槐米染料的提取及其對真絲染色性能研究晏蘇2

目錄123研究結果研究內容研究背景目前一頁\總數(shù)二十九頁\編于一點研究背景植物染料合成染料1目前二頁\總數(shù)二十九頁\編于一點研究背景研究課題的來源黃色系藍色系紫色系黑色系紅色系棕色系目前三頁\總數(shù)二十九頁\編于一點研究背景槐米天然染料槐米傳統(tǒng)槐米染料槐米染料蘆丁結構式創(chuàng)新點:根據蘆丁難溶于水，易溶于沸水和堿液中的性質，采用堿提酸沉的方法提取槐米染料已達到去除糖類物質的目的，并研究了槐米染料對真絲織物的染色工藝及其性能目前四頁\總數(shù)二十九頁\編于一點槐米染料提取工藝研究槐米染料主體成分分析槐米染料對真絲染色工藝研究研究內容2目前五頁\總數(shù)二十九頁\編于一點槐米染料的提取流程加熱靜置過濾研究內容槐米染料提取工藝研究過濾加酸目前六頁\總數(shù)二十九頁\編于一點料液比為1:30，堿提pH值為9，溫度為100℃，時間為150min，酸沉pH值為5研究內容堿提pH值對提取率的影響溫度對提取率的影響時間對提取率的影響料液比對提取率的影響酸沉pH值對提取率的影響槐米染料提取工藝研究目前七頁\總數(shù)二十九頁\編于一點因素水平-101堿提pH（A）8910酸沉pH（B）456時間（C，min）120150180響應面分析因素與水平表

Run水平ABC（min）提取率（%）1-1104.79200012.45310-17.1140-1-19.3751-107.99601-16.887-10-16.2381018.729-1016.05100-1110.09110117.23121104.941300013.021400012.051500010.9216-1-105.961700012.85實驗結果

研究背景槐米染料提取工藝研究目前八頁\總數(shù)二十九頁\編于一點槐米染料提取率的二次回歸方程為：槐米染料提取率（%）=12.26+0.72A－1.20B+0.31C－0.47AB+0.45AC－0.093BC－3.85A2－2.49B2－1.38C2A:堿提pHB:酸沉pHC:溫度SequentialModelSumofSquaresSourceSumofSquaresdfMeanSquareFValuep-valueProb>FMeanvsTotal1265.0711265.07SuggestedAliasedLinearvsMean16.3335.440.640.60272FIvsLinear1.7230.570.0530.9832Quadraticvs2FI105.69335.2376.78<0.0001CubicvsQuadratic0.4130.140.200.8946Residual2.8040.70Total1392.021781.88ModelSummaryStatisticsSourceStd.Dev.R-SquaredAdjusted

R-SquaredPredicted

R-SquaredPRESSLinear2.920.1287-0.0724-0.3018165.26SuggestedAliased2FI3.300.1422-0.3725-1.2364283.92Quadratic0.680.97470.94220.913810.94Cubic0.840.97790.9117Box-Behnken設計的模型充分性分析

預測殘差平方和小

研究內容槐米染料提取工藝研究目前九頁\總數(shù)二十九頁\編于一點AnalysisofvariancetableSourceSumofSquaresdfMeanSquareFValuep-valueProb>FModel123.74913.7529.96<0.0001A4.114.18.940.0202B11.45111.4524.950.0016C0.7810.781.70.2332AB0.8810.881.930.2078AC0.810.81.750.228BC0.03410.0340.0750.7926A262.46162.46136.12<0.0001B226.03126.0356.730.0001C28.0118.0117.450.0042Residual3.2170.46LackofFit0.4130.140.20.8946PureError2.840.7CorTotal126.9516Std.Dev.0.68R-Squared0.9747Mean8.63AdjR-Squared0.9422C.V.%7.85PredR-Squared0.9138PRESS10.94AdeqPrecision14.976回歸模型方差分析表

研究內容>0.05不顯著高顯著較大，模型擬合度較好較小，模型置信度較高>4，試驗穩(wěn)定性較好槐米染料提取工藝研究目前十頁\總數(shù)二十九頁\編于一點StandardOrderActualValuePredictedValueResidualLeverageISRESRDFFITSCook'sDistanceRunOrder15.965.930.030.750.0890.0820.1420.0021627.998.3-0.310.75-0.923-0.911-1.5790.255534.794.480.310.750.9230.9111.5790.255144.944.97-0.030.75-0.089-0.082-0.1420.0021256.236.45-0.220.75-0.638-0.609-1.0550.122767.116.980.130.750.3730.3490.6040.042376.056.18-0.130.75-0.373-0.349-0.6040.042988.728.50.220.750.6380.6091.0550.122899.379.180.190.750.550.520.9020.0914106.886.98-0.0960.75-0.284-0.265-0.4580.02461110.099.990.0960.750.2840.2650.4580.02410127.237.42-0.190.75-0.55-0.52-0.9020.091111310.9212.26-1.340.2-2.208-3.713-1.8560.122151412.0512.26-0.210.2-0.343-0.321-0.160.003141513.0212.260.760.21.2581.3240.6620.04131612.4512.260.190.20.3170.2960.1480.00321712.8512.260.590.20.9770.9730.4870.02417實際值與預測值分析

