384石油產(chǎn)品熱值測(cè)定法要點(diǎn)

石油產(chǎn)品熱值測(cè)定法本方法適用于以量熱計(jì)氧彈測(cè)定不含水的石油產(chǎn)品（汽油、噴氣燃料.柴油和重油等）的總熱值及凈熱值。1彈熱值側(cè)定法方法概要將試樣裝在氧彈內(nèi)的小皿中，用易燃而不透氣的膠片封閉起來(lái)，或把試樣封閉在聚乙烯制成的安甑中，使試樣在壓縮氧氣中燃燒，以測(cè)定其燃燒時(shí)所發(fā)生的熱值（彈熱值），作為總熱值與凈熱值的測(cè)定根底。儀器與材料儀器：測(cè)定熱值的量熱計(jì)設(shè)備及附件，應(yīng)符合熱值測(cè)定的各項(xiàng)要求。量熱計(jì)小皿（以后簡(jiǎn)稱(chēng)小皿〕圖1,不銹鋼制成。圖1瓷或玻璃制的平盤(pán)（可以用平底、直徑為100—200亳米的淺結(jié)晶皿或外表皿），供制備膠片用。1金屬鉗式中K—量熱計(jì)的水值，卡/克，H—貝克曼溫度計(jì)在檢定證書(shū)查出的修正系數(shù)（用一般水銀量不變的量熱溫度計(jì)時(shí)，H=1.000）。t一主期的末次溫度，℃,mh—溫度tm時(shí)溫度計(jì)的修正數(shù)，℃,t一主期的開(kāi)頭溫度，C（即點(diǎn)火時(shí)的溫度，也為初期的末次溫度）oh一溫度t時(shí)溫度計(jì)的修正數(shù)，℃；o oAt—量熱計(jì)與四周環(huán)境的換熱修正數(shù)，按式⑵計(jì)算，°C；Q—導(dǎo)火線的燃燒熱（見(jiàn)表1）,卡/克；1G—導(dǎo)火線的重量，克；2G一標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸或標(biāo)準(zhǔn)異辛烷的重量，克；注：如用棉線捆膠片或聚乙烯塑料安甑，則式（3）還應(yīng)減去棉線的發(fā)熱量。膠片或聚乙烯塑料安甑的彈熱值需用不少于兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值，其試結(jié)果之間的差數(shù)應(yīng)不超過(guò)40卡/克。小皿的預(yù)備：154.1測(cè)定前將小皿在750±5℃下攝燒10分鐘，冷卻后稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002克。1按本方法所預(yù)備的膠片.剪成寬6?8毫米，長(zhǎng)30?35毫米做點(diǎn)火用的小條和直徑比小皿外邊緣稍大的圓片各一枚。1.5.4.3用玻璃棒將膠片的丙酮溶液滴1滴到小皿側(cè)面小孔對(duì)面的壁上，將點(diǎn)火小條一端固定在小皿的內(nèi)壁上，另一端折在小皿外部。然后再用溶液涂抹，小皿邊緣上固定點(diǎn)火小條的地方，將點(diǎn)火小條未粘著的局部折轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)，然后再用溶液抹小皿的全部邊緣，并將預(yù)備的圓形膠片放上粘好，務(wù)必使其與小皿邊緣完全密合。剪下膠片突出的邊緣后，用溶液留神地緣抹小皿邊緣（呈均勻的薄層），使膠片與小皿邊緣接合的地方能到達(dá)格外密合的程度。膠片粘好后，將小皿置于空氣中枯燥1?2小時(shí)，同時(shí)使小皿的側(cè)孔開(kāi)著。154.4經(jīng)過(guò)1—2小時(shí)后，用塞子塞好小皿的側(cè)孔，在點(diǎn)火小條突出的末端刺一孔，將小皿稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002克，并算出所粘膠片的重量。注.①先將膠片對(duì)光檢查有無(wú)孔眼，只取其質(zhì)最好的局部來(lái)蓋小皿。②重質(zhì)石油產(chǎn)品的熱值測(cè)定，不進(jìn)展預(yù)備工作中的151,152,153和中的154.2,154.3,1.544項(xiàng)的操作手續(xù)。1.6試驗(yàn)步驟按本方法142和1.4:3進(jìn)展量熱計(jì)的預(yù)備工作。