實驗八硫酸銅的提純分析與測試

實驗八 硫酸銅的提純、分析與測試【實驗目的】了解提純硫酸銅的方法。熟練掌握重結晶法提純物質的原理和操作。鞏固過濾、蒸發(fā)、結晶等基本操作。【實驗原理】粗硫酸銅中含有不溶性雜質和可溶性雜質，不溶性雜質可用過濾法除去?？扇苄噪s質主要為FeSO4和Fe2(SO4)3，一般是先用H2O2等氧化劑將Fe2+氧化成Fe3+，然后調節(jié)溶液的pH值至4，加熱使Fe3+水解成Fe(OH)3沉淀，再過濾除去。有關反應如下2FeSO4H2SO4H2O2Fe2(SO4)32H2OFe3pH43H2OFe(OH)33H將除去雜質的CuSO4溶液蒸發(fā)，冷卻結晶，可得藍色CuSO4·5H2O。當CuSO4·5H2O晶體析出時，其他微量的可溶性雜質仍留在母液中，過濾時可與CuSO4·5H2O分離?！緝x器和藥品】儀器：臺秤，分析天平，量筒(10mL)，研缽，普通漏斗和漏斗架，布氏漏斗(20mm)，吸濾瓶(10mL)，滴管，蒸發(fā)皿，小燒杯

(50mL)，玻璃棒，酒精燈，石棉網，

pH

試紙，濾紙，容量瓶

(50mL)

，塑料洗瓶，吸量管

(2mL)，洗耳球，錐形瓶

(25mL)。藥品： HCl(2.0mol·L-1)，H2SO4(l.0mol·L-1)，NaOH(2.0mol·L-1)，NH3·H2O(1.0mol·L-1，6.0mol·L-1)，粗硫酸銅，KSCN(1.0mol·L-1)，H2O2(3%)，H3PO4(濃)，NaF(0.5mol·L-1)，KI(1.0-1223-1)標準溶液，淀粉(0.2%)，KSCN(10%)，。mol·L)，NaSO(0.1000mol·L【實驗步驟】粗硫酸銅的提純在臺秤上稱取用研缽研細的粗硫酸銅晶體4g作提純用，另稱0.5g用于比較提純前后雜質的對照實驗。將粗硫酸銅放入50mL小燒杯中，加入10mL蒸餾水，加熱使其溶解。在不斷攪拌下加入10滴3%H2O2溶液，然后用 2.0mol·L-1NaOH溶液調節(jié) pH≈4（用玻璃棒蘸取溶液在 pH試紙上檢驗pH值），再加熱片刻，靜置，使生成的Fe(OH)3沉降，溶液用普通漏斗過濾，濾液收集到潔凈的蒸發(fā)皿中。從洗瓶中擠出少量水淋洗燒杯及玻璃棒，過濾，濾液合并到蒸發(fā)皿中。(3)在濾液中加入1~2滴1.0mol·L-124，然后在石棉網上加熱蒸發(fā)（注HSO，使其pH=l~2意：勿加熱過猛以免液體濺失） ，至液面出現(xiàn)一層結晶時停止加熱。讓蒸發(fā)皿冷卻至室溫，使CuSO4·5H2O晶體析出，用布氏漏斗過濾，盡量抽干，并用干凈玻璃棒擠壓布氏漏斗上的晶體，盡可能除去晶體間夾帶的母液。停止抽濾，取出晶體，把它夾在兩張濾紙中，吸干其表面水分，將吸濾瓶中的母液倒入回收瓶中。在臺秤上稱出產品質量，計算產率。2.硫酸銅純度檢定(1)將0.5g粗硫酸銅用5mL蒸餾水溶解，加入10滴1.0mol·L-12422HSO酸化，然后加入1mLHO煮沸片刻，使其中 Fe2+氧化成Fe3+。待溶液冷卻后，邊攪拌邊滴加6.0mol·L-1氨水，至沉淀溶解完全，溶液呈深藍色為止，此時Fe3+成為Fe(OH)3沉淀，而Cu2+則成為配離子[Cu(NH3)4]2+。Fe33NH33H2OFe(OH)33NH42CuSO42NH32H2OCu2(OH)2SO4(藍色)(NH4)2SO4Cu2(OH)2SO4(NH4)2SO46NH32[Cu(NH3)4]SO42H2O用普通漏斗過濾，并用滴管將1.0mol·L-1氨水滴在濾紙上以洗滌沉淀，直到藍色洗去為止，棄去濾液，此時Fe(OH)n黃色沉淀留在濾紙上。(4)用滴管把1mL加熱過的2.0mol·L-1HCl滴在濾紙上，以溶解3Fe(OH)，如果一次不能完全溶解，可將濾下的濾液加熱，再重新滴到濾紙上。在濾液中滴入1滴1.0mol·L-1KSCN，觀察血紅色的產生。Fe3nSCN[Fe(SCN)n](n3)Fe3+越多，血紅色越深，因此可根據血紅色的深淺比較含F(xiàn)e3+的多少，保留此溶液與下面作比較。(6) 稱取0.5g提純過的硫酸銅， 重復上面的操作， 比較兩種溶液血紅色的深淺， 評定產品的純度。硫酸銅百分含量的測定配制CuSO4·5H2O樣品的待測溶液稱取產品約 1.2g（精確至 0.1mg），溶于少量水后，加入濃H3PO44mL，在50mL容量瓶中定容。測定待測液中Cu2+濃度-1NaF1mL，振蕩再加入1.0用吸量管移取2.00mL待測液，于25mL錐形瓶中，加入0.5mol·Lmol·L-1KI1mL，振蕩，塞好瓶塞，置暗處-1223標準溶液滴10min后，加水5mL，以0.1molL·NaSO定至溶液呈黃色，然后加入0.2%淀粉溶液0.5mL，繼續(xù)滴定至藍色消失。再加入10%KSCN溶液1mL，繼續(xù)滴定至藍色恰好消失為終點。平行測定三次。(3)計算試樣中