第十電子衍射演示文稿

第十電子衍射演示文稿1現(xiàn)在是1頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期一2優(yōu)選第十電子衍射現(xiàn)在是2頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期一常見(jiàn)的電子衍射花樣晶態(tài)、準(zhǔn)晶態(tài)和非晶態(tài)物質(zhì)的衍射花樣見(jiàn)圖10-1圖10-1常見(jiàn)的電子衍射花樣a)單晶體b)多晶體c)準(zhǔn)晶體d)非晶體a)b)c)d)第一節(jié)概述現(xiàn)在是3頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期一電子衍射的特點(diǎn)與X射線衍射相比，電子衍射具有如下特點(diǎn)：1)電子波波長(zhǎng)很小，故衍射角2很小(約10-2rad)、反射球半徑(1/)很大，在倒易原點(diǎn)O*附近的反射球面接近平面2)透射電鏡樣品厚度t很小，導(dǎo)致倒易陣點(diǎn)擴(kuò)展量(1/t)很大，使略偏離布拉格條件的晶面也能產(chǎn)生衍射3)當(dāng)晶帶軸[uvw]與入射束平行時(shí)，在與反射球面相切的零層倒易面上，倒易原點(diǎn)O*附近的陣點(diǎn)均能與反射球面相截，從而產(chǎn)生衍射，所以單晶衍射花樣是二維倒易平面的投影4)原子對(duì)電子的散射因子比對(duì)X射線的散射因子約大4個(gè)數(shù)量級(jí)，故電子衍射強(qiáng)度較高，適用于微區(qū)結(jié)構(gòu)分析，且拍攝衍射花樣所需的時(shí)間很短第一節(jié)概述現(xiàn)在是4頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期一第二節(jié)電子衍射原理一、布拉格定律由X射線衍射原理已經(jīng)知道，布拉格定律是晶面產(chǎn)生衍射的必要條件，它仍適用于電子衍射，布拉格方程的一般形式為

2dsin=加速電壓為100~200kV，電子束的波長(zhǎng)為10-3nm數(shù)量級(jí)，而常見(jiàn)晶體的面間距為10-1nm數(shù)量級(jí)，則有

sin=/2d10-2

=10-2rad1表明電子衍射的衍射角很小，這是其衍射花樣特征有別于X射線衍射的主要原因之一現(xiàn)在是5頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期一二、倒易點(diǎn)陣與愛(ài)瓦爾德圖解(一)倒易點(diǎn)陣的概念1.倒易點(diǎn)陣基本矢量的定義設(shè)正點(diǎn)陣的基本矢量為a、b、c，定義相應(yīng)的倒易點(diǎn)陣基本矢量為a*、b*、c*(圖10-2)，則有

(10-1)

式中，V是正點(diǎn)陣單胞的體積，有

(10-2)

倒易點(diǎn)陣基本矢量垂直于正點(diǎn)陣中與其異名的二基本矢量決定的平面第二節(jié)電子衍射原理圖10-2倒、正空間基本矢量的關(guān)系現(xiàn)在是6頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期一二、倒易點(diǎn)陣與愛(ài)瓦爾德圖解(一)倒易點(diǎn)陣的概念2.倒易點(diǎn)陣的性質(zhì)1)基本矢量

(10-2)(10-3)正倒點(diǎn)陣異名基本矢量點(diǎn)乘積為0，由此可確定倒易點(diǎn)陣基矢的方向；同名基本矢量點(diǎn)乘積為1，由此可確定倒易點(diǎn)陣基矢的大小第二節(jié)電子衍射原理現(xiàn)在是7頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期一二、倒易點(diǎn)陣與愛(ài)瓦爾德圖解(一)倒易點(diǎn)陣的概念2.倒易點(diǎn)陣的性質(zhì)2)倒易矢量在倒易空間內(nèi)，由倒易原點(diǎn)O*指向坐標(biāo)為hkl

的陣點(diǎn)矢量稱倒易矢量，記為ghkl

(10-4)倒易矢量ghkl與正點(diǎn)陣中的(hkl)晶面之間的幾何關(guān)系為

(10-5)倒易矢量ghkl可用以表征正點(diǎn)陣中對(duì)應(yīng)的(hkl)晶面的特性(方位和晶面間距)，見(jiàn)圖10-3第二節(jié)電子衍射原理現(xiàn)在是8頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期一第二節(jié)電子衍射原理二、倒易點(diǎn)陣與愛(ài)瓦爾德圖解(一)倒易點(diǎn)陣的概念2.倒易點(diǎn)陣的性質(zhì)4)對(duì)于正交晶系，有

