液晶材料的合成及其應(yīng)用

千里之行，始于足下讓知識(shí)帶有溫度。第第2頁/共2頁精品文檔推薦液晶材料的合成及其應(yīng)用華南師范高校試驗(yàn)報(bào)告

同學(xué)姓名學(xué)號(hào)

專業(yè)化學(xué)（）年級、班級

課程名稱綜合化學(xué)試驗(yàn)試驗(yàn)項(xiàng)目液晶材料的合成及其應(yīng)

用

試驗(yàn)指導(dǎo)教師試驗(yàn)時(shí)光2022年代日

課件密碼：

一、前言

隨著人們對液晶的逐漸了解,發(fā)覺液晶物質(zhì)基本上都是有機(jī)化合物,現(xiàn)有的有機(jī)化合物中每200種中就有一種具有液晶相。

顯示用液晶材料是由多種小分子有機(jī)化合物組成的,現(xiàn)已進(jìn)展成無數(shù)種類,例如各種聯(lián)苯腈、酯類、環(huán)己基(聯(lián))苯類、含氧雜環(huán)苯類、嘧啶環(huán)類、二苯乙炔類、乙基橋鍵類和烯端基類以及各種含氟苯環(huán)類等。人們通常按照液晶形成的條件,將液晶分為溶致液晶(Lyotropicliquidcrystals)和熱致液晶(Thermotropicliquidcrystals)兩大類。

將某些有機(jī)物放在一定的溶劑中,因?yàn)槿軇┢茐慕Y(jié)晶晶格而形成的液晶,被稱為溶致液晶。比如:容易的脂肪酸鹽、離子型和非離子型表面活性劑等。溶致液晶廣泛存在于自然界、生物體中,與生命息息相關(guān),但在顯示中尚無應(yīng)用。

熱致液晶是因?yàn)闇囟茸兓‖F(xiàn)的液晶相。低溫下它是晶體結(jié)構(gòu),高溫時(shí)則變?yōu)橐后w,這里的溫度用熔點(diǎn)(Tm)和清澈點(diǎn)(Tc)來標(biāo)示。液晶單分子都有各自的熔點(diǎn)和清澈點(diǎn),在中間溫度則以液晶形態(tài)存在。目前用于顯示的液晶材料基本上都是熱致液晶。在熱致液晶中,又按照液晶分子羅列結(jié)構(gòu)分為三大類:近晶相(Smectic)、向列相(Nematic)和膽甾相(Cholesteric)。

常見的甾核化合物膽固醇、膽酸是生命體內(nèi)的重要成分，應(yīng)用于生物材料中將會(huì)提高材料的生物相容性[1]。同時(shí)，膽固醇也是一種十分重要的液晶基元，膽甾醇羧酸酯是發(fā)覺最早和討論得最多的手性液晶材料之一，在一定條件下其會(huì)隨溫度、磁場、電場、機(jī)械應(yīng)力、氣體濃度的變化而發(fā)生顏色的變化，可用于制作

液晶溫度計(jì)、氣敏元件、電子元件、變色物質(zhì)等，還可用于無損傷探傷、微波測量、治病診斷、定向反應(yīng)等化學(xué)、化工、冶金、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域[2]。不僅如此，某些膽甾醇酯類化合物作為乳化劑等在食品，化妝品領(lǐng)域有重要應(yīng)用。

膽甾醇酯類化合物可由羧酸與醇直接酯化反應(yīng)制得，但傳統(tǒng)的酸催化辦法酯化收率很低。因此近來國內(nèi)外開發(fā)了各種新辦法，如酰氯酯化法,酸酐酯化法[3]二環(huán)己基碳二亞胺（DCC）脫水酯化法,等以及最近的酶催化酯交換法、固體堿（如MgO、ZnO等）催化酯交換法。

二、試驗(yàn)?zāi)康?/p>

①了解液晶材料的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)、制備辦法與應(yīng)用。

②把握DCC法合成膽固醇丙酸（苯甲酸）酯液晶材料的操作技術(shù)。

三、試驗(yàn)原理

在膽固醇酯類液晶的合成中，采納操作復(fù)雜，路線較長的酰鹵路線，但傳統(tǒng)的?；〞?huì)產(chǎn)生大量的腐蝕性氣體，如二氧化硫，氯化氫氣體，造成環(huán)境污染以及腐蝕設(shè)備等缺點(diǎn)，且存在原料酰氯需要現(xiàn)制現(xiàn)用、副產(chǎn)物HCl去除棘手、整體合成路線長等問題。

