pH計(jì)檢定規(guī)程講義

經(jīng)典word整理文檔，僅參考，雙擊此處可刪除頁(yè)眉頁(yè)腳。本資料屬于網(wǎng)絡(luò)整理，如有侵權(quán)，請(qǐng)聯(lián)系刪除，謝謝！實(shí)驗(yàn)室pH（酸度計(jì)）檢定規(guī)程JJG119-20051范圍本規(guī)程適用于ph（酸度）計(jì)和可作為pH（酸度）計(jì)使用的實(shí)驗(yàn)室通用離子計(jì)（以下簡(jiǎn)稱儀器）的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢定。2引用文獻(xiàn)本規(guī)程引用下列文獻(xiàn)：JJF1001-1998《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》OIMLRecommendationR54(1980)：pHScaleforAqueousSolutions使用本規(guī)程時(shí)應(yīng)注意使用上述引用文獻(xiàn)的現(xiàn)行有效版本。3概述測(cè)量PH值的方法很多，主要有化學(xué)分析法、試紙法、電位法?，F(xiàn)主要介紹電位法測(cè)得PH值。按測(cè)量精度上可分0.2級(jí)、0.1級(jí)、0.01級(jí)或更高精度，按根據(jù)使用的要求：筆式（迷你型）與便攜式PH酸度計(jì)一般是檢測(cè)人員帶到現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)使用。利用PH計(jì)測(cè)定溶液的pH汞電極插入被測(cè)溶液中，組成一個(gè)電化學(xué)原電池，其電動(dòng)勢(shì)是與溶液的PH值大小有關(guān)。pH計(jì)的主體是一個(gè)精密電位計(jì)，用它測(cè)量原電他的電動(dòng)勢(shì)并可直接讀出被測(cè)PH值。（1）參比電極汞電極是由金屬汞和Hg2Cl2和KCl溶液溶液組成的電極。銀一氯化銀電極是由銀絲鍍—層氯化銀，浸于一定濃度的氯化鉀溶液中組成的電極。參比電極的電位是恒定的，與被測(cè)溶液的pH值無(wú)關(guān)。（2）指示電極測(cè)定PH值的指示電極為一種最早的離子選擇玻璃電極。玻璃電極的主要組成是一玻璃泡，泡的下半部是由特殊成分的玻璃(鈉玻璃或鋰玻璃)制成的薄膜。在玻璃泡中裝有PH值一定的緩沖溶液(通常為0.1moL/L的HCl溶液)，其中插待測(cè)溶液的電動(dòng)勢(shì)為（5）概述總結(jié)定。4.2電計(jì)輸入電流電計(jì)的輸入電流不應(yīng)超過(guò)表一的規(guī)定。4.3電計(jì)輸入阻抗引起的示值誤差向電計(jì)輸入相當(dāng)于3pHR的情況下，產(chǎn)生的電計(jì)示值變化不超過(guò)表一的規(guī)定。4.4電計(jì)溫度補(bǔ)償引起的示值誤差在任一補(bǔ)償溫度下，當(dāng)向電計(jì)輸入與該補(bǔ)償溫度下相當(dāng)于3pH單位的電位時(shí)，電計(jì)示值與實(shí)際值之差不超過(guò)表一規(guī)定。4.5電計(jì)示值重復(fù)性電計(jì)示值重復(fù)性（單次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差）應(yīng)不超過(guò)表一的規(guī)定。4.6儀器示值總誤差儀器示值總誤差不超過(guò)表一規(guī)定。4.7儀器示值重復(fù)性表一計(jì)量性能要求級(jí)5通用技術(shù)要求5.1外觀儀器外表面應(yīng)光潔平整，色澤均勻。儀器個(gè)功能鍵應(yīng)能正常工作，各緊固件無(wú)松動(dòng)，顯示應(yīng)清晰完整。儀器銘牌應(yīng)標(biāo)明其制造廠名，商標(biāo)、名稱、型號(hào)、規(guī)格、出廠編號(hào)及出廠日期，銘牌應(yīng)清晰。5.2玻璃電極玻璃電極應(yīng)無(wú)裂紋、爆裂現(xiàn)象，電極插頭應(yīng)清潔、干燥。