實驗值與預測值的關系

二元回歸曲線圖

該回歸模型可用于分析實驗數(shù)據并能較準確預測響應對象的最佳值研究內容槐米染料提取工藝研究目前十一頁\總數(shù)二十九頁\編于一點研究內容堿提pH、酸沉pH、提取時間三因素的交互作用對槐米染料得率的影響均不明顯堿提pH、酸沉pH、提取時間三因素間相互作用對提取率的響應面和等高線圖優(yōu)化后的槐米染料提取工藝為：料液比為1:30，堿提pH值為9.12，溫度為100℃，時間為154.21min，酸沉pH值為4.75槐米染料提取工藝研究目前十二頁\總數(shù)二十九頁\編于一點358nm研究內容槐米染料的主體成分分析槐米染料的吸收曲線

槐米染料的液相色譜圖

槐米染料的紅外圖譜蘆丁標準品的液相色譜圖

槐米染料的1HNMR

槐米染料的1CNMR

目前十三頁\總數(shù)二十九頁\編于一點測得100g槐米染料中蘆丁含量為56.89g。樣品號吸光度樣品濃度（μg/mL）平均濃度（μg/mL）SDRSD（%）11.11456.50856.5080.09180.16221.11356.48731.10856.38041.12056.63651.11556.530樣品號吸光度樣品濃度（μg/mL）平均濃度（μg/mL）SDRSD（%）11.11756．87256.5760.3230.57121.12656．86431.11056．42341.09556．10451.11956．615樣品號染料中蘆丁的質量/mg加入蘆丁質量/mg測得蘆丁總質量/mg加標回收率/%平均回收率/%RSD（%）12.08812.85992.58491.8900.48122.10912.86292.05532.12112.85591.47742.12212.86391.70452.13012.86891.629樣品號時間/h樣品濃度（μg/mL）平均濃度（μg/mL）SDRSD（%）1344.73545.3060.3490.7702645.3103945.35341245.45951545.673蘆丁標準曲線蘆丁標準曲線為：Y=0.0213X+0.0328精確度檢驗重復性檢驗回收率檢驗穩(wěn)定性檢驗研究內容槐米染料的主體成分分析目前十四頁\總數(shù)二十九頁\編于一點槐米染料溶液在不同pH值下的可見吸收光譜20nm研究內容78634591011槐米染料的主體成分分析目前十五頁\總數(shù)二十九頁\編于一點金屬鹽對染液吸收光譜的影響研究內容原液鋁鐵銅槐米染料的主體成分分析目前十六頁\總數(shù)二十九頁\編于一點溫度/℃pHk(h-1×103)b×103R2t1/2(h)100313.60.730.9851.02416.900.960.9841.07528.800.540.9924.08槐米染料的降解曲線槐米染料在不同pH下的熱力學常數(shù)（k，b）和半降解時間（t1/2）研究內容槐米染料在pH值為3時比較穩(wěn)定，槐米染料溶液的半衰期達到51.02h以上槐米染料的主體成分分析目前十七頁\總數(shù)二十九頁\編于一點研究內容槐米染料對真絲染色工藝研究染料用量為10%，浴比為1:30，pH值為5，溫度為100℃，時間為80min染料用量對染色K/S值的影響浴比對染色K/S值的影響pH值對染色K/S值的影響溫度對染色K/S值的影響時間對染色K/S值的影響目前十八頁\總數(shù)二十九頁\編于一點媒染劑染色方法K/S△EL*a*b*無直接染色10.970.1382.69-0.9121.20KAl(SO4)2·12H2O預媒染16.950.1086.22-4.5466.61同浴媒染13.260.1483.57-4.0462.26后媒染14.760.0982.99-4.1962.97FeSO4·7H2O預媒染15.720.2558.46-1.6723.59同浴媒染11.700.2441.63-0.3719.74后媒染9.920.2644.14-1.1421.00直接染色KAl(SO4)2·12H2OFeSO4·7H2O預媒染預媒染同浴媒染同浴媒染后媒染后媒染研究內容槐米染料媒染后真絲的顏色特征值槐米染料對真絲染色工藝研究目前十九頁\總數(shù)二十九頁\編于一點研究內容媒染劑用量為8%，溫度為70℃，浴比為1:40，pH值為5，媒染時間為60min媒染劑用量對染色K/S值的影響溫度對染色K/S值的影響pH值對染色K/S值的影響時間對染色K/S值的影響槐米染料對真絲染色工藝研究目前二十頁\總數(shù)二十九頁\編于一點染料染色方法色牢度種類/級皂洗牢度/級摩擦牢度/級汗?jié