啤酒分析檢測(cè)技術(shù)-§3.3麥芽部分

啤酒分析檢測(cè)技術(shù)—§3.3麥芽部分一、普通麥芽的質(zhì)量控制

麥芽是釀造啤酒的主要原料，麥芽的質(zhì)量直接影響啤酒的質(zhì)量。為了使麥芽能在啤酒釀造中得到合理的利用，必須了解掌握其特性。

麥芽質(zhì)量的好壞主要有三項(xiàng)指標(biāo)決定：糖化力、溶解度、粗細(xì)粉差。了解這三項(xiàng)指標(biāo)便可以粗知麥芽的質(zhì)量。因此，要全面了解麥芽質(zhì)量必須對(duì)麥芽的外觀特性及一系列的物理和化學(xué)特性進(jìn)行評(píng)判。用于生產(chǎn)啤酒的麥芽，應(yīng)符合國(guó)家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量要求。中華人民共和國(guó)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)啤酒麥芽（QB1686—93）1、感官要求

麥芽品種感官要求淡色麥芽淡黃色、有光澤、具有麥芽香味、無(wú)異味、無(wú)霉粒濃色，黑色麥芽具有麥芽香味及焦香味，無(wú)異味，無(wú)霉粒2.理化要求項(xiàng)目級(jí)別優(yōu)等品一等品合格品ABCABCABC夾雜物含量0.50.81.0水分含量5.05.05.0糖化時(shí)間淡色101520色度（EBC）淡色2.5～3.52.5～4.52.5～5.0濃色9～1309～1309.9～130黑色＞130130130煮沸色度淡色8.010.010.0浸出物含量淡色79.076.073.0濃色60.060.060.0黑色55.055.055.0粗細(xì)粉差淡色2.03.04.0黏度淡色1.601.651.70A-AN淡色150140140庫(kù)爾巴哈值淡色39～4438～4736～49濃色25～4625～4725～49黑色20～4620～4620～49糖化力淡色250220200注：1.感官指標(biāo)的檢查必須在光線明亮處進(jìn)行。須注意，麥芽霉粒也為夾雜物。2.級(jí)別一欄內(nèi)優(yōu)等品、一等品、合格品中的A表示限定指標(biāo)；B表示一般指標(biāo)；C表示參考指標(biāo)。3.水分是指出爐水分；商品水分按供需雙方合同執(zhí)行。二、麥芽樣品的采集與保存同“啤酒大麥的取樣方法”。三、麥芽的感官檢查麥芽的感官?gòu)纳珴?、香味和麥粒形態(tài)三個(gè)方面進(jìn)行檢查。①色澤取代表性試樣在光線良好的場(chǎng)所觀察，淺色麥芽的顏色應(yīng)淡黃而有光澤、無(wú)綠色或褐色麥粒。深色麥芽的顏色應(yīng)較淺色麥芽略深一些。②香味取20g麥芽，微微壓碎，加水100mL，加熱到50℃，辨別其嗅味。長(zhǎng)期貯存或保管不善的麥芽會(huì)逐漸失去其固有的香味。麥芽香味與麥芽類型有關(guān)，淺色麥芽香味輕一些，濃色麥芽香味濃一些，不應(yīng)有霉味、潮濕味、酸味、焦苦味和煙熏味等異味。③麥粒形態(tài)取代表性試樣觀察。檢查麥粒形態(tài)是否粒大飽滿整齊；麥粒瘦小不均都不是優(yōu)良麥芽。四、麥芽質(zhì)量分析1.水分的測(cè)定原理將樣品粉碎后于105～107℃直接干燥，所失質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)即為水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。