飲用水中硼測定方法確認實驗報告

飲用水中硼的測定方法確認實驗報告方法依據飲用水中硼的測定甲亞胺-H酸分光光度法GB/T5750.5-2006方法原理在酸性溶液中，六價鉻可與二苯碳酰二肼作用，生成紫紅色絡合物，比色定量。儀器3.1可見分光光度計3.2實驗室常規(guī)玻璃儀器試劑4.1甲亞胺-H溶液(5g/L)：稱取0.5g甲亞胺-H，2.0g抗壞血酸，加100mL純水，微熱(50°C)使完全溶解，此溶液需臨用時配制。4.2乙酸鹽緩沖液(pH5.6)：稱取75g乙酸銨和5.0乙二胺四乙酸二鈉溶于110mL純水中，加入37.5mL冰乙酸。4.3硼標準溶液：1000ug/mL，臨用前稀釋到10ug/mLo分析5.1吸取水樣5.0mL于10mL比色管中。5.2吸取0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00mL硼標準使用溶液(10ug/mL)，分別置于6支10mL比色管中，用純水稀釋至5.0mL。5.3加入2.0mL乙酸鹽緩沖溶液，混勻。準確加入2.0mL甲亞胺-H溶液，混勻后靜置90min。于420nm波長，1cm比色皿，以純水為參比，測量吸光度。下表為標準曲線的測定結果:序號123456含量(ug)0135710響應值(A)00.0660.1800.3020.4220.586曲線方程：y=0.0587x+0.005 a=0.005 b=0.0587 r=0.9996討論6.1適用范圍：本方法適用于生活飲用水及其水源水中可溶性硼的測定。6.2測定范圍：本方法最低檢測質量為1.0ug，若取5.0mL水樣測定，則最低檢測質量濃度為0.20mg/L。6.3檢出限的評定：根據國際純粹應用化學聯(lián)合會IUPAC規(guī)定，檢出限是指能以適當的置信水平檢出的最小分析信號(xl)所對應的分析物濃度，這個最小儀器響應值(xl)由下式規(guī)定：XL=Xb+KSbL式中Xb是空白溶液測量值的平均值，SbL是20次以上空白溶液測量值的標準偏差，K是一個選定的常數，一般K=3。與XL-Xb(即KsbL)相應的濃度或量即為檢出限D.L。所以：D.L=X：-Xb/k=KS：/k(k為校準曲線的斜率)根據這個評定準則，分別測量元素20次空白，所得數據進行統(tǒng)計，所得檢出限結果見下表

序號12345678910空白響應值0.0190.0190.0180.0170.0190.0210.0210.0200.0180.017序號11121314151617181920空白響應值0.0180.0190.0210.0210.0200.0190.0170.0180.0180.019標準偏差0.00136校準曲線斜率0.0587D.L=K%/k=0.0693ug以取樣5ml計檢出限0.014mg/L標準方法檢出限0.02mg/L是否達到要求是6.4精密度（具體數據附表）重復用環(huán)境標準溶液硼（158005-1）在測定曲線最低點和中間點，根據y=0.0587x+0.0051及所測樣品，見下表：測定次數12345平均值標準偏差SDRSD%最低點濃度（mg/L）0.2010.1910.1980.2040.2150.2020.00884.37曲線中點濃度mg/L）0.9710.9851.0321.0091.0191.0030.02492.48是否達到要求是6.5準確度（具體數據附表）重復測定環(huán)境標準樣品硼（206803），根據y=0.0587x+0.005及所測樣品結果，見下表:標準樣品編號：GSB07—1979—2005206803測定次數12345平均值標準偏差SDRSD%相對誤差％測定值1.261.271.221.231.251.2460.02071.663.83標準樣品值 1.20+0.08mg/L 是否達到要求 是6.6加標回收率（具體數據附檢測記錄表）樣品和加標回收樣通過蒸餾進行回收試驗結果如下:加標物濃度：1.00mg/L測定次數平均值回收率％是否符合要求12345試樣測定值0.7940.8070.7730.780.790.789加標試樣測定結果（mg/L）1.7611.7481.7551.7341.7651.75396.38是備注：1.精密度實驗的RSD%在10%之內為合格，5%之內為良好。準確度實驗（加標回收）根據分析方法規(guī)定執(zhí)行，回收率在90%-110%之間為合格；分析方法無規(guī)定的，要求在90%-110%之間。標準樣品分析的相對誤差10%之內