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實(shí)驗(yàn)一、鐵泥中鐵的浸出實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、 通過實(shí)驗(yàn)測(cè)定鐵泥中鐵離子的溶出率、加深對(duì)固體廢物的再利用的理解;2、 了解影響浸出條件的相關(guān)因素,選擇和確定最佳浸出工藝條件。3、 、通過實(shí)驗(yàn)得出鐵泥中鐵的浸出效果。二、 實(shí)驗(yàn)原理鋼鐵冶金含鐵塵泥是在鋼鐵冶煉、軋制過程中,產(chǎn)生的一種含鐵量較高的固體廢物。根據(jù)鋼鐵的生產(chǎn)不同工藝,冶金含鐵塵泥主要包括高爐瓦斯泥轉(zhuǎn)爐塵泥、平爐灰、電爐粉塵等。含鐵塵泥中主要化學(xué)成分有全鐵能)、氧化鈣、氧化鎂、二氧化硅、三氧化二鋁、五氧化二磷、氧化鋅、氧化錳和堿金屬等。通常情況下,含鐵塵泥中的有用成分是指可以在鋼鐵生產(chǎn)過程中直接回收利用的成分TF如氧化鈣、氧化鎂等。提取硅鐵鋁的基本工藝有兩種:酸浸法和堿浸法,因鐵泥中含有大量的鐵元素,這些含鐵自由氧化物能與硫酸反應(yīng)生成可溶性的(SO4)3Fe2(SO4\FeSO4化學(xué)反應(yīng)方程式如下:AlO+3HSOTAl(SO)+3HO znTOC\o"1-5"\h\z23 2 4 2 43 2 (1)FeO+3HSOTFe(SO)+3HO23 2 4 2 43 2 (2)FeO+H2SO4TFeSO;+HO (3)基于這樣的原理本實(shí)驗(yàn)采用酸溶的浸出方法來浸取鐵泥中的鐵元以觀察酸濃度酸泥比、酸浸溫度、時(shí)間、鐵泥目數(shù)等幾個(gè)不同因素對(duì)鐵泥中鐵離子的浸出效率進(jìn)行研究。三、 實(shí)驗(yàn)原料:含鐵塵泥四、 實(shí)驗(yàn)設(shè)備1、 水浴加熱鍋(附500ml燒杯5個(gè))。2、 電子天平一臺(tái)。3、 PH試紙4、 篩子一個(gè)。5、 721紫外分光光度計(jì)6、 濾紙若干燒杯:1000ml、500ml、200ml各5個(gè)。移液管:1ml、5ml、10ml、15ml50m、20ml各7支。玻璃棒7個(gè)。容量瓶:500ml5個(gè)。量筒100ml7個(gè)o實(shí)驗(yàn)藥劑:1、鄰藕羅林;2、硫酸;3、氫氧化鈉NaOH(質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%);4、鹽酸羥氨;5、醋酸銨;6、鹽酸;五、實(shí)驗(yàn)步驟(一)最佳硫酸濃度確定1(組同學(xué)4人)(1) 配制不同濃度的硫酸mol/L2mol/l、3mol/l、4mol/l、5mol/。(一個(gè)人一個(gè)點(diǎn))(2) 用5個(gè)1000mL的燒杯,分別取研磨后的鐵泥,固定酸泥比保持在5:1,酸泥比指酸溶液的體積與鐵泥的質(zhì)量之比,單位L為g將鐵泥放入到500mL燒杯中,緩慢加入硫酸后在恒溫水浴鍋內(nèi)恒溫酸■凄時(shí),溫度保持在0攝氏度,反應(yīng)后取出冷卻;(3)將反應(yīng)完的物質(zhì)進(jìn)行過濾,并將產(chǎn)物過濾完全,用量桶準(zhǔn)確讀出濾液的體積記作⑷鐵離子濃度測(cè)定原理在PH=3?9的條件下,Fe2+與鄰菲羅啉反應(yīng)生成橙紅色的配合物,在最大吸收波長(zhǎng)510nm處,用分光光度法測(cè)定吸光度。分析步驟1) 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。把鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成含亞鐵離子的溶液。分別吸取此溶液00ml(試劑空白、0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml、3.00ml于6只50ml容量瓶中,各加入mol/L鹽酸溶液5ml和10%鹽酸羥胺溶液Lml,用水稀釋至約!0ml,搖勻。2min后加鄰菲羅啉溶液2ml,醋酸銨緩沖溶液ml,加水至刻度,搖勻。用^比色皿在波長(zhǎng)510nm處,以試劑空白為參比,測(cè)定各溶液的吸光度以吸光度為縱坐標(biāo)鐵的毫克數(shù)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線2) 測(cè)定水樣。取5ml水樣稀釋至50ml,取25ml稀釋水樣調(diào)節(jié)PH到6~7于錐形瓶中,/mol/L鹽酸溶液5ml,10%鹽酸羥胺溶液2ml,加熱煮沸放置,冷卻后移入ml容量瓶中,用水稀釋至約40ml。其余步驟與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同。水樣中亞鐵離子的含量(mg/L)按下式計(jì)算:X=m/V (4)式中m-從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的鐵離子毫克數(shù),V所取水樣的體積ml。