儀器①粉碎機(jī)DLFU盤式粉碎機(jī)或其它形式的實(shí)驗(yàn)室粉碎機(jī)。②電熱干燥箱③分析天平④稱量瓶⑤干燥器操作①麥芽試驗(yàn)樣品的粉碎（細(xì)粉）將按抽樣要求抽取并縮分的麥芽試驗(yàn)樣品混合均勻，揀出鐵屑、石粒等堅(jiān)硬雜質(zhì)后，先以少量樣品（約10g）倒入粉碎機(jī)中粉碎，以清洗粉碎機(jī)。再將約100g樣品倒入粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎。如采用DLFU盤式粉碎機(jī)，粉碎盤間距調(diào)至。如用其它形式的實(shí)驗(yàn)室粉碎機(jī)粉碎，需通過(guò)的試驗(yàn)篩驗(yàn)證，其篩過(guò)粉應(yīng)占總粉的90%±1%。將粉碎好的樣品置于廣口瓶中，備用。②稱取粉碎好的細(xì)粉樣品5g（稱準(zhǔn)至）于已烘至質(zhì)量恒定的稱量瓶中，此操作應(yīng)迅速進(jìn)行。將稱量瓶置于105～107℃電熱干燥箱內(nèi)，取下蓋子，烘3h后，蓋上蓋子，移入干①烘干期間，電熱干燥箱內(nèi)不得有其它物品，箱門不能打開(kāi)。②粉碎機(jī)的使用按粉碎機(jī)的使用說(shuō)明進(jìn)行，使用完畢應(yīng)打開(kāi)進(jìn)行清掃。2.夾雜物的分析儀器物理天平：感量操作稱取樣品，稱準(zhǔn)至。從中揀出麥芽霉粒及其它植物種子、秸稈、土石、鐵屑等非麥芽的物質(zhì)，稱其質(zhì)量，稱準(zhǔn)至。計(jì)算

②帶攪拌的糖化儀其金屬糖化杯（或燒杯）容積為500～600mL,攪拌器的轉(zhuǎn)速為80～100r/min，水浴控溫精度±0.1℃。③分析天平感量④濾紙。操作①粉碎a.粗粉碎。取少量麥芽放入EBC粉碎機(jī)，使用篩，粉碎完畢后用皮錘輕敲粉碎機(jī)底部，這部分麥芽棄去不用。稱取兩部分各51g的麥芽樣品，粉碎機(jī)不需清刷，僅需每次粉碎完畢后輕敲漏斗底部即可，隨后每次粉碎一個(gè)樣品時(shí)，首先取同樣的樣品少量，預(yù)先進(jìn)行粉碎并棄而不用，這樣既可省去拆開(kāi)清刷工作，待一批實(shí)驗(yàn)作完畢后，再拆開(kāi)進(jìn)行清刷。每次粉碎的樣品立即用鑰匙混合均勻，稱取50g。糖化操作同下述的細(xì)粉一樣。b.細(xì)粉碎。稱兩份各55g樣品放入EBC粉碎機(jī)中，使用1mm篩，粉碎操作同上述粗粉碎一樣。如用錐形粉碎機(jī)（經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)），則每次粉碎完畢后應(yīng)進(jìn)行清刷。稱取50g放入已知質(zhì)量的糖化杯中。②稱取粉碎好的麥芽細(xì)粉樣品50g（準(zhǔn)確至），置于已知質(zhì)量（準(zhǔn)確至）的金屬糖化杯或燒杯中，加入46℃的水200mL，在不斷攪拌下于45℃水浴中保溫30min。③使醪液以1℃/min的速度升溫，在25min內(nèi)升至70℃。向杯內(nèi)加入70℃的水100mL，在攪拌下使醪液70℃下保溫1h。④從水浴中取出糖化杯，在10～15min內(nèi)迅速冷卻至室溫。用水沖洗攪拌器，擦干糖化杯外壁，加水使杯內(nèi)容物準(zhǔn)確稱量為。⑤用玻棒攪動(dòng)糖化醪并注入裝有濾紙的干漏斗中過(guò)濾。濾紙邊緣不得超出漏斗上沿。最初濾出的100mL濾液要返回重濾。