四高效液相色譜常見故障分析和排除方法

四高效液相色譜常見故障分析和排除方法第一頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期五壓力問題流量問題基線問題峰型問題第二頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期五壓力問題1.輸液不穩(wěn)壓力波動較大2.無壓力3.壓力波動4.柱壓太高第三頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期五1.輸液不穩(wěn)壓力波動較大泵頭內(nèi)有氣泡原溶液仍留在泵腔內(nèi)氣泡存于溶液過濾頭的管路中單向閥不正常柱塞桿或密封圈漏液管路漏液第四頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期五2.無壓力兩泵頭均有氣泡進行閥泄漏泵鏈接管路漏第五頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期五3.壓力波動其中一個泵頭內(nèi)聚集了氣泡泵中兩溶劑不能互溶高壓系統(tǒng)中有泄漏（入口隔膜，進行閥，入口固件）泵的單向閥已臟第六頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期五4.柱壓太高柱頭被雜質(zhì)堵塞柱前過濾器阻塞在線過濾器阻塞第七頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期五流量問題

1.泵運行，但無溶劑輸出2.實際流速低于設(shè)定值3.流量不穩(wěn)4.泵流速變小第八頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期五1.泵運行，但無溶劑輸出泵腔內(nèi)有氣泡氣泡從輸液入口進入泵頭泵頭中有空氣單向閥方向顛倒單向閥閥球座粘連或損壞溶劑儲液瓶已空第九頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期五2.實際流速低于設(shè)定值單向閥不正差過濾頭有污物第十頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期五3.流量不穩(wěn)泵頭內(nèi)聚集氣泡泵內(nèi)溶劑分層泵頭松動輸液管路漏液或部分阻塞第十一頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期五4.泵流速變小泵內(nèi)氣泡聚集溶劑過濾器阻塞泵中兩溶液不互溶柱塞密封泄漏壓縮補償調(diào)節(jié)失靈第十二頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期五基線問題

1.基線噪聲2.基線漂移3.隨著泵的往復(fù)出現(xiàn)尖刺第十三頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期五1.基線噪聲檢測池窗口污染樣品池中有氣泡檢測器或數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)接地不良檢測器光源故障液體泄漏很小的氣泡通過檢測池有微粒通過檢測池第十四頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期五2.基線漂移檢測池窗口污染色譜柱污染或固定相流失檢測器溫度變化檢測器光源故障原先的流動相沒有完全除去溶劑儲存瓶污染強吸附組分未從色譜中洗脫第十五頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期五3.隨著泵的往復(fù)出現(xiàn)尖刺檢測池中有氣泡第十六頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期五峰型問題

1.進樣后不出峰

2.進樣不出峰或者逢高不正常

3.出現(xiàn)無名峰

4.峰形拖尾

5.平頂峰

6.出負峰

7.有空峰（假峰）

8.色譜峰未分開

9.分離度變差

10.保留時間不重復(fù)

11.峰重現(xiàn)性差

12.峰裂分

13.峰展寬第十七頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期五1.進樣后不出峰檢測方式選擇不當導(dǎo)致樣品無吸收試樣溶液濃度太低，而檢測靈敏度不高檢測器到記錄儀之間的輸入信號線連接不好或斷開記錄儀的信號線接錯進樣用注射器阻塞或泄漏，使樣品溶液不能進入進樣閥第十八頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期五2.進樣不出峰或者逢高不正常注射器泄漏閥轉(zhuǎn)子上針頭密封墊磨損導(dǎo)致泄漏選用的注射器枕頭與閥不匹配定子與轉(zhuǎn)子接觸密封面損壞引起內(nèi)通道斷路定體積量管阻塞第十九頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期五3.出現(xiàn)無名峰轉(zhuǎn)子針頭密封密封墊及進樣針導(dǎo)致導(dǎo)管污染閥樣品通路清洗不干凈第二十頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期五4.峰形拖尾定體積量管與閥鏈接出現(xiàn)死區(qū)進樣器內(nèi)有污染或不干凈色譜柱選擇不當，試樣與固定相間有作用進樣技術(shù)差樣品在流動相中溶解度小進樣量太大色譜柱與閥的鏈接管連接處出現(xiàn)死區(qū)第二十一頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期五5.平頂峰色譜柱超載記錄儀靈敏度過高記錄儀機械部分有故障記錄儀接收到信號超過了測量范圍檢測池及其透鏡、池窗等光學(xué)附件污染第二十二頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期五6.出負峰記錄儀或檢測器極性接反用示差折光檢測器檢測時，樣品的折射率小于流動相溶劑的折射率使用的流動相不純凈樣品池與參比池接反進行故障光電池與放大器接錯用UV檢測器時，溶解用品所用的溶劑與流動相容劑不能互溶或兩溶劑PH不同第二十三頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期五7.有空峰（假峰）不同批號不同處理條件的溶劑分別用來溶樣或作為流動相時，易出空峰流動相溶劑中有雜質(zhì)或氣泡，用該流動相配樣，自然會出空峰樣品中未知物柱未平衡（尤其是離子對色譜）進樣閥殘余峰樣品溶劑洗脫（與流動相的組成不同）用不同批號的溶劑溶解樣品第二十四頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期五8.色譜峰未分開色譜柱分離度低，柱效不高色譜柱或色譜條件（溶劑、檢測器、溫度、流速、柱子等）現(xiàn)在不當柱子過載流動相流速過大柱中填料流失過多，增加了柱外效應(yīng)進行技術(shù)不佳第二十五頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期五9.分離度變差柱端固定相板結(jié)柱端床層塌陷柱子壽命已到進樣量過大樣品濃度過大試樣溶解不完全試樣黏度大色譜柱污染，柱效下降第二十六頁