碘量法測定維生素c

碘量法測定維生素c碘量法測定維生素c第1頁碘量法測定維生素C含量維生素C介紹試驗內(nèi)容總結(jié)碘量法測定維生素c第2頁一．維生素C介紹物理性質(zhì)對人體健康主要影響化學(xué)性質(zhì)碘量法測定維生素c第3頁維生素C物理性質(zhì)六碳多羥基酸性化合物白色針狀結(jié)晶有酸味,可溶于水碘量法測定維生素c第4頁維生素C對人體健康主要作用組成膠原蛋白主要成份,加速術(shù)后傷口愈合增加免疫力,防感冒及病毒和細(xì)菌感染預(yù)防癌癥抗過敏促進(jìn)鈣和鐵吸收降低有害膽固醇，預(yù)防動脈硬化降低靜脈中血栓形成天然抗氧化劑天然退燒劑碘量法測定維生素c第5頁維生素C化學(xué)性質(zhì)烯醇式己糖酸內(nèi)酯,有L型和D型兩種異構(gòu)體只有L型有生理功效含有酯鍵,應(yīng)具備酯化學(xué)性質(zhì)在酸性環(huán)境中穩(wěn)定存在測定時pH值以保持在3-5為宜普通用冰醋酸或偏磷酸-醋酸溶液作介質(zhì)進(jìn)行測定碘量法測定維生素c第6頁維生素C化學(xué)性質(zhì)又含有烯醇式結(jié)構(gòu),還原性強(qiáng)水溶液中可解離成氧化型抗壞血酸碘量法測定維生素c第7頁維生素C化學(xué)性質(zhì)在弱酸性條件下,可被碘氧化為脫氫抗壞血酸可利用此性質(zhì)滴定:指示劑——淀粉溶液(遇碘變藍(lán))碘量法測定維生素c第8頁二.試驗內(nèi)容

直接碘量法測定維生素C

稀淀粉溶液作為指示劑以碘溶液直接滴定至溶液由無色變?yōu)樗{(lán)色通常將碘溶解在KI溶液中以增大碘溶解度也是藥典中采取方法碘量法測定維生素c第9頁直接碘量法

稀淀粉溶液作為指示劑以碘溶液直接滴定至溶液由無色變?yōu)樗{(lán)色通常將碘溶解在KI溶液中以增大碘溶解度也是藥典中采取方法碘量法測定維生素c第10頁1．直接碘量法

不足:不溶物吸附作用溶液與空氣接觸時間長,維生素C被氧化測定結(jié)果偏低碘量法測定維生素c第11頁2．間接碘量法先加過量碘標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測液反應(yīng)完全用Na2S2O3滴定過量碘:仍以淀粉溶液為指示劑用Na2S2O3溶液滴定至藍(lán)色剛好消失碘量法測定維生素c第12頁2．間接碘量法相比直接碘量法有以下優(yōu)點:消除了不溶物吸附作用影響縮短了維生素C溶液與空氣接觸時間防止了碘揮發(fā)對試驗結(jié)果造成影響碘量法測定維生素c第13頁3．直接碘量法一個改進(jìn)方法先使用銅鹽與過量KI進(jìn)行反應(yīng)生成CuI2CuI2

不穩(wěn)定隨即分解為Cu2I2

和游離碘生成碘和維生素C反應(yīng),相當(dāng)于直接碘量法碘量法測定維生素c第14頁3．直接碘量法一個改進(jìn)方法詳細(xì)試驗步驟:在待測液中加入過量KI標(biāo)準(zhǔn)溶液以淀粉溶液為指示劑以銅鹽溶液滴定至溶液呈藍(lán)色即為終點優(yōu)點:

碘在溶液中一但生成即被維生素C還原，防止了碘揮發(fā)造成誤差碘量法測定維生素c第15頁3．直接碘量法一個改進(jìn)方法不過，有時試驗時在加入淀粉溶液后，溶液就呈藍(lán)色，使滴定無法進(jìn)行按下表數(shù)據(jù)進(jìn)行對照試驗(Vc含量標(biāo)準(zhǔn)值:100mg/L)組別VC標(biāo)準(zhǔn)樣品（mL）新配制5mLKI溶液濃度（%）淀粉試劑用量顏色硫酸銅用量（mL）空白試驗用量（mL）VC含量（mg/L）157010滴255010滴353010滴452010滴551010滴藍(lán)色藍(lán)色淡藍(lán)色無色無色0.80.2596.80.80.22102.08碘量法測定維生素c第16頁空白試驗：取KI溶液5mL,加蒸餾水1mL,再加10滴淀粉溶液指示劑然后用銅鹽溶液進(jìn)行滴定，直至與測定顏色一致為止。這是為了消除人眼對溶液變色敏感程度不一樣而對試驗造成誤差。碘量法測定維生素c第17頁3．直接碘量法一個改進(jìn)方法試驗結(jié)果分析：發(fā)覺前三組中，溶液顏色影響滴定終點確實定可能原因KI濃度過高伴隨KI濃度降低,未滴定前溶液顏色由深紫色降至無色可能原因濃度小KI中碘含量少碘量法測定維生素c第18頁3．直接碘量法一個改進(jìn)方法試驗結(jié)果分析：10%KI測出VC含量與標(biāo)準(zhǔn)VC相比,誤差最小可能原因濃度小KI溶液中碘含量少，本身消耗維生素C少，致使測定結(jié)果更靠近理論值碘量法測定維生素c第19頁3．直接碘量法一個改進(jìn)方法試驗結(jié)果分析：結(jié)論：KI溶液中含有碘單質(zhì)，對試驗造成誤差初步斷定碘單質(zhì)是由碘離子被空氣中氧氣氧化而產(chǎn)生再進(jìn)行以下試驗碘量法測定維生素c第20頁

組別放置10天10%KI溶液（mL）標(biāo)準(zhǔn)VC樣品（mL）滴定前溶液顏色150255藍(lán)色藍(lán)色結(jié)論：放置10天后KI中產(chǎn)生了濃度比未放置前更大碘單質(zhì)，因為有更多KI被空氣氧化加入5mL標(biāo)準(zhǔn)樣品后維生素C與碘單質(zhì)反應(yīng),但碘單質(zhì)仍未消耗完，說明產(chǎn)生碘單質(zhì)濃度較大。碘量法測定維生素c第21頁3．直接碘量法一個改進(jìn)方法結(jié)論：KI濃度不應(yīng)過大,比較適當(dāng)濃度為10%～20%KI必須是現(xiàn)用現(xiàn)配KI，KI應(yīng)放在棕色瓶中避光保留碘量法測定維生素c第22頁4．用反滴定法改進(jìn)方法3基礎(chǔ)原理：先用銅鹽與過量KI反應(yīng)產(chǎn)生碘單質(zhì)加淀粉溶液作指示劑，此時溶液變?yōu)樗{(lán)色用待測維生素C溶液滴定，直到藍(lán)色剛褪去為終點碘量法測定維生素c第23頁4．用反滴定法改進(jìn)方法3詳細(xì)試驗步驟：取20%KI溶液5mL于錐形瓶中，準(zhǔn)確量取0.01mol/L硫酸銅溶液1mL后加入錐形瓶使其充分反應(yīng),再加10滴淀粉指示劑溶液樣品溶于冰醋酸介質(zhì)中進(jìn)行滴定,至恰使藍(lán)色消失為止,記下所用樣品量V1

碘量法測定維生素c第24頁4．用反滴定法改進(jìn)方法3詳細(xì)試驗步驟：空白試驗:取20%KI溶液5mL,加蒸餾水1mL,再加10滴淀粉指示劑溶液,然后用樣品進(jìn)行滴定,邊搖邊滴定,直至與測定顏色一致為止,記下所用樣品量V0。樣品中維生素C含量(mg/mL)=0.88(V1-V0)碘量法測定維生素c第25頁此法優(yōu)點分析:

空白試驗對消除因KI中含有碘而產(chǎn)生系統(tǒng)誤差起了決定性作用。空白試驗中除了消除人眼對溶液變色敏感程度不一樣而對試驗造成誤差外，因為樣品液能與KI中本身含有碘作用，也消除了因KI中含有碘產(chǎn)生誤差。反滴定法比滴定