5.3參比電極參比電極內(nèi)應(yīng)充滿溶液，液接界無(wú)吸附雜志，電解質(zhì)溶液能正常滲漏（可用6計(jì)量器具控制計(jì)量器具包括首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗(yàn)。6.1檢定條件6.1.1檢定的環(huán)境條件應(yīng)符合表2的規(guī)定。6.1.2pH標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)使用經(jīng)政府計(jì)量行政部門批準(zhǔn)的pH有證物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置方法和pH級(jí)儀器應(yīng)用一級(jí)pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其它級(jí)別的儀器使用二級(jí)pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。6.1.3pH計(jì)檢定儀（以下簡(jiǎn)稱檢定儀）或直流電位差計(jì)等標(biāo)準(zhǔn)直流電位信號(hào)源，級(jí)儀器應(yīng)使用0.0006級(jí)的檢定儀，其它級(jí)別的儀器可使用0.003級(jí)的檢定儀。6.1.4在檢定過(guò)程中，應(yīng)使用高壓絕緣輸出接頭、屏蔽線等。6.1.5溫度計(jì)、溫度范圍為0～60oC，測(cè)溫誤差應(yīng)不大于0.1oC。6.1.6檢定0.1級(jí)及0.1R為0.1級(jí)以上的儀器，R為1000MΩ。6.2檢定項(xiàng)目和檢定方法本規(guī)程中規(guī)定的各種檢定項(xiàng)目見(jiàn)表三表2檢定環(huán)境條件表3檢定項(xiàng)目一覽表＋＋＋＋＋＋＋＋＋按第5章要，憑目測(cè)及手感檢查外觀。6.2.2電計(jì)示值誤差的檢定6.2.2.1pH示值誤差的檢定ΔpH＝pH－pH平均圖16.2.2.2mV示值誤差的檢定平均值作為平均值）與相應(yīng)輸入值mV之差ΔmV：輸入其|ΔmV|/mV×100%均不超過(guò)表1的規(guī)定。滿量程6.2.3電計(jì)輸入電流的檢定|pH|kI-3IRk——玻璃電極的理論斜率（見(jiàn)附錄R——串聯(lián)電阻的阻值，Ω。6.2.4電計(jì)輸入阻抗引起的示值誤差的檢定按圖1接好線路，開(kāi)關(guān)K接通，高阻R短路。儀器溫度補(bǔ)償器放至25℃位pH等電位值+6pH單位的信號(hào)，記下電計(jì)示值pH1。開(kāi)關(guān)K斷開(kāi)高阻R接通，調(diào)節(jié)檢定儀，使其輸出信號(hào)為pH7（或電計(jì)等pH等電位值+6pH單位的電信號(hào)，并記下電計(jì)示值pH2。上述操作重復(fù)三次，取平均值，計(jì)算輸入阻抗引起的誤差。12pHpHpH（4）12式中：pH——電計(jì)輸入阻抗引起的示值誤差；阻抗pH1,pH2——分別為電計(jì)示值的平均值。用同樣的方法檢定輸入pH零電位值－6pH單位時(shí)，輸入阻抗引起的誤差pHpH，取和中較大者作為此誤差。pH阻抗阻抗阻抗6.2.5電計(jì)溫度補(bǔ)償器引起的示值誤差的檢定6.2.5.1電計(jì)手動(dòng)溫度補(bǔ)償器引起的示值誤差的檢定按圖1接好線路，開(kāi)關(guān)K接通，高阻R短路。分別將溫度補(bǔ)償器放至25℃5pH等電位值+6pH單位的信號(hào)，記下電計(jì)示值。重復(fù)測(cè)定二次，取平均值。將平均值與電計(jì)標(biāo)稱值之差（pH）換溫度算成3pH單位的pH：溫度1pHpH（5）26.2.5.2電計(jì)自動(dòng)溫度補(bǔ)償器引起的示值誤差的檢定按圖1KR將恒溫水浴調(diào)溫到25℃以外的溫度（根據(jù)需要選擇包括溫度補(bǔ)償器兩端在內(nèi)的有標(biāo)稱的刻度點(diǎn)不少于5pH等電位值+6pH單位的信號(hào)，記下電計(jì)示值。重復(fù)測(cè)定二次，取平均值。將平均值與電計(jì)標(biāo)稱之差（pH）換算成3pH單位的pH：溫度溫度1pHpH（6）2不同級(jí)別pH（酸度）計(jì)溫度探頭測(cè)溫誤差應(yīng)符合表1要求。