實(shí)驗(yàn)室相關(guān)知識(shí)

實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)相關(guān)知識(shí)原料檢驗(yàn)管理程序原料質(zhì)量控制—實(shí)驗(yàn)室文件/記錄質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)取樣規(guī)程/記錄檢測(cè)規(guī)程/記錄檢驗(yàn)報(bào)告/證書(shū)環(huán)境檢測(cè)規(guī)程/記錄檢驗(yàn)方法驗(yàn)證報(bào)告儀器校準(zhǔn)和設(shè)備使用、清潔、維護(hù)和操作規(guī)程及記錄原料質(zhì)量控制—人員按照EUGMP和新版GMP2010版中的相關(guān)規(guī)定：質(zhì)量檢驗(yàn)的人員、設(shè)施、設(shè)備應(yīng)當(dāng)與產(chǎn)品性質(zhì)和生產(chǎn)規(guī)模向適應(yīng)，如委托外部實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢驗(yàn)，應(yīng)在報(bào)告中說(shuō)明。質(zhì)量控制負(fù)責(zé)人應(yīng)當(dāng)具有足夠的管理實(shí)驗(yàn)室的資質(zhì)和經(jīng)驗(yàn)，可以管理同一企業(yè)的一個(gè)或多個(gè)實(shí)驗(yàn)室。質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室的檢驗(yàn)人員至少應(yīng)當(dāng)具有相關(guān)專業(yè)中?；蚋咧幸陨蠈W(xué)歷，并經(jīng)過(guò)與所從事的檢驗(yàn)操作相關(guān)的實(shí)踐培訓(xùn)且經(jīng)過(guò)考核。應(yīng)當(dāng)由有資格的人員定期進(jìn)行培訓(xùn)，內(nèi)容至少應(yīng)當(dāng)包括員工所從事的特定操作和與其職能有關(guān)的GMP，培訓(xùn)記錄應(yīng)當(dāng)保存，并應(yīng)當(dāng)定期對(duì)培訓(xùn)進(jìn)行評(píng)估。原料質(zhì)量控制—人員培訓(xùn)的內(nèi)容應(yīng)與崗位的要求相適應(yīng)：從事檢驗(yàn)人員應(yīng)接受的培訓(xùn)內(nèi)容至少包括：GMP培訓(xùn)、法律法規(guī)培訓(xùn)、分析專業(yè)基礎(chǔ)知識(shí)培訓(xùn)、QC管理標(biāo)準(zhǔn)/文件培訓(xùn)、SOP培訓(xùn)、新儀器設(shè)備培訓(xùn)、上崗和轉(zhuǎn)崗人員的培訓(xùn)、審計(jì)檢查必備內(nèi)容的培訓(xùn)、工作實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)交流學(xué)習(xí)培訓(xùn)等。從事特殊崗位人員的培訓(xùn)內(nèi)容：如微生物人員、儀器分析人員、環(huán)境檢測(cè)人員應(yīng)接受各自專業(yè)領(lǐng)域的培訓(xùn)。開(kāi)展的各項(xiàng)培訓(xùn)都應(yīng)有相應(yīng)的培訓(xùn)記錄和培訓(xùn)臺(tái)賬。原料質(zhì)量控制—人員對(duì)于新人員的上崗前培訓(xùn)：要指定經(jīng)驗(yàn)豐富的化驗(yàn)員進(jìn)行對(duì)新人員的培訓(xùn)工作，包括上述各項(xiàng)內(nèi)容和產(chǎn)品檢驗(yàn)知識(shí)，新人員在培訓(xùn)期間不得獨(dú)立上崗操作及簽字，如果對(duì)所學(xué)內(nèi)容已經(jīng)全部掌握，可以遞交上崗申請(qǐng)表，申請(qǐng)上崗考試。班組主管負(fù)責(zé)對(duì)新人員進(jìn)行上崗考試，首先要進(jìn)行理論知識(shí)的答卷，合格后對(duì)其實(shí)踐考試。（可以讓新員工化驗(yàn)已化驗(yàn)的樣品，進(jìn)行對(duì)比。）由主管提供樣品及檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，監(jiān)督新人員完成整個(gè)操作過(guò)程；并對(duì)新人員的檢驗(yàn)過(guò)程作出評(píng)價(jià)，同時(shí)將新人員的檢驗(yàn)結(jié)果與原始數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比分析，一般含量的相對(duì)偏差不得超過(guò)0.3%，其他項(xiàng)目應(yīng)符合規(guī)定。