乙酸的電位滴定分析及其解離常數的測定

-122+--122+--+實四

乙的位定析其離數測一目要．學習電位滴定的基本原理及操作技術運用曲和（ΔpHΔV）-V曲與二級微商法確定滴定終點。學習測弱酸離解常數的方法。二、實原乙酸是弱酸，其K=，當以標準堿溶液滴定乙酸試液時，在化學計量點附a近可以觀察到的躍。以玻璃電極與飽和甘汞電極插入試液即組成如下的工作電池：︱Cl(0.1mol·L)︱玻璃膜︱H試︱Cl(和)︱HgCl22該工作電池的電動勢在酸度計上反映出來，并表示為滴定過程中的，錄加入標準堿溶液的體積V和應的被滴定溶液的體積可用二級微商法pH-=0處確定終點據準堿溶液的濃度的體積和試液的體積可得試液中乙酸的濃度或含量。根據乙酸的解離平衡：其解離常數

H（）＋(aq)[H]]K=a當滴定分數為50時

]，時K[Ha

]，即p=a因此在滴定分數為﹪的pH即為乙酸的K。a三儀和劑酸度計玻璃電甘汞電容量瓶50ml100ml吸量管微量滴管10.pH=4.00、標緩沖溶液20℃）四操步調試儀器:通電源，將選擇開關置于檔，連接好電極，調節(jié)溫度檔于室。將pH=6.8820）的標準緩沖溶液置于5的杯中，放入磁力子，開動攪拌器，調節(jié)定位檔，再用pH=4.00（20）的標準緩沖溶液校核，調節(jié)斜率擋，反復調節(jié)，相對固

222222222222定，所得讀數與測量溫度下的緩沖溶液的標準值之差應±0.05pH單位之內。準確吸10.00mL鄰二甲酸氫鉀標準溶液于100mL燒杯中加水約30mL入磁力子將待標的溶裝入滴定管中，調節(jié)液面在處開動攪器節(jié)適當的攪拌速度行粗測測在加入NaOH溶0mL、2mL…8mL9mL、時各點的pH。初步判斷發(fā)生突時所需的NaOH積范圍（eq\o\ac(△,V)eq\o\ac(△,)重復、4操，然后進行細測，即在化學計量點附近取較小的體積增量，以增加測量點的密度在取滴定管讀時準至小數點后第二位如在粗測時eq\o\ac(△,V)eq\o\ac(△,)為，則在細測時入后0.10mL為積增量加溶、mL8.20mL…8.90mL和9.00mL時各點的pH值吸取乙試液10.00，置于100mL燒中，加水約30mL.仿照標NaOH時粗測和細測步驟對乙酸進行測定。在細測的1/2）eq\o\ac(△,V)eq\o\ac(△,)處也應該適當增加測量點的密度,eq\o\ac(△,V)eq\o\ac(△,)為可測量加入2.00mLmL…2.40mL溶時各點的pH。五數處、溶濃的標定（1實驗數據及計算粗測

ΔV=mL

1235610……細測ΔΔVΔ/ΔV根據實驗數據，計算pH/ΔV和學計量點附近的ΔpHΔV，入表中（2于方格紙上作pH-V和/ΔV）曲，找出終點積Vep（3用內插法求出Δ/ΔV處溶液的體V.ep（4根據）所得的V，計算準溶液的濃度。ep、乙酸濃度及解離常數K的測定a（1實驗數據及計算

＞粗測

ΔV=mL

012345678910…

＞細測（半中和點）

22-111HAc22-111HAc液和10mL0.1mol·L／ΔV細測ΔΔVΔ/ΔV仿照上述NaOH液濃度標定的數據處理方法，畫出曲線，求出終點V。ep（2計算原始試液中乙酸的含量，以g.L

表示。（3在曲上，查找體積相當于1/2ΔV時的pH即為乙酸的p。ep【注：pK一定要在pH-V曲上描出并讀出相應數據（直接打印的請用16K或a六思題任兩）．若改變所測乙酸溶液的濃度，乙酸的解離常數有無變化？．測定一系列同種溶液的值，測定序由稀到濃和由濃到稀，其結果可能有何不同？．如何確定已校正好？．將mol·L具有緩沖能力？