162膠片封樣試驗(yàn)煤油時(shí)，如用膠片封樣，用注射器向按本方法154預(yù)備好的小皿中，由側(cè)孔注入試樣0.5—0.6克，并留神地用塞將孔塞好。試驗(yàn)重質(zhì)石油產(chǎn)品時(shí)，在按本方法154.1預(yù)備好的小皿中，參加試樣0.6—0.8克（含蠟粘稠重質(zhì)油品，預(yù)熱至40-50℃混合后取樣），此后，稱(chēng)量小皿及試樣準(zhǔn)確至0.0002克，并算出試樣的重量。163將裝試樣的小皿，固定在電極的環(huán)上，使塞通過(guò)環(huán)的開(kāi)口，將導(dǎo)火線的一端固定在電極上，試驗(yàn)輕質(zhì)石油產(chǎn)品時(shí)，將導(dǎo)火線的另一端穿過(guò)點(diǎn)火小條并固定于電極的另一端。試驗(yàn)重質(zhì)油品時(shí)，要將導(dǎo)火線的中段浸在小皿的試樣中，使導(dǎo)火線呈U字形（如圖4》,兩端分別固定在電極上，留神地將氧彈擰緊，然后，由進(jìn)口閥管漸漸地（避開(kāi)膠片裂開(kāi)）將氧氣充至30?32公斤力/厘米2的壓力，又不使空氣排出。聚乙烯塑料安甑封樣試驗(yàn)易揮發(fā)試樣時(shí)，用聚乙烯塑料安甑封樣，將安甑（如圖3所示）預(yù)先在分析天平上稱(chēng)重，稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002克，然后，將預(yù)先冷卻的試樣用注射器注入0.5—0.6克于塑料安甑中，馬上用手卡住毛細(xì)管中部，讓毛細(xì)管上端在酒精燈火焰上方熔融封口，封好后，稍冷一會(huì)，再放入分析天平上稱(chēng)重，稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002克。將封好試樣的聚乙烯塑料安甑的毛細(xì)管端系在導(dǎo)火線上（也可以用一根棉線與導(dǎo)火線捆在一起），底部放在小皿上，裝入氧彈，用氧氣充至30?32公斤力/厘米2并不使空氣排出。量熱試驗(yàn)按本方法1.4.6?1.4.10進(jìn)展。試樣的彈熱值QD（卡/克）按式⑷計(jì)算：-K0+癡）+a一（Q1?G1+QO/J?G2）（4）Qz>= ： ：q： ,一式中K—量熱計(jì)的水值，卡/克，H-貝克曼溫度計(jì)在檢定證書(shū)查出的修正系數(shù)（用一般水銀量不變的量熱溫度計(jì)時(shí)，H=1.000）ot一主期的末次溫度，。C,mh—溫度tm時(shí)溫度計(jì)的修正數(shù)，℃,%一主期的開(kāi)頭溫度，℃（即點(diǎn)火時(shí)的溫度，也為初期的末次溫度）h0—溫度t0時(shí)溫度計(jì)的修正數(shù)，℃；At—量熱計(jì)與四周環(huán)境的換熱修正數(shù)，按式（2）計(jì)算，℃；Q—導(dǎo)火線的燃燒熱（見(jiàn)表1）,卡/克；1Q,--膠片或聚乙烯塑料安甑的燃燒熱，卡/克，D/JG—導(dǎo)火線的重量，克；2G一試樣的重量，克；彈熱值測(cè)定結(jié)果的記錄舉例（見(jiàn)表3、表4）o周密度試樣彈熱值重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果間的差數(shù)不應(yīng)超過(guò)30卡/克。報(bào)告取重復(fù)測(cè)定結(jié)果的兩個(gè)算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。2總熱值測(cè)定法方法概要本方法是先從氧彈洗滌液中測(cè)定硫含量（此硫在氧彈中由二氧化硫變成硫酸，使硫酸根離子變成硫酸鈿沉淀析出，由測(cè)定硫酸鋼的重緒算出硫含量）。然后，在試樣的彈熱值中引入修正數(shù)（二氧化硫變成硫酸及硫酸溶解于水時(shí)所放出的熱量；由氮生成硝酸溶解于水時(shí)所放出的熱量），從而得到總熱值.儀器枯燥器。瓷生鍋；矮型的。水浴。電爐。燒杯:300?500毫升。玻璃漏斗:60。角，直徑50—65毫米。洗瓶:500—1000毫升。定量濾紙:慢速，直徑70一90毫米。試劑鹽酸:分析純。氯化鋼:分析純，配成10%水溶液。硝酸銀，分析純，配成3%水溶液。甲基橙:配成0.02%水溶液。