通過(guò)理論和實(shí)踐考核，班組主管要認(rèn)真評(píng)估新人員對(duì)所學(xué)內(nèi)容的掌握情況，給出班組考核意見(jiàn)，是否同意其上崗。原料質(zhì)量控制—人員所有人員都應(yīng)接受衛(wèi)生要求的培訓(xùn)，應(yīng)建立人員衛(wèi)生操作規(guī)程，最大限度的降低人員對(duì)藥品生產(chǎn)造成污染的風(fēng)險(xiǎn)。質(zhì)量控制人員應(yīng)正確理解相關(guān)的人員衛(wèi)生操作規(guī)程，應(yīng)采取措施確保人員衛(wèi)生操作規(guī)程的執(zhí)行。參觀人員和未經(jīng)培訓(xùn)的人員不得進(jìn)入質(zhì)量控制區(qū)。任何進(jìn)入質(zhì)量控制區(qū)的人員均應(yīng)當(dāng)按照規(guī)定更衣。原料質(zhì)量控制—實(shí)驗(yàn)室溫濕度標(biāo)準(zhǔn)溶液室、精密儀器室、容量分析室和一般化學(xué)分析室溫度15℃--25℃，溫度＜75%無(wú)菌室溫度18℃--26℃，溫度＜65%培養(yǎng)室、高溫爐室溫度15℃--30℃，溫度＜75%產(chǎn)品留樣室溫度10℃--30℃，溫度＜75%原料質(zhì)量控制—取樣規(guī)程取樣要求：科學(xué)合理有代表性1經(jīng)授權(quán)的取樣人2取樣方法3所有器具4樣品量5分樣方法6存放樣品的容器的類型；7取樣后剩余部分及樣品的處置和標(biāo)識(shí)；8取樣注意事項(xiàng)9貯存條件10取樣器具的清潔和貯存要求原料質(zhì)量控制—取樣規(guī)程原料取樣比例：一批總件數(shù)為n件當(dāng)n≤3件時(shí)，逐件取樣；當(dāng)3＜n≤300件時(shí)，抽樣數(shù)為根下N+1件當(dāng)n>300件時(shí)，抽樣件數(shù)為二分之根下N+1槽車、汽車的樣品，逐車分別取樣，分別檢驗(yàn)。熔塊狀固體化工原料（固體NaOH\kOH）一批隨機(jī)打開(kāi)一桶的桶皮，在桶的上、中、下部位分別取樣、分別檢驗(yàn)，三個(gè)結(jié)果的平均數(shù)為結(jié)果數(shù)。

原料質(zhì)量控制—取樣規(guī)程原料抽樣數(shù)量：除另有規(guī)定外，取樣量一般為3倍化驗(yàn)量。為保證取樣的代表性，固體樣品取樣量不足20g以20g計(jì)，液體樣品不足100ml以100ml計(jì)。為確保取樣的均勻性，按規(guī)定的取樣件數(shù)將總?cè)恿吭诟骷衅骄峙?，裝入合適容器中，混合均勻，取出約2倍化驗(yàn)量的樣品置于另一容器中，密封，貼留樣證，作為備查留樣；剩余一倍化驗(yàn)量的樣品做檢驗(yàn)用。所取樣品應(yīng)根據(jù)其物理化學(xué)性質(zhì)裝入適宜的容器中，固體裝入干凈的塑料袋中，液體裝入干凈干燥的取樣瓶中，密閉并貼上取樣證，標(biāo)簽內(nèi)容包括：品名、批號(hào)、取樣日期、取樣人等。取樣應(yīng)建立取樣記錄，取樣人應(yīng)認(rèn)證逐項(xiàng)填寫(xiě)，取樣記錄內(nèi)容包括：品名、批號(hào)、數(shù)量、取樣件數(shù)、日期、取樣人、收發(fā)報(bào)告人等。注意:取樣工具要有清潔記錄液體取樣瓶中要干燥

原料質(zhì)量控制—取樣規(guī)程原料抽樣工具與容器固體形式的原料用長(zhǎng)柄寬頭的不銹鋼的取樣勺或探子取樣。液體原料用干凈、干燥的玻璃管或用網(wǎng)底放有重錘、重錘上放一干燥、干凈的取樣瓶取樣。每取一種樣品用一個(gè)干凈取樣工具，取完樣品的取樣工具必須用純化水沖洗干凈，再晾干，保證干燥、干凈。必要時(shí)可先用酒精或有關(guān)有機(jī)溶劑沖洗一遍后，再用純化水沖洗干凈、晾干放在專用潔凈櫥中備用。取菌檢及熱原樣品的取樣工具及容器必須符合要求。取菌檢樣品的取樣工具及容器，必須在160℃-170℃烘箱內(nèi)干熱滅菌2小時(shí)以上后才能使用；取熱原樣品的取樣工具及容器，必須在180℃烘箱內(nèi)干熱滅菌2小時(shí)，或在250℃干熱45分鐘以上，除熱原后才能使用，處理后的取樣工具及容器放于無(wú)菌室中備用。