NaOH溶混合后，所得溶液是否常用標緩沖溶液有哪幾種？七備．介紹計使用方法。．強調移液管的使用。

-1-1-1-1-1-1-1-1-1-1-1-1-1-1實五

原吸分光法定來中、的量———標準曲線法一目要掌原子吸收分光光度法的基本原理；了原子吸收分光光度計的基本結構及其使用方法；掌標準曲線法測定自來水中鈣、鎂的含量的方法。二實原原子吸收分光光度法是基于物質所產生的原子蒸氣對特定譜線即待測元素的特征譜線)的吸收作用進行定量分析的一種方法。若使用銳線光源測組分為低濃度在定的實驗條件下,基態(tài)子蒸氣對共振線的吸收符合下式：

cl當l以cm為位以mol·L為單位表示時

稱為摩爾吸收系數為mol·L·cm。上式就是Lambert-beer定律的數學表達式。如果控制l為定值，上式變?yōu)锳=Kc上式就是原子吸收分光光度法的定量基礎。定量方法可用標準加入法或標準曲線法。標準曲線法是原子吸收分光光度分析中常用的定量方法于未知試液中共存的基體成分較為簡單的情況果液基體成分較為復雜應在標準溶液中加入相同類型和濃度的基體成分以消除或減少基效應帶來的干擾要須采用標準加入法而不是標準曲線法。標準曲線法的標準曲線有時會發(fā)生向上或向下彎曲現象。要獲得線性好的標準曲線，必須選擇適當的實驗條件，并嚴格實行。三儀和劑原子吸分光光度計AA320N型上海分析儀器廠）空心陰燈鈣、鎂空心陰極燈無油空壓縮機乙炔鋼通風設容量瓶移液管等鈣標準備液1000g.mL）鈣標準用液100μg.mL）鎂標準備液1000μg.mL）10.鎂準用液（μg.mL）四實條鈣

鎂、吸收線波長（）、空心陰極燈電流mA

、狹縫寬（mm）

0.5（檔）

（檔）、燃燒器高(4.0、乙炔流量L·min

1

）

0.8氣流量L·min

1

4.5

11-1-111-1-1五實步、配制標準溶液系列（1準溶液系列

準確吸取2.005.00mL上標使用液，分別置于五只50mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。（2Mg標準溶液系列準吸取0.501.00，mL述Mg標準使用液，分別置于五只50mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。、自來水樣品溶液打開自來水開關，取中間水樣備用。測定Ca不釋測定Mg稀1倍視具體情況而定。根據實驗條件將子吸收分光度計按儀器操作步驟進行調節(jié)儀器電路和氣路系統(tǒng)達到穩(wěn)定，即可測定以上各溶液的吸光度。六數處．記錄實驗條件（1儀器型號（2吸收線波長（）（3空心陰極燈電流（）（4光譜通帶或光譜帶寬（）（5乙炔流量L·min（6空氣流量L·min

））（7燃助比．列表記錄測量Ca、標系列溶液的吸光度測定序號Mg濃度/mg

5

樣品吸光度A

AAAā

123濃度/mgA

1吸光度A

AAā

23

-1-1以吸光度為縱坐標以Mg濃度為橫坐標繪制標準曲線并計算歸方程和標準偏差（或相關系數接打印的用16K或B5）．根據自來水樣的吸光度，用回歸方程求得水樣aMg的濃度g·L經釋須乘上稀釋倍數求得原始自來水中Ca，含。七學掌有操了原子吸收分光光度計的基本結構及其使用方法；了標準加入法的具體操作。學鋼瓶的分類及使用。八思題任兩）原吸收光譜的理論依據是什么？原吸收分光光度分析為何要用待測元素的空心陰極燈做光源？能否用氫燈或鎢燈代替，為什么？如選擇最佳的實驗條件？在么條件下使用標準曲線法或標準加入法，他們各有什么優(yōu)缺點？九備介紹原子吸收光譜儀的原理、注意事項和操作。實六