采納操作溫柔、路線短的二環(huán)己基碳二亞胺（簡稱DCC）縮合法已是趨勢，反應(yīng)原理如下：

在二環(huán)己基碳二亞胺（簡稱DCC）縮合法合成膽固醇酯類液晶過程中，多使用3級有機(jī)堿舉行催化，特殊吡啶的衍生物，如4-二甲氨基吡啶（簡稱DMAP）、4-吡咯烷基吡啶。不足的是，DMAP等吡啶的衍生物價(jià)格昂貴，雖可依據(jù)其催化機(jī)理用廉價(jià)的N,N-二甲基苯胺作為3級有機(jī)堿舉行替代，但耗時(shí)長、產(chǎn)率低。四、儀器與藥品

（1）試驗(yàn)儀器

有機(jī)合成試驗(yàn)玻璃儀器一套（含蒸餾、抽濾設(shè)備等）、磁力攪拌器、顯微熔

點(diǎn)儀、載玻片、蓋玻片

（2）試驗(yàn)試劑

膽固醇、N,N-二甲基苯胺、丙酸、二環(huán)己基碳二亞胺（簡稱DCC）、二氯甲烷、石油醚、乙醚、薄層檢測用硅膠GF254、95%乙醇、HCl溶液（1mol/L）、NaOH溶液（1mol/L）、蒸餾水、無水硫酸鎂。

五、試驗(yàn)步驟與現(xiàn)象；

蒸餾除去溶劑二氯甲烷后的黃色油狀粗產(chǎn)品，加入無水乙醇重結(jié)晶，抽濾，干燥。蒸餾一段時(shí)光后，燒瓶中有白色固體浮現(xiàn)，最后得到白色晶體，因?yàn)椴]有徹低干燥，得到的并不是針狀晶體，而是塊狀

產(chǎn)物鑒定稱重，計(jì)算產(chǎn)率，測定熔點(diǎn)。稱重得到產(chǎn)物的質(zhì)量為

測定熔點(diǎn)，剛開頭熔化為133℃，徹低熔化136℃。

六、數(shù)據(jù)處理

①Rf的測定

Rf是色譜法中表示組分移動(dòng)位置的一種辦法的參數(shù)。定義為溶質(zhì)遷移距離與流淌相遷移距離之比。在一定的色譜條件下，特定化合物的Rf值是一個(gè)常數(shù)，因此有可能按照化合物的Rf值鑒定化合物。

溶質(zhì)遷移距離

Rf==

流淌相遷移距離

②熔點(diǎn)的測定

測定熔點(diǎn)，剛開頭熔化為133℃，

徹低熔化136℃。這與文獻(xiàn)中的102℃相差較遠(yuǎn)，所測溫度有所提高。

③產(chǎn)率的計(jì)算

理論值：所用膽固醇的物質(zhì)的量為，生成膽固醇丙酸酯

膽固醇丙酸酯的摩爾質(zhì)量為mol

m=mol×=

產(chǎn)率：稱量產(chǎn)物質(zhì)量

產(chǎn)率=*100%=%

因?yàn)楫a(chǎn)物沒有烘干，里面含有十分多的水分，因此所稱得的質(zhì)量十分不精確?????，因此這個(gè)產(chǎn)率是有誤差的。

七、結(jié)果與研究

1.受到自身性質(zhì)影響，親脂性強(qiáng)的成分在流淌相中分配的多一些，隨流淌相移動(dòng)的速度就快一些；親水性強(qiáng)的成分在固定相中分配的多一些，隨流淌相移動(dòng)的速度就慢一些。在做薄層分析時(shí)，溶質(zhì)中還含有未反應(yīng)徹低的二環(huán)己基碳二亞胺（簡稱DCC）和生成的酰脲，親脂性強(qiáng)的成分在流淌相中分配的多一些，隨流淌相移動(dòng)的速度就快一些，但是在本次試驗(yàn)中Rf值為，比理論值要小無數(shù)，說明產(chǎn)品純度遠(yuǎn)不夠。這可能是試驗(yàn)過程中操作不當(dāng)造成的，試驗(yàn)過程中在綻開板上滴的樣品太多、綻開液的高度太高，這些因素都可能導(dǎo)致誤差。

2.起始溫度對熔點(diǎn)的影響：起始溫度偏高,升溫速度又快,熱量往往來不及傳遞,使熔點(diǎn)值偏高。升溫速度越快,得到的熔點(diǎn)結(jié)果也越高。在本次試驗(yàn)過程中，因?yàn)槌醮谓佑|熔點(diǎn)儀，把握不住控溫柔升溫的技巧，所以在每分鐘內(nèi)升溫的