)烈的腐蝕作用，也可抑制中樞神經(jīng)系統(tǒng)或損害肝、腎功能，因此樹脂中不宜過多的含有游離酚。以過量的KBrO3和KBr在酸性水溶液中反應(yīng)生成Br2,Br2與游離酚發(fā)生反應(yīng)生成三溴苯酚。剩余的Br2與KI反應(yīng)生成I2,然后用Na2S2O3標(biāo)液在淀粉指示劑下滴定。測(cè)定游離酚含量的原理5KBr+KBrO3+6HCl→3Br2+6KCl+3H2OC6H5OH+3Br2→C6H2OHBr3+3HBrBr2+2KI→I2+2KBrI2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6游離酚的含量=（V0-V）Nx0.01568x40/mC6H5OH→6Na2S2O3

94158x6x158x10-3x=94x10-3/6=0.01568合成環(huán)氧樹脂用到環(huán)氧氯丙烷，因?yàn)橛袡C(jī)合成不可能達(dá)到100%的轉(zhuǎn)化率，并且縮合時(shí)生成的NaCl也不可能完全洗凈，所以樹脂中往往存在微量氯。氯的存在對(duì)樹脂性能有較大的影響，尤以電性能最為顯著。在樹脂生產(chǎn)和使用時(shí)總是將氯含量作為重要指標(biāo)加以控制，氯含量定義為樹脂中氯元素占的百分比。通常規(guī)定應(yīng)低于1%。

3.1.4氯含量氯的存在方式無機(jī)氯有機(jī)氯

A無機(jī)氯的測(cè)定無機(jī)氯與樹脂是一種混和狀態(tài)，采用丙酮溶解樹脂，在硝酸介質(zhì)存在下使無機(jī)氯與AgNO3反應(yīng)，多余的AgNO3用硫氫酸鉀標(biāo)液回滴。KSCN與AgNO3量的差值即為無機(jī)氯的量。

X=35.5(N1V1-N2V2)/10mN1V1-為AgNO3的濃度與用量體積之積

N2V2-為KSCN的濃度與用量體積之積

m-為試樣質(zhì)量B有機(jī)氯的測(cè)定經(jīng)KOH水解將有機(jī)氯從有機(jī)物上脫下，接下來的操作步驟與無機(jī)氯的測(cè)定相同。通常氯含量指的是無機(jī)氯和有機(jī)氯的總和。聚合反應(yīng)是放熱反應(yīng)，反應(yīng)速度快放熱速度快，出現(xiàn)峰值時(shí)間就短，在相同放熱條件下，只要測(cè)定反應(yīng)中各溫度點(diǎn)的時(shí)間即可衡量反應(yīng)活性大小，我們用放熱峰溫度，凝膠時(shí)間和固化時(shí)間三個(gè)量來衡量P51-52。不飽和聚脂樹脂的活性和穩(wěn)定性80℃時(shí)的反應(yīng)活性定義為在加入常量引發(fā)劑后（不加促進(jìn)劑），80℃時(shí)樹脂的反應(yīng)速度。3.1.5樹脂固化和反應(yīng)活性試驗(yàn)

80℃時(shí)的熱穩(wěn)定性25℃凝膠時(shí)間在80℃溫度環(huán)境中，液體不飽和聚酯樹脂（不加引發(fā)劑和促進(jìn)劑）從試驗(yàn)開始到倒置試樣瓶氣泡不能上升的時(shí)間。實(shí)質(zhì)上它是表征樹脂的自交聯(lián)活性或貯存穩(wěn)定性。定義為以苯乙烯為交聯(lián)劑的不飽和聚酯樹脂在常量引發(fā)劑和促進(jìn)劑條件下，25℃環(huán)境中發(fā)生凝膠的時(shí)間。稱量100±1g樹脂試樣，加入4±0.2g過氧化物糊（含量50％），充分?jǐn)嚢韬?，?5℃水浴恒溫，用滴管加入2±0.2g促進(jìn)劑，開始攪拌，并同時(shí)計(jì)時(shí)。25℃凝膠時(shí)間測(cè)定A.如用手動(dòng)攪拌，當(dāng)出現(xiàn)挑絲即斷時(shí)，記下時(shí)間即為凝膠時(shí)間；B.如用攪拌器，當(dāng)試樣沿桿上爬時(shí)，記下時(shí)間即為凝膠時(shí)間；C.如用凝膠時(shí)間測(cè)定儀，當(dāng)樹脂凝膠，粘度上升，往復(fù)運(yùn)動(dòng)阻力太大，測(cè)定儀自動(dòng)停止運(yùn)動(dòng)，記下時(shí)間。粘度的測(cè)試方法很多，如用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)和落球粘度計(jì)測(cè)的粘度，以Pa·S為單位；用粘度杯法測(cè)定的粘度以時(shí)間的長(zhǎng)短來表示粘度大小。