原料質(zhì)量控制—取樣規(guī)程原料取樣注意事項(xiàng)槽車、汽車灌裝液體原料應(yīng)用系有重錘的取樣瓶自上而下取有代表性的樣品。桶裝液體原料，用長(zhǎng)玻璃管自上而下按比例取樣，每批放于同一取樣瓶中；冬季凝固時(shí)，由倉(cāng)庫(kù)保管員負(fù)責(zé)融化后通知質(zhì)檢部相關(guān)化驗(yàn)員取樣。有毒有害的產(chǎn)品要佩戴相應(yīng)的防護(hù)用品，如防毒面具、膠皮手套、防護(hù)眼罩等。不得將與取樣無(wú)關(guān)的物品帶入潔凈區(qū)或取樣間。取樣前要認(rèn)真清點(diǎn)取樣工具及簽字筆等物品的種類和數(shù)量，取樣完畢，應(yīng)認(rèn)真核對(duì)并收好、避免遺留在現(xiàn)場(chǎng)。取樣工具按照要求處理干凈干燥后放置在符合要求的專用潔凈櫥內(nèi)，菌檢用干凈取樣工具存放在無(wú)菌室內(nèi)。使用取樣工具前要首先檢查其是否清潔干燥，如有污染，不得使用，管理人員按照規(guī)定清潔干燥后再使用。

原料質(zhì)量控制—取樣規(guī)程原料藥取樣證、合格證、不合格證管理由質(zhì)檢部門(mén)材料員根據(jù)使用量定制取樣證、合格證和補(bǔ)合格證。使用班組根據(jù)樣品件數(shù)領(lǐng)用并記錄，專櫥存放上鎖保管，由主管負(fù)責(zé)管理?；?yàn)員依據(jù)樣品件數(shù)領(lǐng)用、發(fā)放并清點(diǎn)數(shù)量。使用班組應(yīng)建立總的領(lǐng)用記錄，每次使用時(shí)由化驗(yàn)員在記錄上登記使用件數(shù)、品名和使用人?；?yàn)員發(fā)放的取樣證、合格證、不合格證由取樣人員清點(diǎn)數(shù)量并登記發(fā)放至倉(cāng)庫(kù)，由倉(cāng)庫(kù)保管員清點(diǎn)數(shù)量并簽字。對(duì)使用中破損的取樣證、合格證、不合格證由相關(guān)人員交小組負(fù)責(zé)人銷毀并補(bǔ)發(fā)，同時(shí)在發(fā)放記錄上登記簽字。必須要補(bǔ)發(fā)時(shí)，應(yīng)經(jīng)質(zhì)檢部領(lǐng)導(dǎo)批準(zhǔn)。原料質(zhì)量控制—取樣規(guī)程原料藥取樣證、合格證、不合格證管理由質(zhì)檢部門(mén)材料員根據(jù)使用量定制取樣證、合格證和補(bǔ)合格證。使用班組根據(jù)樣品件數(shù)領(lǐng)用并記錄，專櫥存放上鎖保管，由主管負(fù)責(zé)管理。化驗(yàn)員依據(jù)樣品件數(shù)領(lǐng)用、發(fā)放并清點(diǎn)數(shù)量。使用班組應(yīng)建立總的領(lǐng)用記錄，每次使用時(shí)由化驗(yàn)員在記錄上登記使用件數(shù)、品名和使用人?；?yàn)員發(fā)放的取樣證、合格證、不合格證由取樣人員清點(diǎn)數(shù)量并登記發(fā)放至倉(cāng)庫(kù)，由倉(cāng)庫(kù)保管員清點(diǎn)數(shù)量并簽字。對(duì)使用中破損的取樣證、合格證、不合格證由相關(guān)人員交小組負(fù)責(zé)人銷毀并補(bǔ)發(fā)，同時(shí)在發(fā)放記錄上登記簽字。必須要補(bǔ)發(fā)時(shí)，應(yīng)經(jīng)質(zhì)檢部領(lǐng)導(dǎo)批準(zhǔn)。原料質(zhì)量控制—取樣規(guī)程原料藥取樣證、合格證、不合格證管理由質(zhì)檢部門(mén)材料員根據(jù)使用量定制取樣證、合格證和補(bǔ)合格證。使用班組根據(jù)樣品件數(shù)領(lǐng)用并記錄，專櫥存放上鎖保管，由主管負(fù)責(zé)管理?；?yàn)員依據(jù)樣品件數(shù)領(lǐng)用、發(fā)放并清點(diǎn)數(shù)量。使用班組應(yīng)建立總的領(lǐng)用記錄，每次使用時(shí)由化驗(yàn)員在記錄上登記使用件數(shù)、品名和使用人?；?yàn)員發(fā)放的取樣證、合格證、不合格證由取樣人員清點(diǎn)數(shù)量并登記發(fā)放至倉(cāng)庫(kù)，由倉(cāng)庫(kù)保管員清點(diǎn)數(shù)量并簽字。對(duì)使用中破損的取樣證、合格證、不合格證由相關(guān)人員交小組負(fù)責(zé)人銷毀并補(bǔ)發(fā)，同時(shí)在發(fā)放記錄上登記簽字。必須要補(bǔ)發(fā)時(shí)，應(yīng)經(jīng)質(zhì)檢部領(lǐng)導(dǎo)批準(zhǔn)。原料質(zhì)量控制—取樣規(guī)程除另有規(guī)定外，固體樣品外觀用量一般約為10g，液體樣品外觀用量為10-20ml檢驗(yàn)結(jié)束后，由質(zhì)檢部發(fā)出報(bào)告并按請(qǐng)驗(yàn)數(shù)量發(fā)放合格證或補(bǔ)合格證交倉(cāng)庫(kù)保管員保管，由保管員于原料包裝上貼上合格證或不合格證，或按有關(guān)規(guī)定蓋印合格章或不合格印章。