使君子中胡蘆巴堿的檢測

使君子中胡蘆巴堿的檢測使君子：本品呈橢圓形或卵圓形，具5條縱棱，偶有4?9棱，長2.5?4cm,直徑約2cm。表面黑褐色至紫黑色，平滑，微具光澤。頂端狹尖，基部鈍圓，有明顯圓形的果梗痕。質(zhì)堅硬，橫切面多呈五角星形，棱角處殼較厚，中間呈類圓形空腔。種子長橢圓形或紡錘形，長約2cm,直徑約1cm；表面棕褐色或黑褐色，有多數(shù)縱皺紋；種皮薄，易剝離；子葉2,黃白色，有油性，斷面有裂紋。氣微香，味微甜。迪馬科技根據(jù)2020版《中國藥典》要求，使用PlatisilNH2色譜柱，取得了良好的分析結(jié)果。【含?測定】照高效液相色譜法（通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以氨基鍵合硅膠為填充劑；以乙晴■?水（80:20）為流動相；檢測波長為265nm。理論板數(shù)按胡蘆巴堿峰計算應(yīng)不低于4000。對照品溶液的制備取胡蘆巴堿對照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每1ml含0.lmg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品種子粉末（過二號篩）約0.5g,精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇20mL稱定重量，超聲處理（功率25OW,頻率33kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10，,注入液相色譜儀，測定，即得。本品種子含胡蘆巴堿（C7H7NC）2）不得少于0.20%。.適用范圍本方案適用于使君子中胡蘆巴堿的檢測。.對照品溶液的制備取胡蘆巴堿對照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，即得。.供試品溶液的制備取本品種子粉末（過二號篩）約0.5g,精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇20mL,密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補足減失重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。.分析條件色譜柱：PlatisilNH2,250x4.6mm5pm(Cat#：99505)流速：1.0mL/min進樣量：10pL柱溫：30℃檢測器:265nm流動相：乙晴泳=80:20.色譜圖對照品溶液：1?胡蘆巴堿峰弓保留時間min峰面積pV*s峰高W理論塔板數(shù)*NUSP拖尾因子分離度110.82614547068247186311.125一—?藥典要求理論塔板數(shù)按胡蘆巴堿峰計算應(yīng)不低『4000。供試品溶液:放大圖:1-胡蘆巴堿峰號保留時間min峰面積pV*s峰高一MV理論塔板數(shù)*NUSP拖尾因子分離度110.87912681787292590111.117一?藥典要求理論塔板數(shù)按胡蘆巴堿峰計算應(yīng)不低「40000空白溶液:Time(min).相關(guān)產(chǎn)品信息貨號名稱規(guī)格色譜柱99505PlatisilNH2,250x4.6mm,5pm250x4.6mm,5pmHPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑50102甲醇HPLC級4L50101乙懵HPLC級4L通用色譜產(chǎn)品30043FitMaxPTFE針頭式過濾器13mm0.22pmPTFE100/pk30039FitMax尼龍針頭式濾器13mm0.22pmNylon10O/pk52401A瓶架/白色50孔52401B瓶架/藍(lán)色50孔1034樣乩瓶（棕色/螺紋）2mL,100/pk1035