試驗(yàn)步驟將試樣燃燒后依彈熱值測(cè)定法所取得的氧彈中的洗滌液過(guò)濾，然后參加蒸儲(chǔ)水使到達(dá)300~350毫升，往所得的濾液中參加甲基橙指示劑2-3滴，并參加少許鹽酸，隨后加熱至將近沸騰，并漸漸參加10毫升熱至沸騰的10%氯化鋼溶液，將含硫酸鋼沉淀的燒杯，在沸騰的水浴上放置2小時(shí)。將燒杯中的內(nèi)容物，用定量濾紙過(guò)濾后，在濾紙上的硫酸領(lǐng)沉淀用熱水洗滌，直至氯離子完全除去（滴1滴濾液在硝酸銀溶液中不呈現(xiàn)渾濁）為止。將帶有沉淀的濾紙，移置于瓷生鍋中，略微壓緊，然后留神地將垢鍋預(yù)熱（在電爐或酒精燈上），使濾紙先干澡，然后炭化和灰化。但勿使紙燃燒。其后，將生鍋.及其內(nèi)容物放在高溫爐中，在800—850℃下鍛燒，使其到達(dá)連續(xù)兩次稱(chēng)量間的差小子0.001克為止。試樣的硫含量S%按式(5)計(jì)算:SS二Gix*373.x]00 (5 )式中:G一所得硫酸鋼沉淀的重量，克，10.1373一硫酸由貝重量換算為其中所含硫重量的系數(shù)。G一試樣的重量，克?？偀嶂档挠?jì)算計(jì)算總熱值時(shí)，須向試樣的彈熱值中引入酸的生成修正數(shù)，即由二氧化硫生成硫酸的熱量，由氮生產(chǎn)硝酸的熱量，酸類(lèi)溶解于水的熱量。氧彈洗滌液中的硫，由二氧化硫變成硫酸及硫酸溶解于水的熱量，承受硫含量每1%相當(dāng)于22.5卡/克。氧彈所生成的硝酸量，不作試驗(yàn)測(cè)定。其生成及溶解于水的熱量N承受12卡/克(輕質(zhì)燃料)或10卡/克(燃料油和重油)。試樣的總熱值Qz(卡/克)按式16〕計(jì)算：Qz=Q(22.5S+N) .(6)式中：G一試樣的彈熱值，卡/克。D22.5-51%硫變成硫酸及硫酸溶解于水的熱量，卡/克.0.1373一硫酸鋼重量換算為其中所含硫重量的系數(shù)。S一按式15〕計(jì)算出的試樣硫合量，%,N一硝酸的生成及溶解于水的熱量，卡/克。注:對(duì)于硫含量不大于0.2%的燃料，酸的總修正數(shù)承受15卡/克。氧彈洗滌液中的硫，用實(shí)臉側(cè)定，此注不適用于仲裁試驗(yàn)。3凈熱值測(cè)定法方法概要本方法是用試驗(yàn)方法咸按公式計(jì)算的方法測(cè)定試樣中的氫含量（只有在特別準(zhǔn)確的分析測(cè)定時(shí)，才用試驗(yàn)方法測(cè)定氫含量）。向總熱值中引入水蒸氣生成熱的修正數(shù)，即得凈熱值.在氧彈內(nèi)壓縮氧氣中，放入重量的吸有硫酸的浮石作為吸水劑，.同時(shí)用封上膠片的小皿燃燒所稱(chēng)得的試樣，但不計(jì)算熱值。將氧彈置于沸騰的水中及空氣中以吸取水分。然后測(cè)定浮石所吸取的水量。儀器彈熱值測(cè)定法1.2.1所指定的儀器。瓷刮勺瓷生鍋；矮型的，3號(hào)或4號(hào)（視量熱彈底部大小而定），盛吸水劑用（附有特制的玻璃三角架）。蒸發(fā)皿:4號(hào)或5號(hào)。稱(chēng)量瓶：矮型，宜徑35-50毫來(lái)（視量吸水劑的瓷片鍋的大小而定），高型，直徑30~40毫米，高45—60毫米，作為保存制備的浮石用。326帶蓋的金屬罐：直徑150—160毫米，高200~220毫米，盛熱水用。電爐。枯燥器。試劑331浮石:多孔的.硫酸:分析純。對(duì)儀器、材料與試劑的特別要求用于測(cè)定氫含量的氧彈，應(yīng)檢查其密閉性。不應(yīng)漏氣。在使用前將氧彈枯燥。為此，翻開(kāi)排氣閥假設(shè)干轉(zhuǎn)，用氧氣吹，并裝入吸水劑〔硫酸浸透的浮石）。翻開(kāi)排氣閥并將蓋擰入一半，這樣放置至少1小時(shí)。同時(shí)必需留意使導(dǎo)電銷(xiāo)的末端及氧彈氧氣管的末端，距離裝吸水劑的瓷生鍋邊緣不小于20毫米。注:最好使用單獨(dú)的氧彈測(cè)定氫含量。在這種狀況下，氧彈在不用時(shí)裝入吸水劑。只有吸取水分不完全時(shí)，才更換吸水劑。裝有吸水劑的瓷片鍋的稱(chēng)量瓶及裝有硫酸浸透的浮石的稱(chēng)量瓶，必需在枯燥器中保存。盛吸水劑的瓷生鍋應(yīng)在枯燥器中保存，在使用之后，應(yīng)當(dāng)用水洗凈并枯燥。