原料備查留樣的管理原料逐批取樣，合格的樣品封存一周后處理，不合格的樣品留存半個(gè)月后處理。留樣室一般溫度為10-30℃，相對(duì)濕度<75%，樣品用瓶子或雙層塑料袋密封，注明品名、批號(hào)、整理日期、整理人等。原料質(zhì)量控制—檢驗(yàn)方法檢驗(yàn)方法確保原料按照注冊(cè)批準(zhǔn)的方法進(jìn)行全項(xiàng)檢驗(yàn)；檢驗(yàn)應(yīng)有書(shū)面操作規(guī)程，規(guī)定方法儀器設(shè)備，檢驗(yàn)規(guī)程的內(nèi)容應(yīng)與經(jīng)驗(yàn)證或確認(rèn)的檢驗(yàn)方法一致。檢驗(yàn)應(yīng)當(dāng)有可追溯的記錄并應(yīng)復(fù)核，確保結(jié)果與記錄一致，所有計(jì)算應(yīng)嚴(yán)格核對(duì)。檢驗(yàn)方法需要驗(yàn)證的情況采用新的檢驗(yàn)方法檢驗(yàn)方法需變更的采用《中國(guó)藥典》及其他法定標(biāo)準(zhǔn)未收載的檢驗(yàn)方法法規(guī)規(guī)定的其他需要驗(yàn)證的檢驗(yàn)方法方法不需要驗(yàn)證的檢驗(yàn)方法，應(yīng)當(dāng)對(duì)檢驗(yàn)方法進(jìn)行確認(rèn)，以保證檢驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠。原料質(zhì)量控制—檢驗(yàn)中的標(biāo)識(shí)樣品標(biāo)識(shí)：取樣樣品標(biāo)識(shí)留樣樣品標(biāo)識(shí)儀器設(shè)備的標(biāo)識(shí)：正在運(yùn)行正在維修備用禁用正在安裝、正在驗(yàn)證自動(dòng)進(jìn)樣器瓶號(hào)的標(biāo)識(shí)HPLC瓶、GC頂空瓶均按照1234編號(hào)，記在原始記錄上，與檢驗(yàn)批號(hào)一一對(duì)應(yīng)。分析用玻璃容器的標(biāo)識(shí)燒杯、錐形瓶、容量瓶、比色管等。固定用于某個(gè)產(chǎn)品，長(zhǎng)期標(biāo)識(shí)表明該容器的固定用途，產(chǎn)品名稱、檢驗(yàn)項(xiàng)目、順序號(hào)。不固定使用的容器，使用前用白板筆標(biāo)識(shí)清楚樣品名稱、批號(hào)（序號(hào)），用完清洗干凈。坩堝類耐高溫容器的標(biāo)識(shí)用含三氯化鐵的墨水寫(xiě)在坩堝的外面，經(jīng)高溫灼燒后，顯示鐵紅色，恒重后使用，用英文字母代碼+數(shù)字順序號(hào)表示，此號(hào)碼應(yīng)在原始記錄中注明。原料質(zhì)量控制—檢驗(yàn)中的標(biāo)識(shí)干燥失重用扁形稱量瓶的標(biāo)識(shí)用油漆在外面寫(xiě)上123順序號(hào)，干燥至恒重后使用，應(yīng)在原始記錄上注明瓶號(hào)。分析用各種溶液的標(biāo)識(shí)滴定液、一般溶液、指示液品名標(biāo)簽：正面注明溶液名稱，作為長(zhǎng)期標(biāo)簽保存在試劑瓶身上效期標(biāo)簽：背面注明溶液的使用信息，包括品名、批號(hào)、配制人、配制日期、有效期等?，F(xiàn)用現(xiàn)配的各種溶液，也應(yīng)使用合適的方式標(biāo)明，用完及時(shí)清洗。各種溶液的要求：超過(guò)有效期不能使用；出現(xiàn)渾濁、發(fā)霉、沉淀等不能使用；標(biāo)簽污染變色、褪色及時(shí)更換；不允許出現(xiàn)字跡潦草、雙層標(biāo)簽現(xiàn)象。

原料質(zhì)量控制—檢驗(yàn)儀器設(shè)備檢測(cè)儀器的使用環(huán)境儀器的使用環(huán)境應(yīng)滿足發(fā)揮儀器最好性能的溫濕度要求，按照歐洲藥典要求實(shí)驗(yàn)室溫度15℃--25℃，溫度＜75%RH均能滿足絕大多數(shù)儀器的使用要求。對(duì)于傅里葉紅外光譜儀等對(duì)濕度敏感的儀器，房間相對(duì)濕度應(yīng)控制在＜60%RH，夏季相對(duì)濕度較高時(shí)應(yīng)空調(diào)、除濕機(jī)等設(shè)備進(jìn)行除濕。儀器的放置應(yīng)考慮相容性的要求，天平等對(duì)震動(dòng)敏感的儀器，應(yīng)遠(yuǎn)離中央空調(diào)室、振篩機(jī)等震動(dòng)較大的區(qū)域，同時(shí)不應(yīng)將天平、紅外等對(duì)濕度要求較高的儀器與液相色譜一儀、氣相色譜儀等使用水、溶劑較多會(huì)增加相對(duì)濕度的儀器放置在同一個(gè)房間。光學(xué)儀器的光學(xué)部件多采用鍍膜等技術(shù)，對(duì)有機(jī)溶劑較敏感，因此，光學(xué)儀器應(yīng)遠(yuǎn)離有機(jī)溶劑，房間應(yīng)有排風(fēng)設(shè)施或通風(fēng)良好增加空氣對(duì)流，降低有機(jī)溶劑的濃度。

