膠黏劑中有害物質(zhì)檢測

關于膠黏劑中有害物質(zhì)檢測第1頁，課件共37頁，創(chuàng)作于2023年2月一、術語1水性膠粘劑:以水作為稀釋劑的膠粘劑。2溶劑型膠粘劑:以有機溶劑作為稀釋劑的膠粘劑。3內(nèi)標法：選擇適當?shù)奈镔|(zhì)作為內(nèi)標物質(zhì)，定量加入被測樣品中，根據(jù)被測組分和內(nèi)標物質(zhì)的峰面積之比，乘以校正因子，對應內(nèi)標物質(zhì)加入量進行含量測定計算的方法。4外標法：利用標準樣品測定的峰面積或峰高與其對應的濃度做一條標準曲線，測定樣品的峰面積或峰高，通過標準曲線計算樣品的濃度的方法。外標法也稱標準曲線法。第2頁，課件共37頁，創(chuàng)作于2023年2月二、標準及方法依據(jù)1《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》GB50325-20102《室內(nèi)裝飾裝修材料膠粘劑中有害物質(zhì)限量》GB18583-2008第3頁，課件共37頁，創(chuàng)作于2023年2月三、膠粘劑中游離甲醛測定3.1原理水基型膠粘劑用水溶解，而溶劑型膠粘劑先用乙酸乙酯溶解后，再加水溶解。在酸性條件下將溶解于水中的甲醛隨水蒸出。在pH=6的乙酸—乙酸銨緩沖溶液中，餾出液中甲醛與乙酰丙酮作用，在沸水浴條件下迅速生成穩(wěn)定的黃色化合物，冷卻后在415nm處測其吸光度，根據(jù)標準曲線計算出試樣中游離甲醛含量。第4頁，課件共37頁，創(chuàng)作于2023年2月3.2甲醛標準工作曲線的繪制按下列規(guī)定量取甲醛標準貯備液（10μg/mL），分別加入六只25mL的容量瓶中，各加5.0mL乙酰丙酮溶液，稀釋至刻度后混勻。第5頁，課件共37頁，創(chuàng)作于2023年2月表4甲醛標準溶液體積與對應的甲醛濃度于沸水中加熱3min，冷卻至室溫后即用10mm吸收池（以水為參比）在分光光度計415nm波長處測定吸光度。以甲醛標準溶液濃度（mg/mL）為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。甲醛標準工作曲線每隔30天繪制一次，即乙酰丙酮溶液新配置時繪制。第6頁，課件共37頁，創(chuàng)作于2023年2月3.3樣品測定稱取試樣2.0~3.0g（精確至0.1mg）置于500mL的蒸餾瓶中，（如果是溶劑型膠粘劑則加入20mL乙酸乙酯溶解樣品）加250mL水將其溶解，搖勻。圖1膠粘劑中游離甲醛測定裝置第7頁，課件共37頁，創(chuàng)作于2023年2月裝好蒸餾裝置，蒸餾，餾出液為200mL時停止蒸餾，定容至250mL，取10mL溜出液于25mL的容量瓶中，加5mL乙酰丙酮溶液，稀釋至刻度后混勻，于沸水中加熱3min，冷卻至室溫后即用10mm吸收池（以水為參比）在分光光度計415nm波長處測定吸光度。第8頁，課件共37頁，創(chuàng)作于2023年2月四、膠粘劑中苯、甲苯、二甲苯含量測定1檢驗原理試樣用適當?shù)娜軇┫♂尯?，直接用微量注射器將稀釋后的試樣溶液注入進樣裝置，并被載氣帶入色譜柱，在色譜柱中被分離成相應的組分，用氫火焰離子化檢測器檢測并記錄色譜圖，用外標法計算試樣溶液中苯、甲苯、二甲苯的含量。第9頁，課件共37頁，創(chuàng)作于2023年2月2色譜測定條件柱溫：初始溫度35℃，保持時間25min，升溫速率8℃／min，最終溫度150℃，保持10min；檢測器溫度：250℃；氣化室溫度：200℃；色譜條件可根據(jù)實際情況做適當調(diào)整。第10頁，課件共37頁，創(chuàng)作于2023年2月3標準曲線繪制3.1配制苯、甲苯、間二甲苯和對二甲苯、鄰二甲苯標準溶液（1.0mg/mL）：分別稱取0.1000g苯、0.1000g甲苯、0.1000g間二甲苯和對二甲苯、0.1000g鄰二甲苯（精確到0.1mg），置于100mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻。第11頁，課件共37頁，創(chuàng)作于2023年2月3.2配制系列標準溶液：按下表中所列標準溶液的體積，分別加入六個25mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻。第12頁，課件共37頁，創(chuàng)作于2023年2月表5膠粘劑中苯、甲苯、二甲苯含量測定標準溶液注：表中濃度為參考值，實際操作中應按實際質(zhì)量換算。第13頁，課件共37頁，創(chuàng)作于2023年2月3.3測定系列標準溶液峰面積開啟氣相色譜儀，對色譜條件進行設定，待基線穩(wěn)定后，用10uL的注射器取1uL標準溶液進樣，測定峰面積，每一標準溶液進樣五次，取其平均值。3.4繪制標準曲線以峰面積A為縱坐標，相應濃度ρ（ug／mL）為橫坐標，即得標準曲線。