試驗(yàn)步驟吸水劑的制備：將約150?200克浮石打成碎塊，并選取（或篩?。??5毫米的碎粒。將預(yù)備好的碎粒在800℃的高溫中鍛燒1.5?2小時(shí)，將冷卻的浮石置于瓷皿中，注入硫酸使成稠糊狀的物質(zhì)，并移置于電爐上。將帶有硫酸的浮石加熱至沸騰，同時(shí)用玻璃棒間或攪拌一下混合物。煮沸30分鐘后，使盛有浮石的瓷皿稍稍冷卻，檢查吸酸是否充分。如酸已完全滲入時(shí)，則再參加10?15毫升的硫酸，再煮沸半小時(shí)。留神地將其過(guò)剩局部倒出，然后再將混合物煮沸。經(jīng)過(guò)1小時(shí)的煮佛后，將瓷皿從電爐上取下，使冷卻至硫酸停頓蒸發(fā)為止。然后再將溫?zé)岬母∈浦糜趲讉€(gè)稱(chēng)量瓶中，保存在枯燥器里。這樣制得的浮石，從外觀看必需是枯燥的。注：使用過(guò)的浮石亦用此法進(jìn)展再生，在處理時(shí)須參加少量的硫酸。空白試驗(yàn)，將7~8克用硫酸浸透的浮石置入生鍋中，并在蓋好的稱(chēng)量瓶中稱(chēng)量這份浮石和用?鍋的重量，稱(chēng)準(zhǔn)到0.0002克。然后，將生鍋快速置于氧彈底部的玻璃三角架上，然后將氧彈蓋擰緊。由進(jìn)氣閥的管，留神地（不使浮石被吹散）用氧氣將氧彈充至30-32公斤力/厘米2的壓力（不使空氣從彈中排出），然后在室溫下放置1小時(shí)。在4~5分鐘內(nèi)，留神地將氧氣從氧彈中放出，擰開(kāi)蓋，快速將盛浮石的用鍋從氧彈中移入稱(chēng)量瓶中，并測(cè)定浮石中增加的水量?？瞻自嚹樦辽龠M(jìn)展兩次，如試驗(yàn)結(jié)果有顯著的變動(dòng)（1~2毫克以上）時(shí)，則須進(jìn)展補(bǔ)充測(cè)定。最終，算出氧氣中的水分、氧彈體積中空氣的水分、氧彈內(nèi)外表所吸附的水分、以及吸取劑在由稱(chēng)量瓶與氧彈間來(lái)回移動(dòng)時(shí)所吸取的水分的平均修正數(shù)。在每次更換氧氣瓶時(shí)，必需測(cè)定水分的修正數(shù)。353氫的測(cè)定：,將蒸溜水裝入量熱容器中，無(wú)須準(zhǔn)確稱(chēng)量，但其數(shù)量須使氧彈漂浮至閥的鎖緊螺母處，水的溫度應(yīng)與室溫一樣。將裝水的容器置于熱量計(jì)外殼中的絕緣底座上。在蓋好的稱(chēng)量瓶中的瓷垢鍋里，稱(chēng)量7~8克用硫酸浸透的浮石稱(chēng)準(zhǔn)到0.0002克，在裝入氧彈前，將裝浮石的稱(chēng)量瓶置于枯燥器中。輕質(zhì)石油產(chǎn)品時(shí)，用注射器向按彈熱值測(cè)定法154預(yù)備好的小皿中，由側(cè)孔注入試樣，留神地用塞將孔塞上。試驗(yàn)重質(zhì)石油產(chǎn)品時(shí)，向按彈熱值測(cè)定法154.1中預(yù)備好的小皿中參加試樣0.3?0.4克（對(duì)于含氫較多的石油產(chǎn)品酌量削減），并稱(chēng)其重量，準(zhǔn)確至0,0002克。將盛有試樣的小皿固定在電極的環(huán)上，同時(shí)使塞通過(guò)環(huán)的開(kāi)口，然后將導(dǎo)火線的一端接于電極上，試驗(yàn)輕質(zhì)石油產(chǎn)品時(shí)，將導(dǎo)火線的另一端穿過(guò)點(diǎn)火小條并固定于電極的另一端，試驗(yàn)重質(zhì)石油產(chǎn)品時(shí)，將導(dǎo)火線的中段浸在小皿的試樣中，使導(dǎo)火線呈U字形（如圖4）,兩端分別固定在電極上。將盛有硫酸浸透的浮石的坨?鍋移置于氧彈底部的玻璃三角架上，留神地用手將蓋擰緊，并由進(jìn)氣閥的管.留神地（避開(kāi)使較片發(fā)生裂開(kāi)及浮石被吹散）用氧氣將氧彈充至30?32公斤力/厘米2的壓力，又不使空氣由氧彈中排出。將氧彈留神地浸入裝水的量熱容器中，將導(dǎo)線接在氧彈電極上。把攪拌器及溫度計(jì)浸入水中，用蓋將外殼蓋好，然后開(kāi)動(dòng)攪拌器。部裝置在攪拌下裝置2—3分鐘，使溫度均勻。然后將點(diǎn)火電路接通，按溫度計(jì)水銀柱的上升（或按指示燈）觀看試樣是否發(fā)火。將氧彈自量熱器中取出，使銅線由閥頭上的孔穿過(guò)，然后再將氧彈移入預(yù)先預(yù)備好沸騰水的金屬罐中，并將這金屬罐放在電爐上。