兩小時(shí)即糟層表面呈現(xiàn)干處或者濾速很慢即得協(xié)定法糖化麥汁（此濾液用于一系列指標(biāo)的測(cè)定，必須在4h內(nèi)完畢）。4.糖化時(shí)間的測(cè)定原理利用碘遇淀粉變藍(lán)色的反應(yīng)來(lái)觀察淀粉的分解程度。儀器白瓷板試劑碘液操作在協(xié)定法制備麥汁的過(guò)程中，當(dāng)杯中醪液升至70℃，向杯中加100mL70℃水開(kāi)始計(jì)時(shí)。10min后，用玻棒取一滴麥汁，置于白瓷板加一滴碘液混勻，觀察碘液顏色的變化。每隔5min重復(fù)一次試驗(yàn)，直至糖化完全，醪液無(wú)淀粉反應(yīng)即碘溶液顏色的變化。5min重復(fù)一次試驗(yàn)，直至糖化完全，醪液無(wú)淀粉反應(yīng)即碘溶液呈純黃色為止，記錄此時(shí)間。結(jié)果表示從加70℃水開(kāi)始計(jì)時(shí)，至糖化完全無(wú)淀粉—碘反應(yīng)終止，所需的時(shí)間為糖化時(shí)間。結(jié)果以時(shí)間（min）表示。結(jié)果報(bào)告為：“不到10min”、“10～15min”等。如果1h糖化尚不完全必須加以注明。注意事項(xiàng)在整個(gè)糖化過(guò)程中，應(yīng)對(duì)杯內(nèi)的醪液不停地以同一速度進(jìn)行攪拌。5.麥汁過(guò)濾速度操作在協(xié)定法制備麥汁的過(guò)程中，麥汁過(guò)濾時(shí)，從麥汁返回重濾開(kāi)始至全部麥芽汁濾完為止所需時(shí)間來(lái)計(jì)算，以快、正常和慢等來(lái)表示，1h內(nèi)完成過(guò)濾為“正?！保^(guò)濾時(shí)間超過(guò)1h為“慢”。6.浸出物的測(cè)定原理用協(xié)定法糖化得到的麥汁，然后用密度瓶法測(cè)定相對(duì)密度，根據(jù)相對(duì)密度查表，求得麥汁的浸出物含量，再計(jì)算成麥芽的浸出物含量。儀器①附溫密度瓶②高精度恒溫水浴，控溫精度為±0.1℃。③分析天平。操作①用鉻酸鉀洗液將密度瓶、溫度計(jì)和小帽泡洗后用自來(lái)水沖洗，再用蒸餾水沖洗，然后用無(wú)水乙醇、乙醚順次洗滌數(shù)次，吹干，在干燥器中冷器至室溫，用分析天平準(zhǔn)確稱其質(zhì)量（準(zhǔn)確至）。②密度瓶的校正將煮沸后冷卻至15℃的蒸餾水注滿密度瓶，插入溫度計(jì)（瓶中應(yīng)無(wú)氣泡），立即浸入（20±0.1℃）高精度恒溫水浴中，至密度瓶溫度計(jì)達(dá)20℃（即瓶中的水溫達(dá)20℃），并保持20～30min不變后，用濾紙吸去溢出支管的水，蓋上小帽，從水浴中取出、放置，待與室溫一致時(shí)擦干瓶外壁，立即稱量（準(zhǔn)確至）。式中E1—風(fēng)干麥芽的浸出物，%E2—無(wú)水麥芽的浸出物，%M—麥芽水分，%G—根據(jù)麥芽汁相對(duì)密度查得的麥芽汁中浸出物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（即100g麥芽汁浸出物的克數(shù)），%。注意事項(xiàng)①密度瓶稱量前調(diào)整至室溫，是為防止當(dāng)室溫高于瓶溫時(shí)，水汽在瓶外壁冷凝，引起誤差。②密度瓶所帶溫度計(jì)最高刻度為40℃，絕對(duì)禁止把溫度計(jì)與密度瓶一起在烘箱中烘烤。7.粗細(xì)粉浸出物差原理用細(xì)粉樣品和粗粉樣品分別按協(xié)定糖化法制備麥芽汁，測(cè)定其相對(duì)密度，查表得出麥芽汁的浸出物含量G分別計(jì)算麥芽細(xì)粉和粗粉樣品浸出物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，兩者之差即為粗細(xì)粉差。