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抗菌劑整理滌綸織物的制備及性能研究

隨著社會的不斷發(fā)展和人們生活水平的不斷提高,健康的概念不斷增強。紡織品作為日常生活中人們接觸較多的一類材料,其衛(wèi)生性能也受到越來越多的關注。細菌等微生物的廣泛存在使得紡織品在服用、貯存、運輸?shù)冗^程中極易成為細菌滋生的溫床滌綸纖維大分子由于其結構對稱且排列緊密有序,因此滌綸纖維具有良好的機械性能及化學性能。但由于其大分子缺少親水性極性基團,導致滌綸纖維吸濕性、染色性能較差,限制了其應用范圍。目前對抗菌紡織品的研究主要為對棉織物進行抗菌改性,因此制備抗菌滌綸纖維織物不僅可提高滌綸織物的應用范圍,并且具有重要的理論意義和市場前景。目前,用于紡織品抗菌處理的抗菌劑主要有季銨鹽類、鹵胺類、殼聚糖及其衍生物、無機金屬及其氧化物等國內外關于季銨鹽類抗菌劑用于織物改性的研究已經非常充分,Goel等甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)分子含有碳碳雙鍵、酯基、氨基等功能性基團,常用于合成季銨鹽類化合物1實驗部分1.1試劑與儀器甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)、1-溴十六烷,北京百靈威科技有限公司;偶氮二異丁腈(AIBN),國藥集團化學試劑有限公司;無水乙醚、三氯甲烷、已腈、無水甲醇、無水乙醇,均為分析純試劑,國藥集團化學試劑有限公司。全數(shù)字化核磁共振譜儀(氫譜1.2實驗方法1.2.1dehma的合成稱取0.1molDMAEMA和0.1mol1-溴十六烷置于單口燒瓶中,50mL三氯甲烷及100mL已腈作為溶劑,50℃攪拌反應48h,反應后溶液冷卻,加入無水乙醚攪拌直至產生白色結晶,抽濾溶液,所得白色粉末用大量乙醚洗滌抽濾,45℃烘干24h,制得DEHMA1.2.2增重率的測定將滌綸織物用去離子水進行充分水洗,45℃烘干至恒重備用。以乙醇為溶劑,AIBN為引發(fā)劑配制整理液,準確稱取一定質量的滌綸織物,置于整理液中浸漬20min后,二浸二軋,軋余率100%,50℃預烘5min,然后焙烘。整理后織物經充分水洗,烘干至恒重,準確稱取整理后滌綸織物質量,按式1計算增重率(%)。式中,W1.3整理前后滌綸織物的抗菌性能采用SEM對改性前后滌綸織物進行掃描,觀察織物表面形態(tài),放大倍數(shù)為1000倍;對整理前后滌綸織物進行FT-IR測試,掃描波數(shù)范圍為4000~500cm根據修正AATCC100—1999標準檢測方法,對整理前后滌綸織物進行抗菌測試。接種細菌為金黃色葡萄球菌(ATCC6538)和大腸桿菌O157∶H7(ATCC43895)。細菌懸浮于pH=7,100μmol/L的磷酸鹽緩沖液中。每2片2.54cm×2.5cm大小的抗菌滌綸試樣以“三明治”形式加入到25μL細菌懸浮液中,分別接觸一定時間后(1、5、10和30min)將其浸入盛有5mL0.02mol/L無菌硫代硫酸鈉溶液的圓錐形離心管中離心。離心后將上述溶液用pH=7,100μmol/L的磷酸鹽緩沖液連續(xù)稀釋,稀釋后的溶液置于培養(yǎng)基中,在37℃恒溫條件下培養(yǎng)24h。統(tǒng)計存活菌落數(shù)目,計算殺菌率2結果與討論2.1影響因素:12.1.1引發(fā)劑濃度的影響在15%(wt,質量分數(shù),下同)DEHMA,焙烘溫度150℃,焙烘時間3min的條件下,考察引發(fā)劑AIBN濃度對織物增重率的影響,結果見圖2。由圖可知,隨著引發(fā)劑AIBN濃度的增加,織物增重率呈現(xiàn)先上升再趨于平緩的趨勢,在引發(fā)劑濃度達到2%時,織物增重率最大,此后趨于平緩。AIBN濃度增加,引發(fā)DEHMA產生的自由基濃度增加,與滌綸纖維結合的季銨鹽分子也越多。由于體系中DEHMA的濃度一定,故引發(fā)劑對DEHMA引發(fā)產生的自由基數(shù)量有一個最大值。為節(jié)約資源考慮,AIBN濃度選用2%。2.1.2焙烘時間對織物增重率的影響在2%AIBN,15%DEHMA,焙烘溫度150℃的條件下,探討焙烘時間與織物增重率之間關系,結果見圖3。由圖可知,隨焙烘時間增加,織物增重率上升,當焙烘時間為5min時,織物增重率達到最大,此后上升趨勢趨于平緩。隨焙烘時間增加,引發(fā)劑的分解速率也隨之增加,同時對季銨鹽的引發(fā)量也上升,與滌綸纖維結合的季銨鹽分子也越多、結合越緊密。在150℃下長時間焙烘時,對織物的白度影響較大。因此,綜合考慮選擇焙烘時間為5min。2.1.3焙烘溫度對織物增重率的影響在2%AIBN,15%DEHMA,焙烘時間5min的條件下,探討焙烘溫度與織物增重率之間關系,結果見圖4。由圖可知,隨焙烘溫度的升高,織物增重率上升,當達到150℃時,織物增重率最大,此后不再上升。溫度較低時,AIBN對季銨鹽分子的引發(fā)速率較低,故織物增重率較小。隨著溫度升高,AIBN對季銨鹽分子的引發(fā)速率加快,且滌綸與季銨鹽分子間的結合也越緊密??紤]到溫度過高時,織物泛黃嚴重,因此最佳焙烘溫度為150℃。2.1.4dehma濃度在2%AIBN,焙烘時間5min,焙烘溫度150℃的條件下,探討季銨鹽濃度與織物增重率之間關系,結果見圖5。由圖可知,隨DEHMA濃度增加,織物增重率也隨之增加。這是因為隨著DEHMA濃度增加,可被引發(fā)的自由基數(shù)量也隨之增多,擴散進纖維內部的反應單體也隨之增多。出于節(jié)約成本考慮,選擇DEHMA濃度為15%。綜上,最佳工藝條件為2%AIBN,15%DEHMA,焙烘時間5min,焙烘溫度150℃。選用此工藝條件下所制備的織物進行實驗。2.2織物結構與形狀分析2.2.1em觀察對原滌綸織物和DEHMA改性滌綸織物進行SEM觀察,結果見圖6。由圖可知,原滌綸纖維表面光滑,經DEHMA改性后滌綸纖維表面粗糙,表明DEHMA共聚整理到織物表面。2.2.22010年人口分析原滌綸織物和DEHMA改性滌綸織物的FT-IR譜圖見圖7。由圖可知,經DEHMA改性后滌綸織物在2851和2920cm2.2.3dehma改性滌綸織物的ns及br3特征原滌綸織物和DEHMA改性滌綸織物的XPS能譜圖見圖8。由圖可知,DEHMA改性滌綸織物出現(xiàn)了N1s及Br3d特征峰;原滌綸在284.7、286.2和288.7eV處出現(xiàn)了特征吸收峰,分別對應滌綸大分子中的C—C/C—H、C—O和O—Cue5caO鍵2.3織物細菌殘留的影響原滌綸

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