(10-6)

對(duì)于立方晶系同指數(shù)晶向和晶面互相垂直，即晶向[hkl]

是晶面(hkl)的法線，

[hkl]//ghkl圖10-3正、倒點(diǎn)陣的幾何對(duì)應(yīng)關(guān)系現(xiàn)在是9頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期一二、倒易點(diǎn)陣與愛(ài)瓦爾德圖解(二)愛(ài)瓦爾德球圖解在倒易空間，以O(shè)為球心，1/為半徑作一個(gè)球，置倒易原點(diǎn)O*于球面上，從O向O*作入射波矢量k(k=1/)，此球稱愛(ài)瓦爾德球(或稱反射球)，見(jiàn)圖10-4

若(hkl)晶面對(duì)應(yīng)的倒易陣點(diǎn)G落在反射球面上，(hkl)

滿足布拉格條件，有

kk=

ghkl

(10-7)

式中，ghkl為(hkl)的倒易矢量；k為衍射波矢量，代表(hkl)晶面衍射束方向

愛(ài)瓦爾德球圖解是布拉格定律的幾何表達(dá)形式，可直觀地判斷(hkl)

晶面是否滿足布拉格條件圖10-4愛(ài)瓦爾德球圖解第二節(jié)電子衍射原理現(xiàn)在是10頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期一第二節(jié)電子衍射原理二、倒易點(diǎn)陣與愛(ài)瓦爾德圖解(二)愛(ài)瓦爾德球圖解由圖10-4容易證明，式(10-7)和布拉格定律是完全等價(jià)的說(shuō)明，只要(hkl)晶面的倒易陣點(diǎn)G

落在反射球面上，該晶面必滿足布拉格方程，衍射束的方向?yàn)閗(OG)愛(ài)瓦爾德球內(nèi)三個(gè)矢量k、k和ghkl清晰地描述了入射束方向、衍射束方向和衍射晶面倒易矢量之間的相對(duì)幾何關(guān)系。倒易矢量ghkl代表了正空間中(hkl)晶面的特性，因此又稱ghkl為衍射晶面矢量如果能記錄倒易空間中各ghkl矢量的排列方式，就能推算出正空間各衍射晶面的相對(duì)方位，這是電子衍射分析要解決的主要問(wèn)題之一現(xiàn)在是11頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期一第二節(jié)電子衍射原理三、晶帶定理與零層倒易面1)

晶帶定理正點(diǎn)陣中同時(shí)平行于某一晶向[uvw]的所有晶面構(gòu)成一個(gè)晶帶，這個(gè)晶向稱為晶帶軸，如圖10-5所示

通過(guò)倒易原點(diǎn)O*(000)的倒易平面稱零層倒易面，因?yàn)閞

=[uvw]與零層倒易面(uvw)*0垂直，所以位于

(uvw)*0上的倒易矢量ghkl

也與r垂直，故有

ghkl

r

=0

即

hu+kv+lw=0(10-8)

式(10-8)即為晶帶定理圖10-5晶帶與零層倒易面(uvw)*0[uvw](h1k1l1)(h1k1l1)(h2k2l2)(h2k2l2)(h3k3l3)(h3k3l3)000g3g2g1現(xiàn)在是12頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期一第二節(jié)電子衍射原理三、晶帶定理與零層倒易面1)

晶帶定理晶帶定理給出了晶面指數(shù)(hkl)和晶帶軸指數(shù)[uvw]之間的關(guān)系。用晶帶定理可求解已知兩晶面的交線(即晶帶軸)指數(shù)如已知兩個(gè)晶面指數(shù)分別為(h1k1l1)和(h2k2l2)，代入晶帶定理

h1u+k1v+

l1w=0

h2u

+k2v+l2w=0解此方程組可求出晶帶軸指數(shù)[uvw]，即

u=k1l2

k2l1

v=l1h2

l2h1

(10-8)

w

=h1k2

h2k1現(xiàn)在是13頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期一第二節(jié)電子衍射原理三、晶帶定理與零層倒易面2)零層倒易面