往金屬中注水時(shí)，應(yīng)使達(dá)至標(biāo)記處，以使氧彈沉入時(shí)完全漂浮。將氧彈在沸水中放置30分鐘，然后將氧彈自水中取出，在室溫下放置1小時(shí)，假設(shè)氧彈在此期間并未完全冷卻，則可將其沉入冷水中2?3分鐘，以121.5吸液管：1毫升。秒表1217注射器分析天平和重負(fù)荷的5公斤天平。容量瓶:2023毫升和1000毫升。122材料內(nèi)徑為4毫米的聚乙烯塑料管（供制備安甑封樣用》。導(dǎo)火線:直徑不大于0.2毫米的銀一銘合金、銅線或其他導(dǎo)火線，截成長(zhǎng)60-120毫米（視氧彈內(nèi)附件構(gòu)造及導(dǎo)火線系統(tǒng)而定）的等分線段，稱(chēng)量由10—15根組成的線束，以測(cè)定每一根金屬線的重量。瓶裝壓縮氧氣:其中不應(yīng)含有氫氣及其他易燃雜物，不許使用電解氧氣.123對(duì)試驗(yàn)室、設(shè)備及材料的特別要求：熱值測(cè)定應(yīng)在一個(gè)單獨(dú)的房間內(nèi)進(jìn)展，房間要背陽(yáng)，并應(yīng)具有雙層嚴(yán)密的門(mén)窗，以保證室內(nèi)溫度穩(wěn)定〔溫度波動(dòng)不應(yīng)超過(guò)±5℃）。房間內(nèi)不應(yīng)有影響燃燒熱測(cè)定的加熱裝置。在試驗(yàn)進(jìn)展時(shí)，試驗(yàn)室制止通風(fēng)。量熱計(jì)攪拌器的轉(zhuǎn)動(dòng)速度，應(yīng)保證能快速攪拌容器中的水，且不發(fā)生飛濺現(xiàn)象。同時(shí)因攪拌而產(chǎn)生的溫度上升，每10分鐘不得超過(guò)0.01℃。為了到達(dá)這一目的，攪拌器每分鐘的轉(zhuǎn)數(shù)為:垂直攪拌的不應(yīng)少于50轉(zhuǎn)，螺旋槳式的不應(yīng)少于400轉(zhuǎn)。用一般量熱溫度計(jì)或貝克曼溫度計(jì)〔分度為0.01度）。此溫度計(jì)需經(jīng)國(guó)家計(jì)量機(jī)關(guān)作每1度的檢查，其校正誤差應(yīng)不大于0.005C.到達(dá)室溫為止。3.538在4—5分鐘內(nèi)漸漸地將氣體從氧彈中放出，擰開(kāi)蓋，快速將盛浮石的甜鍋從氧彈中移入稱(chēng)量瓶中，并測(cè)定浮石中增加的水量.353.9,檢查氧彈的內(nèi)外表，以確定試樣是否完全燃燒及濕氣是否完全被吸取。氧彈的內(nèi)外表應(yīng)是枯燥的。但在燃燒含大量硫的右油產(chǎn)品狀況下，由于與空氣接觸可稍呈潮濕。如在氧彈內(nèi)壁上存有煙食或未被吸取的水分時(shí)，則該試驗(yàn)作廢。353.10將使用過(guò)的浮石收集到有磨口的廣口瓶中，以備再生。-氫含的計(jì)算：3.5.4輕質(zhì)試樣氫含量H(%)按式⑺計(jì)算：口(Gz- 100-"八G)H=-(7)式中:G——用硫酸浸透的浮石在試樣燃燒后增加的重量，克，2G 用硫酸浸透的浮石在空白試驗(yàn)后增加的重量，克；1 -0.119一水重量換算成含氫重量的系數(shù)；G小皿片上的膠片重量，克，3G一試樣的重量，克，H膠片的氫含量:，按式(8)計(jì)算，%oj膠片中的氫含量，(H)亦按本方法測(cè)定:，但須有下到更改'在內(nèi)敷j緞燒石棉的1m中燃燒膠片，但不用掩蓋點(diǎn)火膠片，燃燒時(shí)將膠片卷成重0.5一0.7克的嚴(yán)密小團(tuán)，刺穿后用導(dǎo)火線纏縛，并固定在小皿上方的氧彈的電極上，氧彈的放置時(shí)間在沸水中為15分鐘，在空氣中為30分鐘。一膠片中的氫含量(H)(%)按式(8)計(jì)算；x.lOO■x.lOO■ (8 )式中:G一用硫酸浸透的浮石在膠片燃燒后增加的重量，2G一用硫酸浸透的浮、石在空白試驗(yàn)后增加的重量10.1119-水重量換算d氫重量的系數(shù)rG一膠片的重量，克。(Gz—i)100G~354.2重質(zhì)試樣氫含量H(%)按式(9)(Gz—i)100G~(9)克克式中:G一用硫酸浸透的浮石在試樣燃燒后增加的重量，2G一用硫酸浸透的浮石在空白試驗(yàn)后增加的重量,1G一試樣的重量，克；W試樣中的水含量，%,0.119水重量換算成氫重量的系數(shù)。