原料質(zhì)量控制—檢驗(yàn)儀器設(shè)備檢測(cè)儀器的使用方法每臺(tái)用于檢測(cè)的儀器必須有操作SOP，操作SOP的編寫(xiě)、更改、換版按公司文件管理要求進(jìn)行，現(xiàn)場(chǎng)用于指導(dǎo)操作的SOP必須在有效期內(nèi)。檢測(cè)儀器使用前應(yīng)確認(rèn)相關(guān)的溫濕度數(shù)據(jù)，有校準(zhǔn)要求的儀器應(yīng)校準(zhǔn)合格后使用。儀器的校準(zhǔn)、使用、維護(hù)均記入相應(yīng)的記錄中，使用前應(yīng)確認(rèn)前次使用情況，前次使用正常的才能繼續(xù)使用。檢驗(yàn)與標(biāo)識(shí)：儀器校驗(yàn)分法校和內(nèi)校，法校

原料質(zhì)量控制—檢驗(yàn)儀器設(shè)備的維護(hù)日常維護(hù)指每天或使用前后對(duì)儀器進(jìn)行的常規(guī)維護(hù)。預(yù)防性維護(hù)是指為了防止檢測(cè)儀器出現(xiàn)故障或性能下降，定期對(duì)檢測(cè)儀器進(jìn)行檢查、清理、清洗、更換消耗品等操作。臨時(shí)維護(hù)是指在沒(méi)有到預(yù)防性維護(hù)時(shí)間的時(shí)候，由于使用頻繁或消耗品損耗嚴(yán)重，臨時(shí)采取維護(hù)措施，旨在防止檢測(cè)儀器性能下降或出現(xiàn)故障影響檢測(cè)。

原料質(zhì)量控制—檢驗(yàn)儀器設(shè)備HPLC使用維護(hù)管理規(guī)定HPLC維護(hù)保養(yǎng)的內(nèi)容：吸濾頭每月清洗一次，儀器清潔每三個(gè)月一次，單向閥、在線過(guò)濾器、柱塞密封性檢查每六個(gè)月一次，密封性檢查有泄漏則需要更換密封圈。氘（dao）燈的更換：氘燈在使用時(shí)間超過(guò)3000小時(shí)時(shí)必須更換；在儀器校驗(yàn)時(shí)如果基線噪音超過(guò)5*10-4AU或飄逸超過(guò)5*10-3AU時(shí)必須更換氘燈。儀器更換氘燈后，需要立即將氘燈累計(jì)時(shí)間清零，并對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行相應(yīng)的校驗(yàn)，合格后方可使用。每周檢查一次氘燈能量，波長(zhǎng)設(shè)定為220nm，流通池內(nèi)充滿水，看能量是否能達(dá)到要求，以幫助判斷是否需要更換，并將檢查結(jié)果記錄到儀器使用記錄中；同時(shí)檢查氘燈累計(jì)使用時(shí)間，保證不超過(guò)規(guī)定的使用時(shí)間。原料質(zhì)量控制—檢驗(yàn)儀器設(shè)備HPLC使用維護(hù)管理規(guī)定HPLC維護(hù)保養(yǎng)的內(nèi)容：吸濾頭每月清洗一次，儀器清潔每三個(gè)月一次，單向閥、在線過(guò)濾器、柱塞密封性檢查每六個(gè)月一次，密封性檢查有泄漏則需要更換密封圈。氘（dao）燈的更換：氘燈在使用時(shí)間超過(guò)3000小時(shí)時(shí)必須更換；在儀器校驗(yàn)時(shí)如果基線噪音超過(guò)5*10-4AU或飄逸超過(guò)5*10-3AU時(shí)必須更換氘燈。儀器更換氘燈后，需要立即將氘燈累計(jì)時(shí)間清零，并對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行相應(yīng)的校驗(yàn)，合格后方可使用。每周檢查一次氘燈能量，波長(zhǎng)設(shè)定為220nm，流通池內(nèi)充滿水，看能量是否能達(dá)到要求，以幫助判斷是否需要更換，并將檢查結(jié)果記錄到儀器使用記錄中；同時(shí)檢查氘燈累計(jì)使用時(shí)間，保證不超過(guò)規(guī)定的使用時(shí)間。原料質(zhì)量控制—檢驗(yàn)儀器設(shè)備GC(氣相)維護(hù)保養(yǎng)內(nèi)容：進(jìn)樣口密封墊、玻璃襯管檢查每月一次，空壓機(jī)干燥劑檢查每月一次；儀器清潔、氫氣發(fā)生器水槽清洗、更換純化水每三個(gè)月一次；儀器檢漏、高溫老化每年一次。