單晶電子衍射花樣是零層倒易平面的投影，倒易陣點(diǎn)的指數(shù)就是相應(yīng)衍射斑點(diǎn)的指數(shù)對(duì)于立方晶體，若取晶帶軸指數(shù)[001]，則對(duì)應(yīng)的零層倒易面為(001)*0，由晶帶定理知，(100)、(110)等晶面屬于

[001]晶帶，再根據(jù)ghkl和(hkl)

間的關(guān)系，可畫出(001)*0，見(jiàn)圖10-6[001]000g110g210g010g100a)b)(001)*0圖9-4立方晶體[001]晶帶及倒易面(001)*0a)正空間b)倒空間現(xiàn)在是14頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期一第二節(jié)電子衍射原理三、晶帶定理與零層倒易面圖10-7是體心立方晶體的2個(gè)零層倒易面。(001)*0倒易面上的陣點(diǎn)排列成正方形，而(011)*0上的陣點(diǎn)排列成矩形，說(shuō)明利用衍射斑點(diǎn)排列的圖形可確定晶體的取向圖10-7體心立方晶體的零層倒易面

a)(001)*0，b)(011)*0現(xiàn)在是15頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期一第二節(jié)電子衍射原理四、結(jié)構(gòu)因子—倒易陣點(diǎn)的權(quán)重

滿足布拉格方程只是產(chǎn)生衍射的必要條件，但能否產(chǎn)生衍射還取決于晶面的結(jié)構(gòu)因子Fhkl，F(xiàn)hkl是單胞中所有原子的散射波在(hkl)晶面衍射方向上的合成振幅，又稱結(jié)構(gòu)振幅

(10-9)式中，fj為晶胞中位于(xj,yj,zj)的第j個(gè)原子的原子散射因子，n為單胞的原子數(shù)因衍射強(qiáng)度Ihkl與Fhkl

2成正比，所以Fhkl反映了晶面的衍射能力，即Fhkl越大，衍射能力越強(qiáng)；當(dāng)Fhkl=0時(shí)，即使?jié)M足布拉格條件也不產(chǎn)生衍射，稱這種現(xiàn)象為消光將

Fhkl

0稱為(hkl)晶面產(chǎn)生衍射的充分條件現(xiàn)在是16頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期一第二節(jié)電子衍射原理四、結(jié)構(gòu)因子—倒易陣點(diǎn)的權(quán)重常見(jiàn)的幾種晶體結(jié)構(gòu)的消光規(guī)律如下：簡(jiǎn)單立方：h、k、l為任意整數(shù)時(shí)，均有Fhkl

0，無(wú)消光現(xiàn)象

面心立方：h、k、l

為異性數(shù)時(shí)，F(xiàn)hkl

=0，產(chǎn)生消光如{100}、{110}、{210}等晶面族體心立方：h

+

k

+l=

奇數(shù)時(shí)，F(xiàn)hkl=0，產(chǎn)生消光如{100}、{111}、{210}等晶面族密排六方：h

+2k

=3n，且l

=

奇數(shù)時(shí)，F(xiàn)hkl

=0，產(chǎn)生消光如{001}、{111}、{221}等晶面族現(xiàn)在是17頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期一第二節(jié)電子衍射原理四、結(jié)構(gòu)因子—倒易陣點(diǎn)的權(quán)重若將Fhkl

2作為倒易陣點(diǎn)的權(quán)重，則各倒易陣點(diǎn)彼此不再等同。既然Fhkl=0的晶面不能產(chǎn)生衍射，可將那些陣點(diǎn)從倒易點(diǎn)陣中除掉，僅留下Fhkl

0的陣點(diǎn)。如圖10-8，將圓圈表示的陣點(diǎn)(Fhkl

=0)去掉，面心立方正點(diǎn)陣對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)陣為體心立方圖10-8面心立方晶體(a)正點(diǎn)陣及(b)對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)陣a)b)現(xiàn)在是18頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期一第二節(jié)電子衍射原理五、偏離矢量與倒易陣點(diǎn)擴(kuò)展圖10-9是衍射分析和衍襯分析常用的衍射條件，在這兩種條件下，(uvw)*0