操作對(duì)于糖化試驗(yàn)中的粗細(xì)粉糖化麥汁測(cè)其浸出物。計(jì)算按“浸出物測(cè)定”中的計(jì)算方法先分別計(jì)算出出粗、細(xì)粉的浸出物。粗細(xì)粉浸出物差（%，絕干）=細(xì)粉浸出物（%，絕干）-粗粉浸出物（%，絕干）注意事項(xiàng)若在操作和計(jì)算無(wú)誤時(shí)，粗細(xì)粉差為零或?yàn)樨?fù)值，即粗粉樣品浸出物含量等于或高于細(xì)粉樣品的浸出物含量（最大不能高出0.4%），是因?yàn)樵谥汽溸^(guò)程中的溶解過(guò)度所致，屬于正常結(jié)果，若遇此情況則記錄和報(bào)告為，粗細(xì)粉差＜2.0%。8.色度的測(cè)定（EBC比色法）原理將制備的麥汁注入比色皿中，通過(guò)EBC比色計(jì)（或SD色度儀）與標(biāo)準(zhǔn)色盤進(jìn)行比較，確定麥汁的色度，即為麥芽的色度。儀器EBC比色計(jì)操作①測(cè)定色度使用協(xié)定糖化試驗(yàn)中細(xì)粉碎糖化麥汁。糖化醪和麥汁應(yīng)避免強(qiáng)光，并應(yīng)盡快測(cè)定，以防麥汁顏色變深。②必要時(shí)麥汁用高速離心機(jī)澄清（使用密閉的離心管，或加1%純硅藻土重新過(guò)濾，過(guò)濾時(shí)，開(kāi)始的濾液返回重濾）。9.煮沸色度原理麥芽汁在回流冷卻器中煮沸2h后，用濾紙過(guò)濾，通過(guò)EBC比色計(jì)(或SD色度儀)，與標(biāo)準(zhǔn)色盤進(jìn)行比較，確定麥芽汁的色度，即為麥芽的煮沸色度。儀器①EBC比色計(jì)(或SD色度儀)；②比色皿25mm或40mm；③平底燒瓶500ml；④球形回流冷卻器；⑤恒溫電爐。操作①取協(xié)定糖化法制備好的麥芽汁200ml于500ml平底燒瓶?jī)?nèi)，將平底燒瓶放入甘油浴中，置于恒溫電爐上，連接球形回流冷卻器，加熱沸騰，保持溫度在108±2℃，回流2h。取下燒瓶，用自來(lái)水冷卻至室溫后，再用中速濾紙過(guò)濾。②測(cè)定取制備好的麥芽汁，注入比色皿中，放入比色計(jì)內(nèi)，與標(biāo)準(zhǔn)色盤進(jìn)行比較，并讀數(shù)。測(cè)定濃(著)色、黑色麥芽時(shí)，應(yīng)適當(dāng)稀釋，然后再比色。計(jì)算同“8.色度的測(cè)定”10.α—氨基氮的測(cè)定（茚三酮比色法）原理茚三酮與麥芽汁中α—氨基氮反應(yīng)，生成還原茚三酮并釋放出氮還原茚三酮再與未還原的茚三酮和氨反應(yīng)，生成藍(lán)紫色絡(luò)合物。其顏色深淺與α—氨基氮含量成正比，在波長(zhǎng)570nm下有最大吸收值，測(cè)定其吸光度，計(jì)算出麥芽中α—氨基氮的含量。儀器①可見(jiàn)光分光光度計(jì)。②高精度水浴，精度±0.1℃。試劑①顯色劑稱取磷酸氫二鈉（Na2HPO4·12H2O）10g，磷酸二氫鉀（KH2PO4）6g，茚三酮，混勻，用水溶解并稀釋至100mL，搖勻。將溶液貯存于棕色瓶中，放入冰箱中保存，一周內(nèi)使用。②稀釋溶液稱取碘酸鉀（KIO3）2g溶于600mL水中，加入96%乙醇400mL。冰箱內(nèi)于5℃保存。③甘氨酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稱取甘氨酸用水溶解并定容至100mL，搖勻，于冰箱內(nèi)貯存，此溶液α—氨基氮的含量為200mg/L.