試樣及膠片中的氫含量，按閱歷公式計(jì)算氫含量取不少于兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，其差數(shù)不應(yīng)超過(guò)0.2%。輕質(zhì)石油產(chǎn)品氫含量H(%按％)計(jì)算:H=0.0050Q-4L4? ,(10)??>1式中:Q一試樣的彈熱值，卡/克，D0.005秘14閱歷系數(shù)。重質(zhì)石油產(chǎn)品氫含量H(%｝按式(11)計(jì)算0.0047和87.6-閱歷系數(shù)。式中:Q——-不含水試樣的彈熱值，按式(11)計(jì)算，卡/克，d/cH=0.0047(?”c-37.6(11)6?凈熱值的計(jì)算計(jì)算試樣的凈熱值時(shí)，要在總熱值中修正水燕氣在氧彈中分散所放出的熱量。試樣的凈熱值Q!《卡/克)一按式(12).或(13)計(jì)算：TOC\o"1-5"\h\z輕質(zhì)油品：Q1=Qz-6X94=Qz-54〃(12)重質(zhì)油品iQi=Qz-6(9H+W) (13)式中:Qz試樣的總熱值，卡/克，在氧彈中水蒸氣每1%(0.01克)在分散時(shí)放出的潛熱，卡/克，9一-氧含量百分?jǐn)?shù)換算為水含量百分?jǐn)?shù)的系數(shù)； H-試樣中的氫含量，％,'W試樣中的水含量，%o周密度在氧彈中測(cè)定總熱值與凈熱值的結(jié)果，計(jì)算準(zhǔn)確到1卡/克。最終結(jié)果算成整數(shù)，并準(zhǔn)確到10卡/克.個(gè)位數(shù)字以四舍五入處理。以氧彈測(cè)定石油產(chǎn)品熱值時(shí)，應(yīng)作重復(fù)試驗(yàn)，其結(jié)果間的差數(shù)不得超過(guò)30卡/克，假設(shè)超過(guò)此值，則進(jìn)展第三次測(cè)定，取其在允許差數(shù)范圍內(nèi)的兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試驗(yàn)結(jié)果。假設(shè)第三次測(cè)定結(jié)果與前兩次結(jié)果的差數(shù)，都在允許差數(shù)范圍內(nèi)，則取三次側(cè)定的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。分析數(shù)值的換算燃料不含水分時(shí)，按式(4)、(6)及(12)或(13)所得的熱值，相當(dāng)于使用燃料(即燃料在使用狀態(tài)時(shí))及干燥燃料的熱值，即：TOC\o"1-5"\h\zQDIs=QD/G=QD/F (14 )IQz/s=Qz/g=Cztr (15),Q=Q〃g=Q//f (16)Q、Q、O依次為使用燃料的彈熱值、總熱值、凈熱值，卡/克;d/s z/s j/sQ、Q、O依次為枯燥燃料的彈熱值、總熱值、凈熱值，卡/克,d/g z/g j/gQ、Q、0依次為分析數(shù)值的彈熱值、總熱值、凈熱值'卡/克。d/f z/f j/f燃料含有水分時(shí)，分析時(shí)不用脫水，分析數(shù)值按以下各式換算：換算為枯燥燃料的熱值公式:(17)(18)八八(17)(18)八八100Qz，g二Q打而不Hg.?Hg.?h奧一100」％(19)(20)Q.〃g仝Qz/g-54”g(20)Q、Q、Q依次為枯燥燃料的彈熱值、總熱值、凈熱值，卡/克,d/gz/gj/gQ、Q依次為分析數(shù)值的彈熱值、總熱值.卡/克。d/fz/fH一枯燥燃料的氫含盆，%!H一試樣的氫含盆，%,W—試樣的水含量，%O3.822.換算為使用燃料的熱值公式:QMs二QDlFQz"二。z"QMs二QDlFQz"二。z"QiMQzIs-6(9H-V)Q、Q、Q依次為使用燃料的彈熱值、總熱值、凈熱值，卡/克,d/sz/sj/sQ、Q依次為分析數(shù)值的彈熱值、總熱值.卡/克。d/fz/fW一試樣的水含量，%oH—試樣的氫含量，％,1.234讀取溫度的示值時(shí)，應(yīng)利用放大6?9倍及焦距0.5?1.0。米的短焦距視鏡成雙眼放大鏡或雙重放大鏡。