實(shí)驗(yàn)四電化學(xué)循環(huán)伏安技術(shù)和電位階躍技術(shù)研究金屬電結(jié)晶

實(shí)驗(yàn)四

電化學(xué)循環(huán)伏安(fúān)技術(shù)和電位階躍技術(shù)研究金屬電結(jié)晶

1第一頁(yè)，共12頁(yè)。1實(shí)驗(yàn)(shíyàn)原理

CV電化學(xué)反響中物種反響的量可以依據(jù)Faraday定律估算,.假設(shè)電化學(xué)過(guò)程是只涉及一層物種的反響,通過(guò)(tōngguò)實(shí)驗(yàn)得到的吸附電量可以推算實(shí)驗(yàn)中所用的電極的真實(shí)面積.假設(shè)電化學(xué)過(guò)程是不只涉及一層物種的反響,如Ag在Pt上的沉積,通過(guò)(tōngguò)積分沉積Ag的溶出電量以及Ag的晶格參數(shù)可以估算電極上沉積的銀的層數(shù).

3第二頁(yè)，共12頁(yè)。2實(shí)驗(yàn)(shíyàn)目的掌握鉑電極的清潔處理。初步掌握電化學(xué)循環(huán)伏安技術(shù)。初步掌握用電化學(xué)階躍技術(shù)研究金屬(jīnshǔ)電結(jié)晶。

2第三頁(yè)，共12頁(yè)。3實(shí)驗(yàn)(shíyàn)原理

將采到的電流信號(hào)對(duì)時(shí)間積分,可以獲得時(shí)間庫(kù)侖曲線.對(duì)擴(kuò)散過(guò)程,可以對(duì)Cottrell方程積分,獲得反響物從溶液中以擴(kuò)散方式補(bǔ)充的電量，即：(4-2)但當(dāng)電極上還存在(cúnzài)其他反響(如吸附)以及考慮雙電層充電的電量奉獻(xiàn)，總電量為：(4-3)

4第四頁(yè)，共12頁(yè)。4實(shí)驗(yàn)(shíyàn)原理

對(duì)于簡(jiǎn)單的電極反響其時(shí)間電流曲線與反響的可逆性和階躍的電位值有關(guān)．在階躍電位足夠大的情況下，電極外表反響物的濃度可能到達(dá)零，時(shí)間電流曲線與反響的可逆性和階躍的電位值無(wú)關(guān)，僅與反響物的擴(kuò)散(kuòsàn)過(guò)程有關(guān)(Cottrell方程)，(4-1)為了防止非Faraday雙層充電電流影響，在數(shù)據(jù)處理時(shí)應(yīng)遵循后期取樣原那么.

5第五頁(yè)，共12頁(yè)。5實(shí)驗(yàn)(shíyàn)原理假設(shè)以對(duì)作圖，可以得到一條直線。如果反響物不吸附在電極外表(對(duì)應(yīng)于項(xiàng)),該直線幾乎通過(guò)原點(diǎn),因?yàn)楹苄?一般(yībān)為).而通過(guò)該直線的斜率可以估算反響過(guò)程的擴(kuò)散系數(shù).

6第六頁(yè)，共12頁(yè)。6實(shí)驗(yàn)(shíyàn)儀器和試劑儀器(yíqì)：CHI660A電化學(xué)工作站，鉑片工作電極，飽和甘汞電極，Pt黑對(duì)電極，兩室電解池。試劑：，王水。

7第七頁(yè)，共12頁(yè)。7實(shí)驗(yàn)(shíyàn)步驟(1)Pt電極在王水中浸泡40s左右,然后用蒸餾水淋洗.(2)在溶液中在()循環(huán)(xúnhuán)伏安掃描,掃描速度.(3)相同溶液.選取500、400、300、200、100、50、20mV/S掃描速度，起始電位，在之間循環(huán)伏安掃描.(4)同樣體系在CHI660A上掃一個(gè)完整的CV,利用該軟件的積分功能,得到氫吸脫附區(qū)的電量,并估算Pt電的真實(shí)面積.

8第八頁(yè)，共12頁(yè)。8實(shí)驗(yàn)(shíyàn)步驟(1)應(yīng)用循環(huán)伏安技術(shù)做新鮮Pt電極在+溶液中的CV圖.電位范圍(fànwéi)0.8～0V,[設(shè)置參數(shù)為InitE(初始電位)0.8V,HighE(最高位)0.80V,LowE(最低電位)0.0V],掃描速度,Sensitivity2e-3,掃兩個(gè)循環(huán)(4個(gè)Segments),注意兩次循環(huán)中銀沉積的初始電位的差異.讀取Ag陽(yáng)極溶出峰的電量,估算Ag的沉積的層數(shù).最后再以速度掃2個(gè)Segments(Sensitivity可以選擇1e-3).

9第九頁(yè)，共12頁(yè)。9實(shí)驗(yàn)(shíyàn)步驟0.8V,電位按順序階躍到﹑等12個(gè)電位,再階躍回陽(yáng)極溶出,共12次實(shí)驗(yàn).讀取每個(gè)電位下4s時(shí)的電流值.實(shí)驗(yàn)條件設(shè)置:InitialE(初始電位)0.8V,HighE(最高電位)0.8V,LowE(最低電位),NumberofSteps(步驟次數(shù))2,Pulsewidth(階躍幅度)5s,Sampleinterval(采樣間隔(jiàngé))0.0001s,Quiettime(靜置時(shí)間)30s,Sensit-ivity(靈敏度)5e-3.(3)實(shí)驗(yàn)結(jié)束，將Pt電極置于王水中浸泡40s.

10第十頁(yè)，共12頁(yè)。10實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(shùjù)記錄與處理1.利用Pt電極在硫酸中的CV實(shí)驗(yàn)所得的電量估算Pt電極的真實(shí)面積(miànjī).2.讀取氫脫附峰的電流值，實(shí)驗(yàn)1(3)以對(duì)作圖,判斷反響的可逆性.3.利用實(shí)驗(yàn)2(1)結(jié)果估算Ag的沉積層數(shù).4.實(shí)驗(yàn)