3.1.7粘度測(cè)定是流體流動(dòng)時(shí)內(nèi)部互相摩擦程度的表征，是剪切應(yīng)力與變形速率的比值。粘度杯分涂－1和涂－4粘度計(jì)兩種。其原理是由杯內(nèi)通過規(guī)定口徑的底孔流出等體積恒溫液體時(shí)間的長(zhǎng)短來判斷粘度大小，時(shí)間越長(zhǎng)粘度越大，時(shí)間越短粘度越小。B粘度杯法(參照GB1723)涂－1和涂－4粘度計(jì)的區(qū)別試樣在某溫度下從恩氏計(jì)中流出200ml所需的時(shí)間與流出相同體積的20℃蒸餾水所需的時(shí)間之比。ET=tT/K20

C恩格勒粘度計(jì)（參照GB266）原理一重球在粘性流體中自由下落，開始時(shí)其速度越來越快，隨著速度加快，流體剪切應(yīng)力變大，從而阻礙鋼球的力加大（粘性阻力），最后可達(dá)到平衡，使球下落到某一距離時(shí)開始勻速下落，由勻速下落速度可推出粘度η。η＝d2(ρ0-ρ)g/18v

D落球粘度計(jì)原理不飽和聚酯樹脂中的酯基易受到堿的侵蝕，并發(fā)生不可逆反應(yīng)，其澆鑄體試樣在堿溶液中浸泡，會(huì)發(fā)生變化，測(cè)定試樣在試驗(yàn)前后的物理性能，即可比較耐堿性。

3.1.8不飽和聚酯樹脂澆鑄體耐堿性試驗(yàn)

原理=

Ф試驗(yàn)結(jié)果1.從外觀（光澤、龜裂、發(fā)粘）判斷耐堿性2.從試樣試驗(yàn)前后物理量變化率和保留率判斷耐堿性3.2.2熱塑性樹脂熔點(diǎn)和軟化點(diǎn)的測(cè)定A毛細(xì)管法（參照GB617）

設(shè)備毛細(xì)管，可調(diào)電爐，燒杯，溫度計(jì)操作取長(zhǎng)100mm,內(nèi)徑為1mm一端封閉的薄壁毛細(xì)管，裝入少量干燥研細(xì)的試樣，礅實(shí)，然后將毛細(xì)管捆在溫度計(jì)上，使試樣與溫度計(jì)水銀泡靠齊，放入油浴中加熱，開始升溫較快，最后按1℃/min速度升溫，觀察試樣開始熔化到全部熔化的溫度，該溫度范圍即為熔點(diǎn)。偏光顯微鏡或具加熱爐透射顯微鏡。B顯微鏡觀察法原理將試樣置于顯微鏡下觀察，如果是晶體或半晶體聚合物，可觀察到雙折射消失，非晶態(tài)聚合物可觀察到熔化透明過程，這兩種狀態(tài)都可為熔點(diǎn)判斷點(diǎn)。設(shè)備升溫速度對(duì)結(jié)果影響很大，對(duì)于未知熔點(diǎn)范圍的試樣，最好先試做一次。粗略知道熔點(diǎn)范圍，然后再正式測(cè)定。注意事項(xiàng)維卡軟化點(diǎn)測(cè)定(參照GB1633)將材料試樣置于液體傳熱介質(zhì)中，在一定負(fù)荷，一定等速升溫條件下，試樣被1mm2的壓針頭壓入1mm深時(shí)的溫度。黑黃點(diǎn)數(shù)測(cè)定(參照HG2-775-74)100g樹脂粉中黑黃雜質(zhì)的點(diǎn)數(shù)。黑黃點(diǎn)數(shù)是表征樹脂清潔度的一個(gè)重要指標(biāo)。熔融指數(shù)（MI）測(cè)定熔融指數(shù)又稱熔體指數(shù)，是表征熱塑性樹脂相對(duì)分子質(zhì)量與加工流動(dòng)性能的一個(gè)指標(biāo)。MI越大，說明流動(dòng)性越好，相對(duì)分子質(zhì)量越小。在恒定負(fù)荷下，聚合物熔體在規(guī)定溫度下10min內(nèi)通過標(biāo)準(zhǔn)出料?？琢鞒鋈垠w質(zhì)量的克數(shù)。1.環(huán)氧值和酸值各反應(yīng)了哪種樹脂的哪種特性？試述鹽酸—丙酮法測(cè)環(huán)氧值的原理及該法的缺點(diǎn)。2.試述鹽酸—丙酮法測(cè)環(huán)氧值的所用的指示劑是什麼，它是如何變色的3.試述測(cè)酸值的原理及用途？4.試述游離酚含量的測(cè)試原理5.氯元素是以哪兩種形式存在于環(huán)氧樹脂中的，其含量是怎樣測(cè)試的？6.不飽和聚酯樹脂固化過程中粘度、硬度、及放熱量是如何變化的？