6.2.6電計(jì)示值重復(fù)性的檢定按圖1接好線路，開(kāi)關(guān)K斷開(kāi)，高阻R接通，溫度補(bǔ)償器放至25℃，調(diào)節(jié)檢定儀，使其向電計(jì)輸入pH等電位值+3pH單位的信號(hào)，記下電計(jì)示值pHi。上述操作重復(fù)6次，以單次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)差表示重復(fù)性。pHpH2is（7）6式中：s——單次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差；pHi——第i次測(cè)量的電計(jì)示值；pH——6次測(cè)量的pHi的平均值。6.2.7儀器示值誤差的檢定當(dāng)待測(cè)溶液的pH值在（3~10）pH范圍內(nèi)，在儀器正常工作條件下，選用附錄A表1中規(guī)定的B3，B4，B6，B7，B9號(hào)溶液中的3~5種溶液。儀器用一種標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)后（具有兩點(diǎn)校準(zhǔn)或多點(diǎn)校準(zhǔn)式儀器，應(yīng)該選用兩種或多種溶液校準(zhǔn)，校準(zhǔn)溶液與測(cè)量溶液的pH之差以不超過(guò)3pH溶液。重復(fù)“校準(zhǔn)”和“測(cè)量”操縱三次，取平均值作為儀器示值pH，此儀器示值與該溶液在測(cè)定溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值之差為儀器示值誤差pH。儀器pHpHpH（8）儀器儀器標(biāo)準(zhǔn)6.2.8儀器示值重復(fù)性的檢定縱6次，以單次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差表示重復(fù)性。計(jì)算公式與儀器示值誤差的檢定6.3檢定結(jié)果的處理別。新生產(chǎn)的儀器必須全面符合表1規(guī)定方為合格儀器。使用中的和修理后的儀器，當(dāng)電計(jì)檢定符合本規(guī)程時(shí)，為電計(jì)合格；若使用該儀器原帶電極進(jìn)行配套檢定超出本規(guī)程規(guī)定時(shí)，檢定單位可以選用別的合格的電極重新進(jìn)行配套檢定。更換電極后配套檢定合格的儀器仍為合格儀器，發(fā)給檢定證書(shū)，但應(yīng)將該儀器原帶電極配套檢定結(jié)果通知送檢單位。儀器可以根據(jù)用戶的要求，選擇檢定pH檔或mV檔，也可以兩檔均檢定，并在檢定證書(shū)中注明。根據(jù)檢定結(jié)果判為不合格的儀器，允許降級(jí)使用。降到下一級(jí)時(shí)，必須符合該級(jí)別的儀器的各項(xiàng)要求；不符合要求的儀器，發(fā)給檢定結(jié)果通知書(shū)，并注明不合格項(xiàng)目。6.4檢定周期檢定周期一般不超過(guò)1年。附錄A標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置和保存標(biāo)準(zhǔn)溶液分為兩級(jí)，分別用一級(jí)和二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配置。一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液用于0.001級(jí)儀器的檢定，其他級(jí)別的儀器用二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液檢定。A.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置A.1.1標(biāo)準(zhǔn)溶液有7種，其組成和配置1L溶液及1kg溶液所需的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量列于表A.1。A.1.2配置標(biāo)準(zhǔn)溶液必須使用二次蒸餾水或去離子水，其電導(dǎo)率應(yīng)小于2×10-6S/cm。如果用于0.1級(jí)儀器，則可使用普通蒸餾水。A.1.