氣體分析空分工藝中危險物質(zhì)的測定

上海市計量測試技術(shù)研究院上海市計量測試技術(shù)研究院編制說明#/29通過實驗發(fā)現(xiàn)用濾膜對懸浮油取樣本質(zhì)上是對顆粒和液滴的過濾。當(dāng)氣體中油份含量較小時，一方面吸光度誤差較大，一方面對懸浮油過濾偶然性較大，導(dǎo)致數(shù)值較小時重復(fù)性不理想。因此比對實驗采用微量注射器直接在濾膜上注射一定量標(biāo)準(zhǔn)油后進(jìn)行前處理，保證采樣量的精確。各實驗室分別對四氯乙烯樣品溶液以紅外分光光度法和非分散紅外分光光度法進(jìn)行測試，提供四氯乙烯中油份濃度數(shù)據(jù)。具體操作如下：紅外分光光度法校準(zhǔn)系數(shù)的測定分別移取2.00mL正十六烷標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5)、2.00mL異辛烷標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.6)、10.0mL苯標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7)于3個100mL溶量瓶中，用四氯乙烯定容至標(biāo)線，搖勻。正十六烷、異辛烷、苯的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為20mg/L、20mg/L、100mg/L。用四氯乙烯做參比溶液，使用4cm比色皿，分別測量正十六烷、異辛烷、苯標(biāo)準(zhǔn)溶液在2930cm-1、2960cm-1、3030cm—1處吸光度A2930、A2960、A3030。正十六烷、異辛烷、苯標(biāo)準(zhǔn)溶液在上述波數(shù)處的吸光度均符合公式(1)，由此得出聯(lián)立方程式經(jīng)求解后，可分別得到相應(yīng)的較正系數(shù)X、Y、Z和F。一.一. ,Ap=X?A +Y-A +Z(A—2930)2930 2960 3030F (])公式中：p—四氯乙烯中油分含量，mg/L；a2930、a2960、a3030—各對應(yīng)波數(shù)下的測得的吸光度X、Y、Z—與各種碳?xì)滏I吸光度相對應(yīng)的系數(shù)F—脂肪烴對芳香烴影響的較準(zhǔn)因子，正十六烷在2930cm-1和3030cm-1的吸光度之比A對正十六烷，芳香烴含量為零，即A對正十六烷，芳香烴含量為零，即3030A2930二0F，則有:口A(H)F=2930 A(H)3030p(H)=X?A (H)+Y-A(H)TOC\o"1-5"\h\z2930 2960p(I)=X?A (I)+Y-A (I)2930 2960由公式⑵可得F值，由公式(3)和(4)可得X和Y值。對于苯，則有：p(B)=X.A(B)+Y-A(B)+Z[A(B)--2930(B)]2930 2960 3030 F ⑸由公式⑸可得Z值。公式中：p(H)—正十六烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/L；p(I)—異辛烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/L；p(B)—苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/L；A2930(H)、A2960(H)、A3030巴-各波數(shù)下正十六烷標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度；A2930(I)、A2960(I)、A3030小一各波數(shù)下異辛烷標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度；A2930(B)、A2960(B)、A3030⑸-各波數(shù)下苯標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度。校準(zhǔn)系數(shù)的檢驗用標(biāo)準(zhǔn)油溶液與四氯乙烯溶液配置濃度分別為2mg/L，5mg/L，20mg/L，50mg/L，100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。用空白四氯乙烯做參比溶液，使用4cm比色皿，于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處分別測量其吸光度，并按照公式⑴計算測定濃度。如果測定值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對誤差在±10%以內(nèi)，則校準(zhǔn)系數(shù)可用，否則重新測定校準(zhǔn)系數(shù)并檢驗，直到符合條件為止。油分的測定將澄清四氯乙烯溶液轉(zhuǎn)移至4cm比色皿中，以四氯乙烯作為參比溶液，于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處分別測量其吸光度As,2930、As,2960、As,3030，根據(jù)公式計算出油分濃度。非分散紅外分光光度法校準(zhǔn)曲線的繪制用標(biāo)準(zhǔn)油溶液與四氯乙烯溶液配置濃度分別為2mg/L，5mg/L，20mg/L，50mg/L，100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。用空白四氯乙烯做參比溶液，使用4cm比色皿，于2930cm-1處分別測量其吸光度，以溶液濃度為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)建立校準(zhǔn)曲線并計算其斜率與截距。油分的測定將澄清四氯乙烯溶液轉(zhuǎn)移至4cm比色皿中，以四氯乙烯作為參比溶液，于2930cm-1處測量其吸光度As,293d根據(jù)公式⑻計