7.試舉例說明樹脂固化過程中應(yīng)怎樣判斷其凝膠點(diǎn)？8.測(cè)粘度有哪些方法，其原理是怎樣的？9.涂—1、涂—4粘度計(jì)的區(qū)別是什么？10.如何判斷聚酯樹脂耐堿性？11.試述熱塑性樹脂的熔點(diǎn)測(cè)試方法及原理。底孔孔長(zhǎng)水浴終點(diǎn)判斷涂－1Φ5.6mm14mm有流體流出50ml涂－4Φ4.0mm4.0mm無室溫流出物流完，連續(xù)線中斷成滴狀涂－1和涂－4粘度計(jì)的區(qū)別第6章復(fù)合材料力學(xué)性能測(cè)試技術(shù)復(fù)合材料測(cè)試技術(shù)按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB1446-83)的規(guī)定：溫度為23±2℃，濕度為45～55％。標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)試樣數(shù)量試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)規(guī)定，試驗(yàn)前，試樣在標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境中至少放置24h;不具備標(biāo)準(zhǔn)條件者，試樣可在干燥器中至少放置24h。每項(xiàng)至少5個(gè)。制備玻璃鋼制品加工試樣性能測(cè)試如何進(jìn)行力學(xué)性能的測(cè)試？（1）樹脂及固化劑（2）增強(qiáng)材料（3）脫模劑（4）填料玻璃纖維方格布，必須按規(guī)定尺寸事先裁剪好。191不飽和聚酯樹脂、引發(fā)劑及促進(jìn)劑。脫模劑種類很多，一般分為片狀、溶液型、油蠟型三類。實(shí)驗(yàn)中用到的是聚酯薄膜。主要有碳酸鈣、滑石粉、石英、氯化石蠟等。實(shí)驗(yàn)中用到的是滑石粉。1、原材料一、制備玻璃鋼板材纖維增強(qiáng)材料表面處理裁剪樹脂膠液配制模具涂脫模劑干燥備用手糊修邊脫模固化（1）手糊首先涂刷膠衣樹脂，手工涂刷膠衣一般為兩遍，兩次涂刷的方向應(yīng)該相互垂直。一般膠衣層厚度控制在0.3mm---0.5mm之間，涂刷量約為300g/㎡~500g/㎡，不宜太厚或太簿。當(dāng)膠衣層開始凝膠時(shí)，立即鋪放玻璃纖維表面氈。這樣既可以增強(qiáng)膠衣層，又有利于膠衣與結(jié)構(gòu)層的粘合。涂刷膠衣需要用短毛刷，毛質(zhì)要柔軟。接下來，進(jìn)行玻璃纖維布的鋪層施工。即刷一層樹脂膠液，鋪一層玻璃纖維布。

當(dāng)制品的厚度超過10mm時(shí)，分兩次或多次成型。如果實(shí)行多次成型，只有將前一次已固化的毛刺、氣泡打磨掉才能繼續(xù)施工。（2）固化手糊成型制品一般采用室溫固化，也可以采用加熱固化。固化溫度應(yīng)保持在15℃以上，相對(duì)濕度不高于70%，溫度太低、濕度過高都不利于不飽和聚酯樹脂的固化。（3）脫模當(dāng)制品固化達(dá)到脫模強(qiáng)度，便可進(jìn)行脫模。對(duì)于玻璃鋼制品，一般在成型24h可達(dá)到脫模強(qiáng)度，脫模后再放置一周左右即可使用。但要達(dá)到最高強(qiáng)度值，往往需要很長(zhǎng)的時(shí)間。脫模最好采用木制工具，以避免損傷模具或制品。（4）修整修整分兩種：一種是尺寸修整，另一種是缺陷修補(bǔ)。尺寸修整成型后的制品，按設(shè)計(jì)尺寸切去超出多余部分。修整又分濕法和干法兩種。