電子天平維護(hù)保養(yǎng)內(nèi)容：檢查調(diào)節(jié)天平、清理托盤(pán)及稱樣臺(tái)、擦拭外表面、預(yù)熱，每天進(jìn)行。IR（紅外）維護(hù)保養(yǎng)內(nèi)容：擦拭外表面及工作臺(tái)每天一次，檢查硅膠每周一次。原料質(zhì)量控制—檢驗(yàn)儀器設(shè)備一般分析儀器的使用要求天平校驗(yàn)用砝碼（多關(guān)注日常校驗(yàn)?zāi)芊窈细瘢?、校?yàn)記錄、使用記錄、最小稱樣量的確認(rèn)記錄（每半年一次），所有天平要標(biāo)識(shí)能定量稱量的范圍。紅外房間的溫濕度、校驗(yàn)記錄（每月校驗(yàn)一次）、使用記錄要及時(shí)填寫(xiě)，研缽或扁形瓶中裝有溴化鉀或樣品時(shí)，一定要標(biāo)識(shí)明確。烘箱和高溫爐的溫度校驗(yàn)應(yīng)在有效期內(nèi)，里面的衛(wèi)生要勤打掃，水分瓶標(biāo)識(shí)要清晰，號(hào)不能有重復(fù)，使用的干燥器必須產(chǎn)品專用，注明產(chǎn)品名稱，否則會(huì)影響結(jié)果?？販卦O(shè)備要有溫度均一性驗(yàn)證及每?jī)赡暌淮蔚脑衮?yàn)證。熔點(diǎn)儀內(nèi)的硅油要定期更換，校驗(yàn)每三個(gè)月一次。PH計(jì)要關(guān)注電極內(nèi)外的電解液量是否充足，每日校驗(yàn)記錄的PH值要有變化。電位滴定儀、紫外、旋光儀、等儀器的使用記錄要及時(shí)登記，維護(hù)記錄及校驗(yàn)記錄要定期完成。原料質(zhì)量控制—檢驗(yàn)儀器設(shè)備紅外測(cè)定用溴化鉀管理規(guī)定：紅外測(cè)定用溴化鉀必須使用光譜純?cè)噭?，以減少對(duì)測(cè)定的影響。購(gòu)買(mǎi)的溴化鉀試劑為結(jié)晶體，需要研磨，最好用瑪瑙研缽，因?yàn)椴Ａа欣徎虼裳欣弮?nèi)表面比較粗糙，易粘附溴化鉀或樣品。研磨時(shí)應(yīng)按同一方向（順時(shí)針或逆時(shí)針）均勻用力，研磨力度不用太大，適當(dāng)研細(xì)（200目以下），用手揉捏不能有顆粒感，不再有明顯可見(jiàn)的小粒子，應(yīng)為白色不反光的粉末。研磨時(shí)為防止溴化鉀吸水，應(yīng)在紅外燈下操作；為控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)二氧化碳的含量不能太高，實(shí)驗(yàn)室的人數(shù)應(yīng)盡量少。研磨后的溴化鉀應(yīng)放在105℃的鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)干燥至少4個(gè)小時(shí)，使溴化鉀充分干燥，同時(shí)填寫(xiě)干燥箱使用記錄。干燥后的溴化鉀應(yīng)存放在密閉的扁形稱量瓶中，做好標(biāo)識(shí)，置于干燥器中備用；如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，應(yīng)重新干燥。原料質(zhì)量控制—檢驗(yàn)儀器設(shè)備紅外測(cè)定用溴化鉀管理規(guī)定：新購(gòu)進(jìn)的及不同批次的溴化鉀試劑，均應(yīng)進(jìn)行確認(rèn)，基線應(yīng)大于75%透光率；除在3440cm-1及1630cm-1附近因殘留或附著水而呈現(xiàn)一定的吸收峰外，其他區(qū)域不應(yīng)出現(xiàn)大于基線3%透光率的吸收譜帶。制備供試品片時(shí)，應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入溴化鉀再次研細(xì)研勻，這樣比較容易混勻。制備好的空白片與樣品片應(yīng)立即掃描，如有特殊情況應(yīng)放在紅外燈下烘烤，時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)。如供試品為鹽酸鹽，因考慮到壓片過(guò)程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化鉀代替溴化鉀。壓片用磨具使用后應(yīng)立即把各部件擦干凈，必要時(shí)用水清洗干凈并擦干，以免銹蝕。原料質(zhì)量控制—檢驗(yàn)儀器設(shè)備微機(jī)及工作站安全保密的管理計(jì)算機(jī)系統(tǒng)數(shù)據(jù)文件：計(jì)算機(jī)軟件自動(dòng)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，包括HPLC、GC等儀器工作站采集、處理并記錄貯存在磁盤(pán)介質(zhì)中與GMP有關(guān)的數(shù)據(jù)、圖譜等電子文件。