④甘氨酸標(biāo)準(zhǔn)使用液吸取甘氨酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用水稀釋至100mL，搖勻。使用時(shí)現(xiàn)配。此標(biāo)準(zhǔn)溶液的α—氨基氮含量為2mg/L。操作①樣液的制備取協(xié)定法麥汁，用水稀釋至100mL，搖勻。注意事項(xiàng)①必須嚴(yán)防任何外界痕量氨基酸的引入，為此有關(guān)玻璃器都必須仔細(xì)洗滌后只能接觸其外部表面。移液管必須用吸球吸，以免唾液引入氨基酸。拿玻璃球最好用鑷子。②測(cè)定中加入果糖作為還原性發(fā)色劑。碘酸鉀在稀釋溶液中使茚三酮保持氧化態(tài)，以阻止進(jìn)一步發(fā)生不希望的生色發(fā)生。③各種氨基酸與茚三酮產(chǎn)生的相對(duì)顏色強(qiáng)度是不同的。亞氨基酸與茚三酮反應(yīng)產(chǎn)生黃色。肽及多肽與茚三酮也有類似反應(yīng)，因此以甘氨酸為標(biāo)準(zhǔn)做出的測(cè)定結(jié)果，只是一個(gè)相對(duì)值，當(dāng)麥汁或啤酒中肽和各種氨基酸的比例不同時(shí)，會(huì)有較大誤差。④對(duì)深色麥汁，特別是濃色啤酒，由于樣品的顏色，應(yīng)對(duì)吸光度作如下校正：取稀釋樣品，加1mL水和碘酸鉀稀釋溶液，對(duì)照空白在與樣品相同條件下，測(cè)定其吸光度，然后從樣品測(cè)得的吸光度中減去此值。11.總氮的測(cè)定（凱氏改良法）原理本方法是凱氏定氮法的改進(jìn)法，整個(gè)實(shí)驗(yàn)分三步①消化試樣在二氧化鈦、硫酸銅等催化劑存在下于濃硫酸共熱，使有機(jī)物破壞，其中的糖類在分解開(kāi)始時(shí)脫水碳化，使溶液呈黑色。②蒸餾消化完畢后，加入過(guò)量堿進(jìn)行蒸餾，硫酸銨與濃氫氧化鈉作用生成氨氣并隨蒸出，被硼酸吸收，生成四硼酸銨。③滴定四硼酸銨用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，生成氯化銨和硼酸。儀器①凱氏消化裝置帶有通風(fēng)柜，以除去氣味，凱氏瓶架應(yīng)不使火焰或輻射熱達(dá)到瓶?jī)?nèi)液面以上。②凱氏燒瓶1L③凱氏蒸餾器它帶有Rhodin圓柱形分離器。分離器有內(nèi)上管和內(nèi)下管。它與一簡(jiǎn)單的管式錫玻璃或硼玻璃冷凝器連接，其上端連接管傾斜，下端有一個(gè)安全球，它的尖端在接受瓶酸溶液液面以下。④凱氏接受瓶250mL試劑①濃硫酸98%,不含氮。②400g/L氫氧化鈉溶400gNaOH于不含氮的水中，再稀釋至1L，靜置，使碳酸鈉沉出，吸出上層澄清溶液，儲(chǔ)于帶有橡皮塞的瓶?jī)?nèi)，此溶液的相對(duì)密度應(yīng)為以上。③混合催化劑二氧化鈦：五水合硫酸銅：硫酸鉀=0.3:0.3:10④20g/L硼酸稱取硼酸2g，用水溶解，并定容至100ml；⑤溴甲酚綠混合指示劑1g／L溴甲酚綠乙醇溶液和1g／L甲基紅乙醇溶液按10∶4混合。⑥不含氮的水⑦硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液c(HCL)或操作①消化