（3）增強(qiáng)材料要進(jìn)行表面處理；（4）引發(fā)劑和促進(jìn)劑不能同時(shí)加入；手糊玻璃鋼板實(shí)驗(yàn)中的注意事項(xiàng)（1）固化時(shí)，環(huán)境溫度在15℃以上，相對(duì)濕度低于70%；（2）膠液粘度應(yīng)控制在0.2－0.8pa.s之間；（7）應(yīng)先刷樹脂，后鋪玻璃纖維布；（8）刷樹脂應(yīng)由內(nèi)向外。（5）板材較厚時(shí)，必須分層固化，注意在多次成型時(shí)，只有將前一次已固化表面打磨干凈，才能繼續(xù)施工；（6）鋪玻璃纖維布時(shí)，玻璃布之間的接縫應(yīng)相互錯(cuò)開；試樣尺寸:

（200±1）mm×（15±0.5）mm×（10±0.2）mm（10±0.2）mm×（10±0.2）mm×(10b/3.46)mm（50±1）mm×(50±1)mm×原厚(1cm)二、試樣加工每組5個(gè)樣，每個(gè)樣都必需編號(hào)、測(cè)量尺寸。1.在手糊玻璃鋼板的實(shí)驗(yàn)中，用到哪些原材料，其作用是什么？2.在手糊玻璃鋼板的實(shí)驗(yàn)中，應(yīng)該注意哪些事項(xiàng)？3.試述玻璃鋼制品有哪些優(yōu)缺點(diǎn)？習(xí)題第六章復(fù)合材料力學(xué)性能測(cè)試技術(shù)復(fù)合材料測(cè)試技術(shù)6.1拉伸拉伸試驗(yàn)是指在規(guī)定條件下，在試樣上沿縱軸方向施加拉伸載荷使其破壞。在拉伸實(shí)驗(yàn)中，對(duì)于玻璃纖維織物增強(qiáng)熱塑性和熱固性塑料板材采用I型試樣。測(cè)玻璃纖維織物增強(qiáng)熱固性塑料板材亦可采用Π型試樣。測(cè)定模壓短切玻璃纖維增強(qiáng)塑料的拉伸強(qiáng)度采用ш型試樣。

按試樣尺寸加工好試樣之后，對(duì)試樣進(jìn)行編號(hào)，測(cè)量試樣工作段任意三處的寬和厚，取算術(shù)平均值。夾持試樣使其中心線與上下夾具的中心線對(duì)準(zhǔn)，然后對(duì)其施加均勻連續(xù)的拉伸載荷直至試樣破壞。

施加的初載荷為破壞載荷的5%左右，測(cè)量不同參數(shù)時(shí)，載荷的加載方式不同。（P112方法說明）

對(duì)于I型試樣，若試樣破壞在明顯內(nèi)部缺陷處，夾具內(nèi)或圓弧處應(yīng)予作廢。6.2壓縮玻璃纖維增強(qiáng)塑料壓縮試驗(yàn)是基于在規(guī)定條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)試樣兩端施加壓縮載荷，直至破壞或達(dá)到最大載荷時(shí)，求得壓縮性能參數(shù)的一種實(shí)驗(yàn)方法。在實(shí)驗(yàn)前我們必須準(zhǔn)備好試樣。試樣種類很多，根據(jù)實(shí)際情況選擇正方棱柱體或矩形棱柱體試樣。對(duì)于試樣的要求：1、上下端面平行，且與試樣中心線垂直；2、長(zhǎng)細(xì)比（等截面柱體的高度與其最小慣性半徑之比）一定，長(zhǎng)細(xì)比大，摩擦力影響小，應(yīng)適當(dāng)增大長(zhǎng)細(xì)比，過大，則出現(xiàn)失穩(wěn)現(xiàn)象。一般取10，若試樣中發(fā)現(xiàn)有失穩(wěn)現(xiàn)象可減小到6。6.3彎曲復(fù)合材料彎曲實(shí)驗(yàn)中試樣的受力狀態(tài)比較復(fù)雜，有拉力，壓力，剪力等。實(shí)驗(yàn)采用三點(diǎn)加載簡(jiǎn)支梁，即將試樣放在兩支點(diǎn)上，在兩支點(diǎn)的試樣上施加集中載荷，使試樣變形直至破壞。試樣在中性層以上部分受壓力，在中性層以下部分受拉力，層間還有剪切應(yīng)力。