此鏡應(yīng)固定在一特別的支架上，并能在垂直的支柱上自由移動(dòng)，同時(shí)不變更其嚴(yán)格的水平位置.不許將放大鏡固定在溫度計(jì)上。在氧彈電極的環(huán)上應(yīng)留一開(kāi)口，以固定量熱計(jì)小皿于環(huán)上.1.236引火時(shí)用低于12伏特的電壓。為了避開(kāi)導(dǎo)火線的發(fā)熱而帶來(lái)的多余熱量，在燃燒膠片及試樣時(shí)，其通電時(shí)間不應(yīng)超過(guò)1秒。最好在電路上串聯(lián)一指示燈，以便觀看點(diǎn)火狀況。在電路上的電壓有很大波動(dòng)時(shí).量熱計(jì)上的電源最好用直流電。帶減壓閥的氧氣壓力表的分壓指示范圍為0—60或0—75公斤力/平方厘米，供彈內(nèi)裝滿(mǎn)氧氣時(shí)測(cè)定彈中的壓力用。氧彈、壓力表及氧氣連接收（用真徑1~1.5毫米的無(wú)縫銅管），很據(jù)需要，須經(jīng)靜水壓檢查，且年不能少于一次。氧彈應(yīng)以100公斤力/平方厘米壓力檢驗(yàn)。1裝壓縮氧氣用具的連接局部嚴(yán)禁涂潤(rùn)滑油脂。如氧彈及氧氣連接儀器在試驗(yàn)或搬運(yùn)時(shí)沾了潤(rùn)滑油或其他油類(lèi)而顯有油污，則應(yīng)先用汽油留神洗滌，然后再用乙醇或乙醛洗滌。123.9在用壓縮氧氣操作時(shí)，必需遵守操作規(guī)程。1.3試劑丙酮:化學(xué)純，做膠片溶劑。二等量熱標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸，熱值專(zhuān)用，需經(jīng)中國(guó)計(jì)量科學(xué)爭(zhēng)論院托付的工廣檢定，并附有證書(shū)（也可以使用標(biāo)準(zhǔn)異辛烷，由中國(guó)計(jì)量科學(xué)爭(zhēng)論院供給）。氫氧化鈉:化學(xué)純，配成0.1N溶液。酚st配成1%乙醇溶液。1.4熱計(jì)水值的測(cè)定1.4熱計(jì)水值的測(cè)定承受在氧彈中燃燒肯定量的標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸或標(biāo)準(zhǔn)異辛烷，測(cè)量由其燃燒所產(chǎn)生的熱量而引起熱計(jì)溫度變化的方法，來(lái)確定量熱計(jì)的水值。最熱計(jì)溫度上升1℃所籍要的熱處（卡），即水值以卡/℃表示。盤(pán)熱計(jì)由量熱容器及其中的水、氧彈、攪拌器及溫度計(jì)等（在浸入狀態(tài)下）所組成。L4.2在進(jìn)展測(cè)定前，必需將容器擦干，再將蒸饋水倒入量熱計(jì)中，稱(chēng)準(zhǔn)至±0.5克數(shù)量應(yīng)使氧彈浸沒(méi)水中至進(jìn)氣閥門(mén)的鎖緊螺母的2/3處。以后試臉試樣時(shí)，均使用一樣數(shù)且的水。在量熱容器裝入量熱計(jì)外殼前，量熱容器內(nèi)的水溫應(yīng)較外殼內(nèi)的水溫低1?2.0℃。將盛有水的容器置于量熱計(jì)外殼中絕緣的底座上。將1±0.1克壓緊的苯甲酸片，在預(yù)先稱(chēng)重的小皿中稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002克（標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸在壓片前，要在裝有濃硫酸或五氧化二磷的干澡器內(nèi)枯燥24小時(shí)以上）。導(dǎo)火線壓在苯甲酸片內(nèi)，留出兩端。如使用棉線引火，也可以不壓導(dǎo)火線。注:假設(shè)用標(biāo)準(zhǔn)異辛烷測(cè)定量熱計(jì)水值，可以用聚乙烯材料安甑或玻璃安甑封樣。145用吸液管向氧彈中準(zhǔn)確注入1毫升蒸儲(chǔ)水，將裝有苯甲酸的小皿固定在氧彈電極的環(huán)上，使塞通過(guò)環(huán)的開(kāi)口，并將導(dǎo)火線的兩端分別接在電極上，然后將氧彈擰緊。留神地由進(jìn)口閥的管將氧氣充入彈內(nèi)至30?32公斤力/厘米2的壓力，且不使空氣由氧彈中排出。