上只有1~2個(gè)倒易陣點(diǎn)能精確落在反射球面上，因滿足布拉格條件而產(chǎn)生衍射。那么，為什么單晶電子衍射圖是零層倒易平面陣點(diǎn)排列的投影？因透射電鏡樣品的尺寸很小，使倒易陣點(diǎn)產(chǎn)生擴(kuò)展而占據(jù)一定空間，其擴(kuò)展量是晶體該方向尺寸的倒數(shù)的2倍正是倒易陣點(diǎn)的擴(kuò)展，使其與反射球面接觸的機(jī)會(huì)增大，導(dǎo)致倒易原點(diǎn)O*附近的陣點(diǎn)均能與反射球面相截而發(fā)生衍射圖10-9衍射和衍襯分析常用的衍射條件a)晶帶軸和入射束平行b)雙光束條件現(xiàn)在是19頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期一第二節(jié)電子衍射原理五、偏離矢量與倒易陣點(diǎn)擴(kuò)展對(duì)于透射電鏡常見(jiàn)的樣品(包括樣品中相的形狀)，其對(duì)應(yīng)的倒易陣點(diǎn)的形狀如圖10-10所示圖10-10樣品晶體形狀和倒易陣點(diǎn)形狀的對(duì)應(yīng)關(guān)系樣品晶體形狀立方體倒易陣點(diǎn)形狀顆粒狀薄片狀細(xì)桿狀倒易星倒易球倒易桿倒易片現(xiàn)在是20頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期一第二節(jié)電子衍射原理五、偏離矢量與倒易陣點(diǎn)擴(kuò)展如圖10-11所示，由于倒易陣點(diǎn)擴(kuò)展成倒易桿而與反射球面相截，陣點(diǎn)中心指向反射球面的距離用s表示，稱偏離矢量

倒易陣點(diǎn)中心落在反射球面時(shí)，s=0；陣點(diǎn)中心落在反射球面內(nèi)，s＞0；反之，陣點(diǎn)中心落在反射球面外，s＜0

當(dāng)s=0時(shí)，衍射強(qiáng)度最高；隨s增大衍射強(qiáng)度降低；當(dāng)s＞1/t

時(shí)，倒易桿不再與反射球相截

偏離布拉格條件的衍射方程為

kk=

g+s(10-11)圖10-11偏離參量對(duì)應(yīng)的衍射強(qiáng)度現(xiàn)在是21頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期一第二節(jié)電子衍射原理五、偏離矢量與倒易陣點(diǎn)擴(kuò)展圖10-12給出了三種典型衍射條件下的反射球構(gòu)圖。晶體結(jié)構(gòu)和晶體取向分析時(shí)，選擇圖10-12a的衍射條件；衍襯分析時(shí)，選用圖10-12b或c所示的衍射條件圖10-12三種典型衍射條件下的反射球構(gòu)圖a)s

0b)s0c)s0現(xiàn)在是22頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期一第二節(jié)電子衍射原理六、電子衍射基本公式如圖10-13，樣品安放在反射球心O處，在其下方距離L處是熒光屏或底片，O是透射斑點(diǎn)，G是衍射斑點(diǎn)因2很小，ghkl與k接近垂直，故可得，△OO*G∽△OOG，所以有，R/L

=g/k，即

Rd=L(10-12a)

或R

=Lg(10-12b)

式(10-12)是電子衍射基本公式式中，L稱相機(jī)長(zhǎng)度；

是電子束波長(zhǎng)；d

是衍射晶面間距

K=L稱為電子衍射相機(jī)常數(shù)圖10-13衍射花樣形成原理圖現(xiàn)在是23頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期一第二節(jié)電子衍射原理六、電子衍射基本公式如圖10-13所示，因ghkl與k接近垂直，認(rèn)為R∥ghkl，可將式(10-12b)寫成矢量式

R=

Lg

=

K

g(10-13)

式(10-13)表明，衍射斑點(diǎn)矢量R是相應(yīng)晶面倒易矢量g的比例放大，因此K也稱為電子衍射的放大率若倒易原點(diǎn)附近的倒易陣點(diǎn)均落在反射球面上，則相應(yīng)的晶面能產(chǎn)生衍射，所獲得的衍射花樣就是零層倒易平面上陣點(diǎn)排列的投影簡(jiǎn)單地說(shuō)，衍射斑點(diǎn)可直接看成是相應(yīng)衍射晶面的倒易陣點(diǎn);各個(gè)斑點(diǎn)的矢量R就是相應(yīng)的倒易矢量g現(xiàn)在是24頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期一第二節(jié)電子衍射原理六、電子衍射基本公式在進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定或取向分析時(shí)，常需要進(jìn)行系列傾轉(zhuǎn)，在樣品同一區(qū)域獲得幾個(gè)晶帶的電子衍射花樣。圖10-14是面心立方晶體幾個(gè)重要的低指數(shù)晶帶電子衍射花樣圖10-14面心立方晶體幾個(gè)常用低指數(shù)晶帶的衍射花樣a)[001]b)[011]c)[111]d)[112]a)b)c)d)現(xiàn)在是25頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期一第三節(jié)電子顯微鏡中的電子衍射一、有效相機(jī)常數(shù)如圖10-15，透射電鏡中的電子衍射，物鏡焦距f0起到相機(jī)長(zhǎng)度L的作用，而物鏡背焦面上的衍射斑點(diǎn)間距r相當(dāng)于底片上的衍射斑點(diǎn)間距R，因此有r=