將試樣放置在支座上，上壓頭以10mm/min速度下移，當(dāng)試樣在撓度小于或等于1.5h時(shí)破壞，記錄破壞載荷；當(dāng)試樣在撓度等于1.5h時(shí)不呈現(xiàn)破壞，記錄此時(shí)的載荷，停止實(shí)驗(yàn)。將數(shù)據(jù)代入公式計(jì)算可得彎曲強(qiáng)度：σ=3pl/2bh2

試樣呈層間剪切破壞，有明顯內(nèi)部缺陷或在試樣中間的1/3跨距以外破壞的試樣應(yīng)予以作廢。實(shí)驗(yàn)說明：仲裁實(shí)驗(yàn)跨厚比906.4剪切測(cè)試原理試樣在受剪切力的作用時(shí)，其受力情況可用下圖加以說明：作用在試樣兩側(cè)面上外力的合力大小相等，方向相反，作用線相隔較遠(yuǎn)，并將各自推著所作用的試樣部分沿著與合力作用線平行的受剪面發(fā)生位移，直至試樣破壞為止FF試樣

6.5沖擊

沖擊試驗(yàn)是用來衡量復(fù)材在經(jīng)受高速?zèng)_擊載荷時(shí)的韌性或?qū)嗔训牡挚鼓芰Φ脑囼?yàn)方法。韌性是指材料在破壞前吸收外加能量的能力。沖擊強(qiáng)度是材料在高速?zèng)_擊下的韌性大小和抗斷裂能力的參數(shù)，是標(biāo)準(zhǔn)試樣在沖擊斷裂時(shí)單位面積上所消耗的能量。材料抗沖擊性能與其沖擊過程所消耗的能量有關(guān)，所消耗的能量越大，韌性越好。它描述了高分子材料在高速?zèng)_擊作用下抵抗沖擊破壞的能力和材料的抗沖擊韌性，有重要工藝意義。但它不是材料基本常數(shù)，其量值與實(shí)驗(yàn)方法和實(shí)驗(yàn)條件有關(guān)。

懸臂梁式（Izod）簡(jiǎn)支梁式（Charpy）抗沖擊強(qiáng)度的測(cè)定方法高速拉伸試驗(yàn)落球式?jīng)_擊試驗(yàn)擺錘式?jīng)_擊試驗(yàn)沖擊強(qiáng)度的測(cè)定方法6.6硬度

材料硬度是表示材料抵抗其它較硬物體壓入的性能,是材料軟硬程度有條件性的定量反映。復(fù)合材料硬度試驗(yàn)方法有些是根據(jù)金屬硬度測(cè)試方法發(fā)展而來的，如布氏、洛氏硬度。它是將一定直徑的鋼球，在一定載荷作用下壓入材料表面，測(cè)試試樣表面的壓痕直徑，即可計(jì)算材料的硬度；有些是復(fù)材獨(dú)有的測(cè)試方法，如巴氏、邵氏硬度等。它們是用具有一定載荷的標(biāo)準(zhǔn)壓印器，以壓入表面深度衡量試樣的硬度值。

巴氏硬度是一種十分簡(jiǎn)便而有效的測(cè)量方法。它是以特定壓頭在標(biāo)準(zhǔn)彈簧的壓力作用下壓入試樣，以壓痕的深淺來表征試樣的硬度。巴氏硬度計(jì)有三種型號(hào)，對(duì)于不同的材料制品我們可以選擇不同的硬度計(jì)，對(duì)于硬質(zhì)塑料和復(fù)合材料選用GYZJ934-1和HBa-1型。該儀器的主要部件是一淬火鋼壓頭。壓頭為26°角的截頭圓錐體，其頂端平面直徑為0.157mm,指示儀刻度盤有100分度，每一分度相當(dāng)于0.0076mm，壓痕深度為0.76mm時(shí)，表頭讀數(shù)為0，壓痕深度為0mm時(shí)，表頭讀數(shù)100；讀數(shù)越高材料越硬。