稱取細(xì)粉樣品1.5g(準(zhǔn)確至0.0002g)，小心轉(zhuǎn)移到已干燥的凱氏燒瓶中，加入混合催化劑10g，緩緩加入濃硫酸20ml，搖勻，在通風(fēng)櫥內(nèi)文火加熱至泡沫停止發(fā)生后，大火使之沸騰。待溶液清亮后，再繼續(xù)加熱20～30min。②蒸餾待消化液冷卻后，緩緩加入不含氮的水250ml，搖勻，冷卻，并加入幾塊小瓷片。連接凱氏燒瓶與蒸餾裝置，餾出管的尖端插入盛有20g／L硼酸溶液25ml和溴甲酚綠混合指示液的三角瓶中，餾出管尖端應(yīng)在液面之下。通過(guò)加液漏斗加入400g／L氫氧化鈉溶液70ml于凱氏燒瓶中，輕輕搖勻，使內(nèi)容物混勻，然后加熱蒸餾。待餾出液達(dá)到180ml時(shí)，停止蒸餾。W—無(wú)水麥芽中的總氮量，％(m/m)；G—同一樣品麥芽的商品水分，％；12.可溶性氮的測(cè)定及庫(kù)爾巴哈值的計(jì)算

原理先用麥芽細(xì)粉制備協(xié)定法糖化麥汁，再測(cè)此麥汁的可溶性氮含量，然后折算回麥芽的含量。儀器同協(xié)定法糖化麥汁的制備和總氮的測(cè)定。試劑和溶液同協(xié)定法糖化麥汁的制備和總氮的測(cè)定操作①樣品消化吸取協(xié)定法細(xì)粉麥芽制備好的麥芽汁，小心轉(zhuǎn)移到已干燥的凱氏燒瓶中，加入濃硫酸2～3ml，小心蒸發(fā)至近干。加入混合催化劑10g，緩緩加入濃硫酸20ml，搖勻，在通風(fēng)櫥內(nèi)文火加熱至泡沫停止發(fā)生，大火使之沸騰。待溶液清亮后，再繼續(xù)加熱20～30min。②蒸餾待消化液冷卻后，緩緩加入不含氮的水250ml，搖勻，冷卻，并加入2g鋅?；驇讐K小瓷片，連接凱氏燒瓶與蒸餾裝置，餾出管的尖端插入盛有20g／L硼酸溶液25ml和溴甲酚綠混合指示液的三角瓶中，餾出管尖端應(yīng)在液面之下。通過(guò)加液漏斗加入400g／L氫氧化鈉溶液70ml于凱氏燒瓶中，輕輕搖勻，使內(nèi)容物混勻，然后加熱蒸餾。待餾出液達(dá)到180ml，停止蒸餾。式中W—麥芽的庫(kù)爾巴哈值；W1—麥芽的可溶性氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（絕干，以N計(jì)），%W2—麥芽的總氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（絕干，以N計(jì)），%13.糖化力原理用麥芽浸出液的糖化酶水解淀粉，生成含有自由醛基的單糖或雙糖，醛糖在堿性碘液中定量氧化為相應(yīng)的羧酸。剩余的碘，酸化后以淀粉作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液滴定。儀器a.糖化器應(yīng)滿足麥芽汁制備工藝要求，并附有溫度計(jì)和攪拌器；b.攪拌器轉(zhuǎn)速80～100ｒ／min；c.高精度恒溫水谷精度±℃；d.分析天平感量；e.容量瓶200ml；f.碘量瓶150ml；g.胖肚吸管100，50，25ml；h.移液管5ml，分度值；試劑和溶液a.醋酸—醋酸鈉緩沖溶液pH＝±0.1稱取醋酸30g，用水溶解，并定容至1000ml；另稱取醋酸鈉(NaC2H3O2·3H2O)34g,用水溶解，并定容至500ml；將這兩種溶液混合；b.氫氧化鈉溶液［c(NaOH)＝1mol／L］按GB601配制；c.硫酸溶液［c(1／2H2SO4)＝1mol／L］按GB601配制；d.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液［c(Na2S2O3)＝／L］稱取硫代硫酸鈉和四硼酸鈉，溶于300～400ml除二氧化碳的水中，并定容至1000ml，按GB601進(jìn)行標(biāo)定；