)n牢度/級變色棉沾毛沾干濕酸性（pH5.5）堿性（pH8.0）變色沾色變色沾色槐米染料直接染色34443/43/43/434鋁鹽預媒染3/444444/54/54/54/5研究內容真絲織物的色牢度色牢度基本達到三級槐米染料對真絲染色工藝研究目前二十一頁\總數(shù)二十九頁\編于一點洗滌次數(shù)UPFTUVA(%)TUVB(%)K/S真絲5.6726.809.120.12染色直接染色鋁鹽預媒染直接染色鋁鹽預媒染直接染色鋁鹽預媒染直接染色鋁鹽預媒染080.71161.102.200.631.220.5710.9615.66577.74153.992.400.891.330.697.649.771062.59115.062.741.251.520.905.458.402054.46102.503.021.831.701.215.108.393051.1093.713.222.101.761.404.978.23研究內容槐米染料染色后真絲的抗紫外性能UPF都大于標準規(guī)定的50且UVA小于標準規(guī)定的5%槐米染料對真絲染色工藝研究目前二十二頁\總數(shù)二十九頁\編于一點研究內容織物上色素液相色譜圖蘆丁水解反應蘆丁槲皮素蘆丁槲皮素槐米染料對真絲染色工藝研究目前二十三頁\總數(shù)二十九頁\編于一點槐米染料/g回收染料/g回收率/%平均回收率/%13.001.6454.6755.00215.008.3055.33345.0024.7555.00染料K/SL*a*b*c*h*△E槐米染料10.4988.18-2.8618.5518.7798.750.35回收染料10.1888.17-2.6318.2918.4898.18研究內容4/5級槐米染料的回收過程槐米染料的回收率回收的槐米染料與原始槐米染料的染色性能槐米染料對真絲染色工藝研究目前二十四頁\總數(shù)二十九頁\編于一點槐米用量：茜草用量K/SL*a*b*直接鋁媒直接鋁媒直接鋁媒直接鋁媒9:17.807.8369.3865.025.4113.4539.2141.424:18.188.2568.4659.045.7519.9441.4035.377:39.6910.2666.6455.365.8921.6837.8536.953:28.7911.2664.4853.627.3921.3339.3237.071:17.989.2263.8353.107.2522.7938.7234.06布樣12345槐米用量：茜草用量9:14:17:33:21:1直接染色明礬預媒染研究內容直接拼色中染料不同比例對K/S的影響鋁鹽預媒染拼色中染料不同比例對K/S的影響槐米染料與茜草染料拼色色卡不同拼色條件下的K/S值及L*a*b*值槐米染料對真絲染色工藝研究目前二十五頁\總數(shù)二十九頁\編于一點槐米用量：梔子藍用量K/SL*a*b*直接鋁媒直接鋁媒直接鋁媒直接鋁媒9:16.0912.0866.0255.29-10.93-11.225.2742.324:17.3110.3356.6051.36-13.96-15.07-2.3928.037:36.2811.5956.5143.37-13.49-17.27-3.7118.003:26.699.0847.7342.96-14.07-18.80-6.7410.331:15.487.3952.1747.58-12.95-16.40-6.7914.74布樣12345槐米用量：梔子藍用量9:14:17:33:21:1直接染色明礬預媒染研究內容直接拼色中染料不同比例對K/S的影響鋁鹽預媒染拼色中染料不同比例對K/S的影響槐米染料與梔子藍染料拼色色卡不同拼色條件下的K/S值及L*a*b*值槐米染料對真絲染色工藝研究目前二十六頁\總數(shù)二十九頁\編于一點研究結論（1）槐米染料的最佳優(yōu)化提取工藝為：料液比為1:30，堿提pH

值為9.12，溫度為100℃，時間為154.21min，酸沉pH值為4.75（2）利用紅外光譜、高效液相色譜和核磁共振波譜技術，槐米染料中的主要成分為蘆??；槐米染料染液在100℃的條件下，槐米染料染液在pH值為3時比較穩(wěn)定，測試液的半衰期達到51.02h以上（3）槐米染料對真絲織物的染色工藝為：染料用量為10%，溫度為100℃，浴比為1:30，pH值為5，時間為80min；以

KAl(SO4)2·12H2O為媒染劑的預媒染染色工藝條件：媒染劑用量為8%，溫度為70℃，浴比為1:40，pH值為5，媒染時間為60min；色牢度均達到三級以上，具有抗紫外性能；染色后的真絲織物上的槐