計(jì)算：讀數(shù)：70壓痕深度？30*0.0076=0.228mm

試樣：表面應(yīng)光滑平整，無缺陷損傷，標(biāo)準(zhǔn)試樣厚度不小于1.5mm，試樣大小應(yīng)滿足任一壓痕到試樣邊緣或二壓痕間距不小于3mm。操作：保持整機(jī)在同一水平上工作，手握硬度計(jì)機(jī)殼，以足夠壓力平穩(wěn)，快速的推壓，避免試樣受壓彎曲，記錄刻度盤上最大讀數(shù)，對(duì)于纖維增強(qiáng)塑料，由于壓頭遇到樹脂和纖維的阻力不同，所以讀數(shù)的離散性較大，其巴氏硬度大于50時(shí)，測(cè)試10次；小于或等于50時(shí)測(cè)20次。

影響因素：

1.測(cè)試環(huán)境的影響

周圍環(huán)境的溫度、濕度，尤其是溫度對(duì)測(cè)試結(jié)果影響較大。同一試樣在不同溫度下，其巴氏硬度隨溫度的上升而下降。所以在測(cè)試中應(yīng)按同樣的試驗(yàn)條件進(jìn)行。

2.試樣材料組成的影響

測(cè)試時(shí)，當(dāng)壓頭壓入試樣遇著纖維或其它填料時(shí)其讀數(shù)比遇到樹脂時(shí)高。

應(yīng)用（1）樹脂固化度與硬度的關(guān)系先呈指數(shù)型增加，最終趨于穩(wěn)定。（2）巴氏硬度計(jì)測(cè)玻璃鋼的固化度開始時(shí)無硬度。經(jīng)數(shù)小時(shí)即行固化，硬度隨時(shí)間增長(zhǎng)逐漸增加。18h后硬度達(dá)45，以后隨時(shí)間增長(zhǎng)減慢增長(zhǎng)。22h后趨于穩(wěn)定。因此可以把巴氏硬度趨于穩(wěn)定值作為固化度達(dá)到完善的最低指標(biāo)。第七章復(fù)合材料物理性能測(cè)試技術(shù)7.4馬丁耐熱與熱變形溫度7.6電阻系數(shù)

7.7介電系數(shù)和介質(zhì)損耗角正切7.13光澤度在工業(yè)部門，往往采用馬丁耐熱來判斷復(fù)合材料的耐熱性能。其原理是：標(biāo)準(zhǔn)試樣在規(guī)定的外力作用下，按規(guī)定的等速升溫速度加熱，以試樣達(dá)到規(guī)定形變時(shí)的溫度來表示其耐熱性。馬丁耐熱與熱變形溫度比較（P144）7.1馬丁耐熱兩個(gè)電極與試樣接觸或嵌入試樣內(nèi)，加于兩電極上的直流電壓和流經(jīng)電極間的全部電流之比為絕緣電阻。絕緣電阻是由體積電阻和表面電阻兩部分組成。7.6電阻系數(shù)加于兩電極上的直流電壓和流經(jīng)電極間的試樣體積內(nèi)的電流之比為體積電阻。由體積電阻、電極面積和試樣厚度可以計(jì)算出體積電阻系數(shù)在試樣的一個(gè)面上放置兩電極，施于兩電極間的直流電壓和沿兩電極間試樣表面層上的電流之比為表面電阻。由表面電阻和電極尺寸可以計(jì)算出表面電阻系數(shù)在電場(chǎng)作用下，能產(chǎn)生極化的一切物質(zhì)又被稱之為電介質(zhì)。如果將一塊電介質(zhì)放入一平行電場(chǎng)中，則可發(fā)現(xiàn)在介質(zhì)表面感應(yīng)出了電荷，即正極板附近的電介質(zhì)感應(yīng)出了負(fù)電荷，負(fù)極板附近的介質(zhì)表面感應(yīng)出正電荷。這種電介質(zhì)在電場(chǎng)作用下產(chǎn)生感生電荷的現(xiàn)象，稱之為電介質(zhì)的極化?；靖拍睿航殡姵?shù)：以材料為介質(zhì)與以真空為介質(zhì)制成同尺寸電容器的電容量之比值。它表示在單位電場(chǎng)中，單位體積內(nèi)積蓄的靜電能量的大小。是表征電介質(zhì)極化并儲(chǔ)存電荷的能力，是個(gè)宏觀物理量。7.7介電常數(shù)和介質(zhì)損耗角正切