f0g，

物鏡背焦面上的衍射花樣經(jīng)中間鏡和投影鏡放大后，則有

L=

f0MiMp

，R=

rMiMp

稱L為有效相機(jī)長(zhǎng)度，可得

R=

Lg(10-14)K=f0MiMp稱為有效相機(jī)常數(shù)，

K將隨

f0、Mi、Mp變化而改變

一般情況下，不需區(qū)分L和L圖9-12衍射花樣形成示意圖現(xiàn)在是26頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期一二、選區(qū)電子衍射如圖10-16，入射電子束穿過(guò)樣品后，在物鏡背焦面上形成衍射花樣，在物鏡像平面上形成圖像。若在物鏡像平面處加入一光闌，只允許AB范圍內(nèi)的電子通過(guò)，而擋住AB范圍以外的電子，最終到達(dá)熒光屏形成衍射花樣的電子僅來(lái)自于樣品的AB區(qū)域此光闌起到了限制和選擇形成最終衍射花樣的樣品區(qū)域的作用

利用選區(qū)電子衍射可在多晶體樣品中獲得單晶體衍射花樣，可實(shí)現(xiàn)組織形貌觀察和晶體結(jié)構(gòu)分析的微區(qū)對(duì)應(yīng)圖10-16選區(qū)電子衍射原理圖物鏡背焦面選區(qū)光欄中間鏡中間鏡像平面物鏡像平面樣品第三節(jié)電子顯微鏡中的電子衍射現(xiàn)在是27頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期一二、選區(qū)電子衍射選區(qū)電子衍射的選區(qū)范圍可小至1m或更小，如圖10-17所示，當(dāng)選區(qū)范圍內(nèi)為ZrO2-CeO2陶瓷母相和新相共存時(shí)，可獲得兩相合成的衍射花樣；若選區(qū)范圍只有母相時(shí)，則只能獲得母相的衍射花樣圖10-17ZrO2-CeO2陶瓷選區(qū)電子衍射a)母相和新相共存區(qū)b)母相區(qū)第三節(jié)電子顯微鏡中的電子衍射母相母相新相現(xiàn)在是28頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期一三、磁轉(zhuǎn)角電子通過(guò)電磁透鏡時(shí)，在磁場(chǎng)作用下作螺旋近軸運(yùn)動(dòng)，到達(dá)熒光屏?xí)r電子將轉(zhuǎn)過(guò)一定角度成像操作時(shí)，若圖像相對(duì)于樣品的磁轉(zhuǎn)角為i，而衍射操作時(shí)，衍射花樣相對(duì)于樣品的磁轉(zhuǎn)角為d，則衍射花樣相對(duì)于圖像的磁轉(zhuǎn)角為