第14頁，課件共37頁，創(chuàng)作于2023年2月3.5樣品測定稱取0.2g至0.3g（精確至0.1mg）的試樣，置于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻。用10uL注射器取1uL進樣，測其峰面積。若試樣溶液的峰面積大于標準曲線中最大濃度的峰面積，用移液管準確移取V體積的試樣溶液于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻后再測。第15頁，課件共37頁，創(chuàng)作于2023年2月五、膠粘劑中游離甲苯二異氰酸酯含量測定1檢驗原理試樣用適當?shù)娜軇┫♂尯?，加入正十四烷作為?nèi)標物，直接進樣，在色譜柱中被分離成相應的組分，用氫火焰離子化檢測器檢測并記錄色譜圖，用內(nèi)標法計算試樣溶液中甲苯二異氰酸酯的含量。第16頁，課件共37頁，創(chuàng)作于2023年2月2色譜測定條件柱溫：160℃；檢測室溫度：250℃；汽化室溫度：200℃。第17頁，課件共37頁，創(chuàng)作于2023年2月3測定相對校正因子3.1配制內(nèi)標溶液：稱取0.2g（精確到0.1mg）正十四烷于25mL的容量瓶中，用除水的乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻。第18頁，課件共37頁，創(chuàng)作于2023年2月3.2測定相對校正因子：稱取0.2g～0.3g（精確到0.1mg）甲苯二異氰酸酯于50mL容量瓶中，加入5mL內(nèi)標物，用適量的乙酸乙酯稀釋，取1uL進樣，測定甲苯二異氰酸酯和正十四烷的色譜峰面積。根據(jù)下式計算相對校正因子：式中mi—甲苯二異氰酸酯的質(zhì)量，g；ms—所加內(nèi)標物質(zhì)量，g；Ai—甲苯二異氰酸酯的峰面積；As—所加內(nèi)標物的峰面積。第19頁，課件共37頁，創(chuàng)作于2023年2月3.3樣品測定稱取2g～3g（精確至0.1mg）的試樣，置于50mL容量瓶中，加入5mL內(nèi)標物，用適量的乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻。用5uL注射器取1uL進樣，測定樣品溶液中甲苯二異氰酸酯和正十四烷的峰面積。第20頁，課件共37頁，創(chuàng)作于2023年2月3.4注意事項由于甲苯二異氰酸酯對水分比較敏感，測定過程中除了使用的玻璃器皿都必須烘干并于干燥器中存放，對于測定時室內(nèi)空氣的濕度也應進行控制，可使用空調(diào)抽濕功能，最好將濕度控制在60%以下。配好的樣品必須當天分析。第21頁，課件共37頁，創(chuàng)作于2023年2月六、例題1.膠粘劑中游離甲醛測定時，在分光光度計_____nm波長處測定吸光度。（）A:630；B:420；C:415；D:412。第22頁，課件共37頁，創(chuàng)作于2023年2月2.膠粘劑中游離甲醛測定時，稱取試樣置于__mL的蒸餾瓶中。（）A:100；B:250；C:500；D:1000。第23頁，課件共37頁，創(chuàng)作于2023年2月3.SBS膠黏劑中游離甲醛≤_____（）A:0.20g/kg；B:0.50g/kg；C:5.0g/kg；D:0.20g/L。第24頁，課件共37頁，創(chuàng)作于2023年2月第25頁，課件共37頁，創(chuàng)作于2023年2月4.聚氨酯類膠黏劑中甲苯二異氰酸酯≤_____（）A:1g/kg；B:5g/kg；C:10g/kg；D:20g/kg。第26頁，課件共37頁，創(chuàng)作于2023年2月第27頁，課件共37頁，創(chuàng)作于2023年2月5.使用氣相色譜法測定膠黏劑中水分含量時，需配備的檢測器是：（）A:熱導池檢測器（TCD）；B:氫火焰離子化檢測器（FID）；C:火焰光度檢測器（FPD）；D:光離子化檢測器（PID）。第28頁，課件共37頁，創(chuàng)作于2023年2月6.膠粘劑中甲苯十二甲苯的限量≤150(g/kg)的是：（）A:SBS膠粘劑；B:聚氨脂類膠粘劑；C:氯丁橡膠膠粘劑；D:水基型膠粘劑。第29頁，課件共37頁，創(chuàng)作于2023年2月第30頁，課件共37頁，創(chuàng)作于2023年2月第31頁，課件共37頁，創(chuàng)作于2023年2月7.膠粘劑中對游離甲醛有限量要求的類型有：（）A:縮甲醛類膠粘劑；B:聚乙酸乙烯酯膠粘劑；C:橡膠類膠粘劑；D:聚氨酯類膠粘劑。第32頁，課件共37頁，創(chuàng)作于2023年2月第33頁，課件共37頁，創(chuàng)作于2023年2月8.膠黏劑中游離甲醛含量的測定，乙酰丙酮分光光度法中用到的儀器有：（）A:氣象色譜儀；B:直行冷凝管；C:水浴鍋；D:分光光度計；E：單口蒸餾燒瓶。第34頁，課件共37頁，創(chuàng)作于2023年2月9.膠黏劑游離甲醛含量測定中，配制乙酰丙酮溶液（體積分數(shù)為0.25%）需用到的