(5)鐵離子溶出率測(cè)定溶出率的定義(下同)抽濾液中的Fe3+(或A13+、可溶性Si)含量與原廢渣中e(或Al、Si)元素含量之比。抽濾液的Fe3+含量(下同)等于抽濾液中的3+濃度乘以抽濾液體積。具體表達(dá)見公式-7:x100%式中:"Fe+表示Fe3+的溶出率;ci表示為抽濾液中的e3+(或A13+、可溶性Si)濃度,mg/LV表示抽濾液體積mL;C2表示原廢渣中Fe元素含量,%;m表示稱取廢渣質(zhì)量g(6)關(guān)閉實(shí)驗(yàn)儀器,實(shí)驗(yàn)完畢。根據(jù)這一組其他人的測(cè)定結(jié)果繪制一條曲線線的橫坐標(biāo)為反應(yīng)的酸濃J縱坐標(biāo)為鐵離子溶出率。(二)最佳鹽酸濃度確定1(組同學(xué)4人)(1) 配制不同濃度的鹽酸溶液mol/l、2mol/l、3mol/l、4mol/l、5mol/。(一個(gè)人一個(gè)點(diǎn)(2) 用5個(gè)1000mL的燒杯,分別取研磨后的鐵泥,固定酸泥比保持在5:1,酸泥比指酸溶液的體積與鐵泥的質(zhì)量之比,單位L為g將鐵泥放入到500mL燒杯中,緩慢加入硫酸后在恒溫水浴鍋內(nèi)恒溫酸■凄時(shí),溫度保持在0攝氏度,反應(yīng)后取出冷卻;(3)將反應(yīng)完的物質(zhì)進(jìn)行過濾,并將產(chǎn)物過濾完全,用量桶準(zhǔn)確讀出濾液的體積記作⑷鐵離子濃度測(cè)定其余步驟與(一)相同,根據(jù)這一組其他人的測(cè)定結(jié)果繪制一條曲線,曲線的橫坐標(biāo)為反應(yīng)溫度,縱坐標(biāo)為鐵離子溶出率。(三)最佳反應(yīng)溫度的確定2(組同學(xué)大概4人)根據(jù)前兩組的實(shí)驗(yàn)結(jié)果確定的最佳的酸的種類及酸濃度進(jìn)行實(shí)驗(yàn),確定反應(yīng)時(shí)間為一小時(shí),酸渣比為5:1改變反應(yīng)溫度分別為0°C、70C、80C、90C、100C五個(gè)不同溫度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)其他參數(shù)與上一步實(shí)驗(yàn)一樣分別計(jì)算不同溫度條件下鐵離子的浸出率。根據(jù)這一組其他人的測(cè)定結(jié)果繪制一條曲線線的橫坐標(biāo)為反應(yīng)溫期坐標(biāo)為鐵離子溶出率。(四) 最佳酸泥比確定實(shí)驗(yàn)步驟3組同學(xué)大概4人)根據(jù)2、3組的實(shí)驗(yàn)結(jié)果確定的最佳酸濃度和最佳反應(yīng)溫就不同的酸泥比作為不同水平值做實(shí)驗(yàn),確定鐵泥的質(zhì)量為改變硫酸的體積來實(shí)現(xiàn)酸泥比的不同。確定酸煤比為5:1,10:1,15:1,20:1、25:1其他實(shí)驗(yàn)參數(shù)與第一個(gè)實(shí)驗(yàn)一樣。測(cè)定后計(jì)算鐵離子的浸出率根據(jù)這一組其他人的測(cè)定結(jié)果繪制一條曲線線的橫坐標(biāo)為反應(yīng)的酸泥比,縱坐標(biāo)為鐵離子溶出率。(五) 最佳反應(yīng)時(shí)間確定實(shí)驗(yàn)組同學(xué)4人)利用2.3.4項(xiàng)實(shí)驗(yàn)的最佳工藝值固定其他反應(yīng)條件不變?cè)?0min60min、90min、120min150min五個(gè)不同反應(yīng)時(shí)間下溫度下進(jìn)行酸浸反應(yīng),其他步驟與之前的一樣,測(cè)定鐵泥中鐵浸出率并繪制曲根據(jù)這一組其他人的測(cè)定結(jié)果繪制一條曲線線的橫坐標(biāo)為反應(yīng)時(shí)間,縱坐標(biāo)為鐵離子溶出率。第5組-第8組4個(gè)小組可以重復(fù)前面同學(xué)的實(shí)驗(yàn)。表1最佳硫酸濃度實(shí)驗(yàn)紀(jì)錄第小組姓名實(shí)驗(yàn)日酸浸溫度 酸泥比 反應(yīng)時(shí)間酸濃度2mol/L3mol/L4mol/L5mol/L6mol/LVC1C2鐵溶出率表2最佳鹽酸濃度實(shí)驗(yàn)紀(jì)錄第小組姓名實(shí)驗(yàn)日酸浸溫度 酸泥比 反應(yīng)時(shí)間酸濃度2mol/L3mol/L4mol/L5mol/L6mol/LVC1C2鐵溶出率表3最佳反應(yīng)溫度實(shí)驗(yàn)紀(jì)錄第小組姓名實(shí)驗(yàn)日酸濃度 酸泥比 反應(yīng)時(shí)間 反應(yīng)溫度60°C70C80C90C100CVC1C2鐵溶出率表4最佳酸泥比實(shí)驗(yàn)紀(jì)錄第小組姓名實(shí)驗(yàn)日酸浸溫度酸濃度 反應(yīng)時(shí)間酸泥比510152025VC1C
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