=i

d

標(biāo)定磁轉(zhuǎn)角的方法是利用已知的面狀結(jié)構(gòu)特征，如TiB晶體柱面，標(biāo)定方法見(jiàn)圖10-18圖10-18用已知面狀結(jié)構(gòu)特征標(biāo)定磁轉(zhuǎn)角200000(200)N200g200第三節(jié)電子顯微鏡中的電子衍射現(xiàn)在是29頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期一三、磁轉(zhuǎn)角如圖10-18所示，TiB晶體的空間形態(tài)為柱體，橫截面為梭形，(200)晶面為其一柱面，圖像中其法線方向?yàn)镹200，衍射花樣標(biāo)定結(jié)果給出的法線方向?yàn)間200，N200與g200之間的夾角即為磁轉(zhuǎn)角磁轉(zhuǎn)角隨放大倍數(shù)和相機(jī)長(zhǎng)度的改變而變化，表10-1為CM12透射電鏡在常用放大倍數(shù)和相機(jī)長(zhǎng)度下的磁轉(zhuǎn)角數(shù)據(jù)放大倍數(shù)10k17k22k35k45k60k100k200k相機(jī)長(zhǎng)度(mm)53016.014.512.77.5-71.5-72.5-79.0-74.577011.510.08.24.0-76.0-77.0-74.5-79.0110021.019.517.713.5-66.5-67.5-69.5-69.5表10-1PHILIPSCM12透射電鏡的磁轉(zhuǎn)角()第三節(jié)電子顯微鏡中的電子衍射現(xiàn)在是30頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期一第四節(jié)單晶體電子衍射花樣標(biāo)定標(biāo)定電子衍射花樣的目的，通過(guò)各衍射斑點(diǎn)指數(shù)和晶帶軸指數(shù)的標(biāo)定，以確定衍射物質(zhì)的點(diǎn)陣類型、物相及其取向單晶體電子衍射花樣的幾何特征1)單晶電子衍射花樣由規(guī)則排列的斑點(diǎn)構(gòu)成，斑點(diǎn)位于二維網(wǎng)格的格點(diǎn)上，見(jiàn)圖10-19

2)任意兩個(gè)衍射斑點(diǎn)矢量間夾角等于相應(yīng)兩個(gè)衍射晶面之間的夾角

3)在花樣中取兩個(gè)衍射斑點(diǎn)矢量R1

和R2，其余各斑點(diǎn)矢量R

R=

mR1+

nR2

相應(yīng)斑點(diǎn)指數(shù)之間的關(guān)系為

(hkl)=(mh1+nh2,mk1+nk2,

ml1+nl2)圖10-19單晶電子衍射花樣的幾何特征現(xiàn)在是31頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期一第四節(jié)單晶體電子衍射花樣標(biāo)定一、已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標(biāo)定1.嘗試校核法1)測(cè)量斑點(diǎn)間距R1，R2，R3

，測(cè)量R1與R2之間的夾角2)利用電子衍射基本公式，計(jì)算相應(yīng)面間距d1，

d2，d33)對(duì)照物質(zhì)卡片，由d值確定{h1k1l1}，{h2k2l2}，{h3k3l3}4)在{h1k1l1}晶面族中選定(h1k1l1)為R1對(duì)應(yīng)衍射斑點(diǎn)指數(shù)5)在{h2k2l2}晶面族中選取(h2k2l2)為R2對(duì)應(yīng)衍射斑點(diǎn)指數(shù)，用晶面間夾角公式計(jì)算(h1k1l1)和(h2k2l2)之間的夾角。若與測(cè)量值相符，說(shuō)明(h2k2l2)選取正確；否則，重新選取再進(jìn)行校核，直至相符為止6)根據(jù)已標(biāo)定的兩個(gè)斑點(diǎn)指數(shù)(h1k1l1)和(h2k2l2)，用矢量運(yùn)算標(biāo)定其余各衍射斑點(diǎn)指數(shù)(hkl)7)利用晶帶定理計(jì)算晶帶軸指數(shù)[uvw]現(xiàn)在是32頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期一第四節(jié)單晶體電子衍射花樣標(biāo)定一、已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標(biāo)定1.嘗試校核法標(biāo)定圖示的鋼中馬氏體衍射花樣1)測(cè)得R1=R2=10.2mm，

R3=14.4mm，

=90o

2)計(jì)算d(L

=2.05mmnm)d1=d2

=L/R1

=0.201nmd3

=L/R3

=0.142nm3)根據(jù)d值確定對(duì)應(yīng)晶面族指數(shù){hkl}d1

=d2=0.201nm，對(duì)應(yīng)晶面屬于{110}晶面族

d3=0.142nm，對(duì)應(yīng)晶面屬于{200}晶面族000R1R2R3現(xiàn)在是33頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期一第四節(jié)單晶體電子衍射花樣標(biāo)定一、已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標(biāo)定1.嘗試校核法4)R1斑點(diǎn)對(duì)應(yīng)晶面屬于{110}晶面族，