熒光分法定菜果維素的量一目要．了解熒光分光光度法的基本原理，正確使用930型光分光光度計。掌熒光分光光度法測定蔬菜水果等食品中維生素B含量的實驗技術。2二實原在紫外光或波長較短的可見光照射后些物質會發(fā)射出比入射光波長更長的熒光測量熒光強度和波長為基礎的分析方法叫做熒光分光光度分析法。對同一物質而言，若<<0.05，對很稀的溶液，熒光強度F與物質的濃度c有下的關系F=2.3Ialcf0式中：φ熒過程的量子效率；fI—入射光強度；0熒光分子的吸收系數；l試的吸收光程。

I和l不時0F=Kc式中為數。因此在低濃度的情況下，熒光物質熒光強度與濃度呈線性關系。維生素(核黃素)在430440nm藍光的照射下，發(fā)出綠色熒光，其峰值波長為5352。維生素的熒光在pH=6~7時強在時失。2熒光分析實驗首先選擇激發(fā)光單色器波長和熒光單色器波長原是使測量獲得最強熒光且背景影響最小激光譜是選擇激發(fā)光單色器波長的依據光質的激發(fā)光譜是指在熒光最強的波長處變發(fā)光單色器的波長測量熒光強度熒強度對激發(fā)光波長作圖所得的譜圖大多數情下熒物質的激發(fā)光譜與其吸收光譜相同熒光光譜是選擇熒光單色器波長的主要依據物質的熒光光譜是將激發(fā)光單色器波長固定在最大激發(fā)光波長處，改變熒光單色器波長測量熒光強度，用熒光強度對熒光波長作圖所得的譜圖為維生素B的收（激發(fā)）光譜及熒光光譜示意2圖。本實驗采用標準曲線法來測定維生素B的2含量。激發(fā)光單色器波長選或。熒光單色器波長選，可將激發(fā)光及水的拉曼（360nm濾除從而避免了它們的干擾。三操步．標準系列溶液的配制在五個潔凈的50mL容量瓶中別加入0.50mL1.00mLmL5.00mL和10.00mLmgL

維生素B工作標準溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻2．標準系列溶液的測定開啟儀器電源，預熱約。蒸餾水作空白，用標準溶液中濃度最大的溶液，調節(jié)熒光讀數近滿刻度的某一固定值到濃測量標準系列溶液的熒光強度度橫坐標，熒光強度為縱坐標，繪制標準曲線，計算回歸方程和相關系數。四樣測、樣品的氧化：吸取上述樣品處理液25mL于容量瓶中，加入％KMnO4溶液，混勻后放置2分，再加入％HO溶混勻，使KMn0褪，并稀釋至刻度。24、維生素B含量的測定：在與標準曲線同樣條件下測定樣品氧化后的溶液熒光強度，2并據此從標準曲線上求得維生素B的含量，計算測定結果：2、對于復雜樣品中維生素B的提取，可將一定量均勻樣品放入錐形瓶中，加2入溶(0.1mol/L)50mL，于高壓鍋中于煮30鐘，冷卻后，用醋酸鈉溶液調節(jié)pH4.5～5.5用水稀釋至。濾，取中間濾液用。實驗操作最好在避光條件下進行，容器采用棕色玻璃器皿。、加入KMnO的作用，是氧化其他色素和雜質，以除去干擾。4

實驗說明維生素B的理化特征；維生素是桔黃色無臭的針狀結晶，又叫核黃素，易溶于水而22不溶于乙醚等有機溶劑，在中性或酸性溶液中穩(wěn)定，光照易分解，對熱穩(wěn)定，在食物中維生素B一般都以磷酸核黃素和二核苷酸腺嘌嶺黃素的式存在，而且它們都是或緊或松地和2蛋白質結合著，若用酸和酶水解Q可使其成為游的維生素B（儀器操作方法見熒光度計或有關儀器說明書四數處．記錄數據

2測定次數nρ