電介質(zhì)材料在交變電場(chǎng)作用下的能量損耗稱為介質(zhì)損耗。介質(zhì)損耗角正切則是電介質(zhì)在交變電場(chǎng)作用下的能量損耗的一個(gè)參數(shù)。介質(zhì)損耗以內(nèi)部發(fā)熱(溫度升高)形式表現(xiàn)出來的能量損耗。第八章復(fù)合材料穩(wěn)定性測(cè)試技術(shù)8.1耐燃燒性8.2吸水性8.3耐化學(xué)腐蝕性8.4老化氧指數(shù)是指在規(guī)定條件下，試樣在氧氮混合氣流中，維持平穩(wěn)燃燒所需的最低氧氣濃度，以氧所占的體積百分?jǐn)?shù)的數(shù)值表示。為了衡量制品的耐燃燒性，我們必須對(duì)其進(jìn)行測(cè)試。測(cè)試方法有間接火焰法(P168)，直接火焰法(P169)以及氧指數(shù)法等。通常采用氧指數(shù)法。8.1耐燃燒性尺寸:（50±1）mm×(50±1)mm×原厚試樣表面應(yīng)平整光滑無缺陷。試樣（5個(gè)1組1個(gè)大燒杯）8.2吸水性試樣擦凈后，在70℃下干燥4h后放入干燥器內(nèi)冷卻，或在1050C下干燥1h后放入干燥器內(nèi)冷卻。

將合格試樣編號(hào)后測(cè)量尺寸浸入蒸餾水中。試樣相互間及與容器壁均不接觸（木棍試樣浸入水中），24h后取出，用濾紙吸干表面水分后立即稱量G1，整個(gè)過程需在1min內(nèi)完成。試樣再在與預(yù)處理相同的條件下干燥后稱量得G2

。

吸水質(zhì)量

W=G1-G2單位面積吸水量

WS=(G1-G2)/S吸水率

W=（G1-G2)/G2×100%

復(fù)合材料在長(zhǎng)期使用中會(huì)發(fā)生老化現(xiàn)象，其顏色變黃，且材料發(fā)脆以至龜裂,表面失去光澤，物理化學(xué)性能也隨之下降。影響老化的因素很多，而且是交叉作用，機(jī)理非常復(fù)雜，其主要影響因素有光、氧、臭氧的作用以及水解降解作用。

8.4老化另一方面，材料本身的不純性，造成了受破壞的突破口,結(jié)果加速了材料降解。光老化的原因來自兩方面一方面，光的能量使樹脂共價(jià)鍵發(fā)生斷裂，從而破壞材料的結(jié)構(gòu)；自然老化實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可靠真實(shí)，但實(shí)驗(yàn)周期長(zhǎng)。材料通過各種途徑制備出來以后，必須測(cè)試其耐老化性能，以評(píng)估其使用期和貯存期。老化實(shí)驗(yàn)方法分為兩類：一類是自然老化實(shí)驗(yàn)方法，包括大氣暴露，加速大氣暴露，倉(cāng)庫(kù)貯存實(shí)驗(yàn)方法；另一類是人工老化實(shí)驗(yàn)方法。習(xí)題：1：復(fù)合材料老化的主要原因是什么，一般采取什么方法提高其耐老化性能？（P181）加抗氧化劑和紫外光吸收劑第九章復(fù)合材料制品檢驗(yàn)技術(shù)復(fù)合材料測(cè)試技術(shù)1破壞性檢驗(yàn)；復(fù)合材料制品檢驗(yàn)的分類2無損檢驗(yàn)。即制品通過檢驗(yàn)后質(zhì)量有明顯的損害，甚至完全破壞，已降低使用價(jià)值或失去使用價(jià)值。即制品通過檢驗(yàn)后，不產(chǎn)生任何質(zhì)量變化或變化甚微，因而可以適用于每一個(gè)制品。目前，無損檢驗(yàn)的目的已不再僅僅限于判別復(fù)合材料制品是否合格，而更著眼于定量檢測(cè)材料破壞時(shí)其微觀結(jié)構(gòu)（包括界面）的變化，判斷復(fù)合材料使用壽命以及評(píng)價(jià)修復(fù)復(fù)合材料構(gòu)件損傷的措施是否得當(dāng)?shù)取?/p>

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：

1手糊玻璃鋼板

2試樣加工