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置方法如下：B10.05mol·kg-1四草酸氫鉀溶液：稱取在（54±3）℃下烘干（4~5）h的四草酸氫鉀12.61g（如果用于0.125℃下在容量瓶中稀釋至1L。B325℃飽和酒石酸氫鉀溶液：在磨口玻璃瓶中裝入蒸餾水和過(guò)量的酒石澄清后，用傾瀉法取清液備用。B40.05mol·kg-1h的鄰苯二甲酸氫鉀10.12g（如果用于0.1水中，于25℃下在容量瓶中稀釋至1L。B60.025mol·kg-1磷酸氫二鈉和0.025mol·kg-1磷酸二氫鉀混合溶液：的磷酸氫二鈉3.533g和磷酸二氫鉀3.387g，溶于蒸餾水，于25℃下在容量瓶中稀釋至1L（如果用于0.02級(jí)以上的儀器，配制溶液用的蒸餾水應(yīng)預(yù)先煮沸（15~30）min或通入惰性氣體，以去B70.03043mol·kg磷酸氫二鈉和0.008695mol·kg-1-1別稱取先在（115±5）℃下烘干（2~3）h的磷酸氫二鈉4.303g和磷酸二氫鉀1.179g溶于蒸餾水中，于25℃下在容量瓶中稀釋至1L（如果用于0.02級(jí)以上的儀器，配制溶液用的蒸餾水應(yīng)預(yù)先煮沸（15~30）min或通入惰性氣體，以除B90.01mol·kg-1硼砂溶液：稱取硼砂餾水，于25℃下在容量瓶中稀釋至1L（如果用于0.02級(jí)以上的儀器，配制溶液用的蒸餾水應(yīng)預(yù)先煮沸（15~30）min或通入惰性氣體，以出去溶解的二氧化B1225℃飽和氫氧化鈣溶液：在玻璃磨口瓶或聚乙烯塑料瓶中裝入蒸餾水7種標(biāo)準(zhǔn)溶液在（0~95）℃時(shí)的pH值列于表A.2。A.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的保存B9，B12堿性溶液應(yīng)裝于聚乙烯瓶中密封保存。B3酒石酸氫鉀溶液為了防止發(fā)霉，可以加入百里酚，用量每升溶液約1g。標(biāo)準(zhǔn)溶液一般放置于冰箱中4℃保存（2~3）個(gè)月，但發(fā)現(xiàn)有混濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象，不能繼續(xù)使用。表A.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成1L標(biāo)標(biāo)表A.27種標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值050kk5C.1電計(jì)示值誤差的檢定C.1.1pH示值誤差的檢定等電位pH值__________pH溫度補(bǔ)償器示值__________℃21C.1.2mV示值誤差的檢定1可根據(jù)檢定儀器滿量程，自行決定mV檔檢定上限C．2電計(jì)輸入電流的檢定溫度補(bǔ)償器示值______℃31209C.3電計(jì)輸入阻抗引起的示值誤差的檢定溫度補(bǔ)償器示值_____℃pH123阻抗阻抗0490C.4溫度補(bǔ)償器誤差的檢定1器C.5電計(jì)示值重復(fù)性的檢定999999sC.6儀器示值誤差及重復(fù)性的檢定sC．7結(jié)論附錄DD．1檢定證書(shū)內(nèi)頁(yè)格式（以一臺(tái)0.01級(jí)的儀器為例）按照J(rèn)JG119——2005《實(shí)驗(yàn)室pH（酸度）計(jì)檢定規(guī)程》進(jìn)行檢定：外觀檢查：合格。電計(jì)示值誤差：pH示值誤差（pH）≤1±0.011，符合0.01級(jí)；mV示值誤差（mV）≤1±0.1%FSI，符合0.01級(jí)。輸入電流≤6×10A，符合0.01級(jí)。-12輸入阻抗引起的示值誤差：近似等效輸入阻抗≥3×1011Ω，符合0.01級(jí)。溫度補(bǔ)償器誤差：溫度補(bǔ)償器誤差（pH）≤|±0.01|，符合0.01級(jí)；溫度探頭測(cè)溫誤差（℃）≤|±0.5|，符合0.01級(jí)。電計(jì)示值重復(fù)性：電計(jì)示值重復(fù)性（pH）≤|±0.01|，符合0.01級(jí)。儀器配套檢定：儀器配套檢定符合0.01級(jí)結(jié)論：該儀器符合0.01級(jí)。D．2檢定結(jié)果通知