選定(110)為其指數(shù)5)在{110}晶面族中選擇(-110)為R2

對(duì)應(yīng)斑點(diǎn)的指數(shù)，經(jīng)計(jì)算(110)和

(-110)間夾角與測(cè)量值90o相符6)標(biāo)定其它斑點(diǎn)指數(shù)如R3=R1+R2，則(h3k3l3)=(h1+h2

k1+k2

l1+l2)=(020)；其余衍射斑點(diǎn)指數(shù)均可按此標(biāo)定7)利用晶帶定律計(jì)算晶帶軸指數(shù)[uvw]=[001]u

=k1l2

k2l1=0,

v

=l1h2

l2h1=0,

w

=h1k2

h2k1=1R1R2R3R1R2R3[001]000R1R2R3-110020000110現(xiàn)在是34頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期一第四節(jié)單晶體電子衍射花樣標(biāo)定一、已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標(biāo)定2.R2比值法

R2比值法較適用于立方晶系多晶體衍射花樣標(biāo)定1)測(cè)量衍射斑點(diǎn)間距R1，R2，R3，R4

，并將R值按遞增順序排列2)計(jì)算R2，根據(jù)R2比值規(guī)律確定點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)和晶面族指數(shù){hkl}對(duì)于立方晶體有而斑點(diǎn)間距R與d成反比，故R2與N=h2+k2+l2成正比，即

(10-18)現(xiàn)在是35頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期一第四節(jié)單晶體電子衍射花樣標(biāo)定一、已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標(biāo)定2.R2比值法體心立方晶體

h

+

k

+

l=偶數(shù)的晶面才能產(chǎn)生衍射，N=

h2

+k2

+l2的取值為：2，4，6，8，10，即

N1:N2:N3:N4:N5:=2:4:6:8:10:面心立方晶體

h，k，l為全奇或全偶時(shí)才能產(chǎn)生衍射，N=h2+

k2

+

l2的取值為：3，4，8，11，12，即

N1:N2:N3:N4:N5:=3:4:8:11:12:現(xiàn)在是36頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期一第四節(jié)單晶體電子衍射花樣標(biāo)定一、已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標(biāo)定2.

R2比值法110200211220310000000222311220200111體心立方(a)和面心立方(b)多晶體電子衍射花樣的標(biāo)定示意圖a)b)現(xiàn)在是37頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期一第四節(jié)單晶體電子衍射花樣標(biāo)定二、未知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標(biāo)定1)測(cè)量衍射斑點(diǎn)間距R1，R2，R3，R4，2)利用式(10-12)計(jì)算面間距d1，d2，d3，d43)根據(jù)d值系列與可能物相卡片中的d系列對(duì)照，首先確定物相；物相確定后，可按已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣標(biāo)定的嘗試校核法中第3步以后進(jìn)行為了標(biāo)定結(jié)果可靠，測(cè)量的斑點(diǎn)間距應(yīng)盡可能多，一般至少要選擇4個(gè)以上的斑點(diǎn)進(jìn)行測(cè)量為了物相鑒定準(zhǔn)確，應(yīng)借助衍射物質(zhì)的化學(xué)成分、形成條件等其它信息，以排除不可能的物相現(xiàn)在是38頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期一第四節(jié)單晶體電子衍射花樣標(biāo)定三、標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法對(duì)于立方晶體，晶面間距的比值及兩晶面間夾角與點(diǎn)陣常數(shù)無(wú)關(guān)。因此對(duì)于不同點(diǎn)陣常數(shù)的物質(zhì)，它們同一晶帶衍射花樣中斑點(diǎn)的排列圖形是相似的。因此可以繪制一些常用的低指數(shù)晶帶的標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣，將待標(biāo)定的衍射花樣與標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)比進(jìn)行標(biāo)定根據(jù)衍射花樣的特征(如兩邊比R2/R1和兩邊間夾角)制成特征四邊形表，也可用查表法進(jìn)行標(biāo)定此外，還可以利用計(jì)算機(jī)程序標(biāo)定衍射花樣，需要輸入物相的點(diǎn)陣類型、點(diǎn)陣參數(shù)，電鏡的相機(jī)常數(shù)，衍射花樣的測(cè)量數(shù)據(jù)R1、R2、現(xiàn)在是39頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期一一、超點(diǎn)陣斑點(diǎn)以Cu3Au面心立方固溶體為例，無(wú)序時(shí)，Au和Cu原子隨機(jī)占據(jù)單胞中的位置；有序時(shí)，Au占據(jù)頂角，Cu

占據(jù)面心位置，構(gòu)成超點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)，見(jiàn)圖10-20