分析儀器工作站：一種輔助色譜儀器采樣、編輯方法、收集檢測(cè)器電信號(hào)、數(shù)據(jù)分析處理等的工作站輔助軟件。計(jì)算機(jī)操作系統(tǒng)和分析儀器工作站輔助軟件應(yīng)加入ID號(hào)（或用戶名）及密碼，密碼長(zhǎng)度不得小于6位數(shù)，由字母或數(shù)字組成，密碼應(yīng)三個(gè)月更改一次。每臺(tái)計(jì)算機(jī)系統(tǒng)都要設(shè)置屏幕保護(hù)密碼，等待時(shí)間不能超過(guò)2分鐘。未經(jīng)系統(tǒng)管理員允許，不得任意刪除系統(tǒng)文件、復(fù)制文件、使用U盤(pán)等。原料質(zhì)量控制—檢驗(yàn)儀器設(shè)備計(jì)算機(jī)操作系統(tǒng)及分析儀器工作站權(quán)限的管理權(quán)限管理：對(duì)指定的人或組限制其使用的功能和程序，以保護(hù)程序和數(shù)據(jù)的安全性。計(jì)算機(jī)操作系統(tǒng)用戶權(quán)限分系統(tǒng)管理員和普通受限用戶兩級(jí)管理。工作站權(quán)限進(jìn)行二級(jí)管理：即系統(tǒng)管理員和操作員權(quán)限。系統(tǒng)管理員權(quán)限：可以改變系統(tǒng)配置、改變系統(tǒng)檢查設(shè)置、進(jìn)行系統(tǒng)檢查、邊際分析方法、編輯批處理表、進(jìn)行數(shù)據(jù)采集、修改積分參數(shù)、調(diào)整報(bào)告格式等，同時(shí)負(fù)責(zé)化驗(yàn)員用戶權(quán)限的設(shè)定及密碼的建立。操作員權(quán)限：可以進(jìn)行儀器系統(tǒng)檢查、分析方法參數(shù)檢查、編輯批處理表、進(jìn)行數(shù)據(jù)采集分析、使用指定的報(bào)告模板打印圖譜。原料質(zhì)量控制—檢驗(yàn)儀器設(shè)備儀器分析方法的建立對(duì)于新分析儀器，由化驗(yàn)室主管負(fù)責(zé)對(duì)化驗(yàn)員進(jìn)行工作站日常使用及維護(hù)的培訓(xùn)，直至化驗(yàn)員能夠獨(dú)立操作。化驗(yàn)室主管根據(jù)產(chǎn)品的檢驗(yàn)操作規(guī)程、在儀器工作站中建立完整的分析方法，按照產(chǎn)品名稱命名并保存，如HPLC工作站，具體參數(shù)一般包括：檢測(cè)波長(zhǎng)、泵流速、采集時(shí)間等，系統(tǒng)管理員將新建的方法中各模塊的詳細(xì)信息截屏打印，由另一名有上崗資質(zhì)的化驗(yàn)員對(duì)照檢驗(yàn)操作規(guī)程認(rèn)真復(fù)核，確保無(wú)誤后簽字確認(rèn)，該方法方可使用。化驗(yàn)員只允許使用已建立的分析方法進(jìn)行樣品分析，如發(fā)現(xiàn)工作站運(yùn)行異常或?qū)Ψ治龇椒▍?shù)有異議時(shí)，應(yīng)立即停止分析并匯報(bào)給化驗(yàn)室主管。因藥典升級(jí)換版導(dǎo)致操作規(guī)程中分析方法有變化，需要更改分析參數(shù)時(shí)，系統(tǒng)管理員必須輸入正確的更改原因。原料質(zhì)量控制—檢驗(yàn)儀器設(shè)備儀器分析過(guò)程中對(duì)序列表的要求所有配備自動(dòng)進(jìn)樣器的分析儀器工作站，必須使用序列程序進(jìn)行樣品分析?；?yàn)員對(duì)于序列表的編輯，在運(yùn)行序列過(guò)程中，一些關(guān)鍵步驟的操作，必須由另一名有上崗資質(zhì)的化驗(yàn)員對(duì)其進(jìn)行及時(shí)復(fù)核，包括編號(hào)、進(jìn)樣量、分析方法、數(shù)據(jù)文件名、樣品批號(hào)、樣品瓶位置擺放是否與序列表中一致等相關(guān)信息，復(fù)核準(zhǔn)確無(wú)誤后，方可開(kāi)始運(yùn)行序列?；?yàn)員將每日運(yùn)行的序列表保存在制定的路徑下，同時(shí)打印一份紙質(zhì)版序列表由復(fù)核者簽字確認(rèn)，與原始記錄統(tǒng)一保管。原料質(zhì)量控制—檢驗(yàn)儀器設(shè)備儀器分析數(shù)據(jù)的處理化驗(yàn)員應(yīng)使用自動(dòng)積分條件設(shè)定的參數(shù)處理圖譜，如果有特殊情況需要調(diào)整積分參數(shù)時(shí)，不能私自修改，應(yīng)及時(shí)匯報(bào)給化驗(yàn)室主管，由主管協(xié)助完成積分條件的調(diào)整，并保存好改動(dòng)后的積分參數(shù)和數(shù)據(jù)。為確保分析數(shù)據(jù)的完整性，記錄復(fù)核者在復(fù)核紙質(zhì)記錄的同時(shí)要對(duì)儀器系統(tǒng)內(nèi)電子數(shù)據(jù)進(jìn)行復(fù)核，查看對(duì)照液和每批樣品溶液的進(jìn)樣時(shí)間、主峰或雜質(zhì)峰的保留時(shí)間及鋒面積等相關(guān)信息是否與紙質(zhì)記錄一致。當(dāng)電子記錄與紙質(zhì)記錄相關(guān)信息完全一致時(shí)，復(fù)核者才能在記錄復(fù)核者處簽名，如不一致，要及時(shí)匯報(bào)給化驗(yàn)室主任，進(jìn)行化驗(yàn)室偏差調(diào)查?；?yàn)員不允許對(duì)任何分析數(shù)據(jù)進(jìn)行改動(dòng)、拷貝、重命名、刪除等操作。原料質(zhì)量控制—檢驗(yàn)儀器設(shè)備分析儀器工作站審計(jì)跟蹤的管理對(duì)于有審計(jì)跟蹤功能的儀器，化驗(yàn)室主管必須開(kāi)啟審計(jì)跟蹤功能。化驗(yàn)室主管對(duì)新建及更改的分析方法要及時(shí)打印審計(jì)跟蹤內(nèi)容，包括更改日期、更改人、更改內(nèi)容或原因等，附在更改后的分析方法詳細(xì)信息中，方便管理查看。對(duì)于具備工作日志功能的分析儀器，化驗(yàn)員每天對(duì)所操作的儀器工作日志進(jìn)行檢查并打印，交給復(fù)核者與原始記錄一起復(fù)核，如果工作日志上顯示的工作時(shí)間、內(nèi)容等詳細(xì)信息與紙質(zhì)記錄相符合，復(fù)核者才能在記錄上簽名，如不符合，要及時(shí)匯報(bào)給化驗(yàn)室主管，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室偏差調(diào)查。化驗(yàn)室主管要對(duì)分析儀器工作站的審計(jì)跟蹤進(jìn)行檢查，每月一次，包括分析方法的審計(jì)跟蹤情況、分析人員權(quán)限是否正確、化驗(yàn)員的日常儀器操作是否符合規(guī)定，同時(shí)將檢查日期、檢查內(nèi)容、檢查結(jié)果等填寫(xiě)在色譜工作站的檢查記錄中。原料質(zhì)量控制—檢驗(yàn)儀器設(shè)備分析工作站數(shù)據(jù)文件的備份管理計(jì)算機(jī)系統(tǒng)數(shù)據(jù)文件包括：在計(jì)算機(jī)內(nèi)存儲(chǔ)由專用的分析儀器工作站控制的。例如：授權(quán)、化學(xué)工作站、色譜工作站等采集生成的所有檢驗(yàn)的分析數(shù)據(jù)。計(jì)算機(jī)系統(tǒng)數(shù)據(jù)文件應(yīng)實(shí)行備份管理，在保存紙質(zhì)記錄的同時(shí)，對(duì)計(jì)算機(jī)系統(tǒng)中的相應(yīng)分析數(shù)據(jù)、圖譜進(jìn)行備份，以保證分析數(shù)據(jù)的安全性、避免計(jì)算機(jī)硬盤(pán)因意外損壞丟失數(shù)據(jù)，也便于因圖譜處理不當(dāng)造成有爭(zhēng)議的結(jié)果時(shí)實(shí)驗(yàn)室追溯調(diào)查。由系統(tǒng)管理員對(duì)所有的分析數(shù)據(jù)進(jìn)行備份管理，每周備份一次。數(shù)據(jù)備份的介質(zhì)為移動(dòng)硬盤(pán)或光盤(pán)等存儲(chǔ)介質(zhì)。數(shù)據(jù)備份前要檢查數(shù)據(jù)的完整性，數(shù)據(jù)備份后應(yīng)及時(shí)填寫(xiě)備份記錄，包括備份時(shí)間、儀器型號(hào)、備份數(shù)據(jù)的時(shí)間范圍、備份人、復(fù)核人等。備份文件的保存：備份文件數(shù)據(jù)由質(zhì)檢部專職負(fù)責(zé)人上鎖管理，保存在安全的地方，每月對(duì)數(shù)據(jù)的可讀性進(jìn)行一次檢查，備份介質(zhì)保存要做到防塵、防撞、防磁、防靜電。原料質(zhì)量控制—標(biāo)準(zhǔn)品和對(duì)照品的管理標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品必須按照說(shuō)明書(shū)貯存要求存放，如避光、低溫、放在干燥器內(nèi)或按照要求放在冰箱內(nèi)保存，冰箱內(nèi)存放溫度一般控制在2-8℃，要求每天記錄一次冰箱的溫度。沒(méi)