將氧彈留神地沉入盛有水的量熱容器中勿使水量損失，使導(dǎo)線接于氧彈電極上，再將攪拌器及溫度計(jì)插入水中，蓋好蓋，然后開(kāi)動(dòng)攪拌器。溫度計(jì)及攪拌器不應(yīng)接觸氧彈及量熱容器的壁。溫度計(jì)的水銀球中心位于氧彈高度的1/2處。攪拌器的攪拌局部不應(yīng)露出水面。讓設(shè)備平衡5分鐘后開(kāi)頭量熱試驗(yàn)。量熱試驗(yàn)分為三期：“初期”一在燃燒試樣之前進(jìn)展。在試驗(yàn)初期的溫度條件下，觀看及計(jì)算量熱計(jì)與四周環(huán)境的換熱作用，“主期”一在此時(shí)間內(nèi)試樣開(kāi)頭燃燒，向量熱計(jì)傳導(dǎo)燃燒熱；“終期”一在主期后接著進(jìn)展，其作用與初期一樣，是在試驗(yàn)終了的溫度條件下，觀看和計(jì)算換熱作用。設(shè)備溫度到達(dá)平衡后，登記試驗(yàn)的初期溫度，開(kāi)頭初期讀溫，每分鐘讀取一次，共讀5次，讀準(zhǔn)至o.oorce在讀初期末次溫度時(shí)，通上電流，然后進(jìn)展主期讀溫，再進(jìn)展終期讀溫，每半分鐘讀取一次，每次讀溫都讀準(zhǔn)至0.001℃o為了抑制毛細(xì)管阻礙水銀凸面的均勻上升，應(yīng)在每次讀溫之前，一開(kāi)動(dòng)溫度計(jì)振動(dòng)器振動(dòng)或用末端套有橡皮管的細(xì)棒小扣溫度計(jì)（在“主期”溫度快速上升時(shí)的讀溫除外）。在主期中，當(dāng)量熱計(jì)中的水溫不再上升，開(kāi)頭恒定或下降時(shí)的前一點(diǎn)作為主期的終點(diǎn)，主期一般為14個(gè)半分鐘左右。緊接著為終期第一次，終期讀數(shù)共10次，彈熱值測(cè)定結(jié)果的記錄舉例見(jiàn)表3、表4o試驗(yàn)終了后，關(guān)上電動(dòng)機(jī)，取出溫度計(jì)，將氧彈從量熱器中取出，小心地漸漸翻開(kāi)排氣閥，并以均勻的速度故出彈中的氣體，這一操作過(guò)程要求不少于1分鐘。然后翻開(kāi)和取下氧彈的蓋，檢查氧彈內(nèi)部燃燒是否完全,如覺(jué)察有未燃燒的樣品或油煙沉積物，則該試驗(yàn)報(bào)廢。用蒸儲(chǔ)水洗滌氧彈內(nèi)部、小皿及排氣閥，并將全部洗滌液收集在錐形燒瓶中，用手洗滌的水應(yīng)為150?200毫升。計(jì)算量熱計(jì)的水值測(cè)定結(jié)果時(shí)，應(yīng)留意硝酸在水中生成及溶解的熱量修正數(shù)。用0.1N氫氧化鈉溶液滴定氧彈的洗滌液，測(cè)定其生成的硝酸量。為此，將裝有洗滌液的燒杯用外表皿蓋上，加熱至沸騰并煮沸5分鐘。然后參加酚酥指示劑2滴，用0.1N氫氧化鈉溶液滴定至呈現(xiàn)不消逝的玫瑰色為止。量熱計(jì)的水值K（卡/℃）按式（1）計(jì)算：0?G+Qi?Gi+l.43V?R.〔（（■+?）-（lo+Ao）+式中Q一標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸或標(biāo)準(zhǔn)異辛烷的燃燒熱（見(jiàn)所用標(biāo)準(zhǔn)試劑商標(biāo)供給的數(shù)據(jù)），卡/克；G一標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸或標(biāo)準(zhǔn)異辛烷的重量，克；Q—導(dǎo)火線的燃燒熱（見(jiàn)表1）,卡/克；G—導(dǎo)火線的重量，克；1相當(dāng)于每1毫升0.1N氫氧化鈉溶液中和硝酸所發(fā)出的熱量，卡/毫升，V一滴定氧彈洗滌液所消耗的1N氫氧化鈉溶液的體積，毫升；R0.1N氫氧化鈉溶液的濃度修正數(shù)；，t一主期的末次溫度，℃,mh—溫度tm時(shí)溫度計(jì)的修正數(shù)，C,t一主期的開(kāi)頭溫度，℃（即點(diǎn)火時(shí)的溫度，也為初期的末次溫度）0h一溫度t時(shí)溫度計(jì)的修正數(shù)，℃；0 0At—量熱計(jì)與四周環(huán)境的換熱修正數(shù)，按式⑵計(jì)算，℃；H-貝克曼溫度計(jì)在檢定證書(shū)查出的修正系數(shù)（用一般水銀量不變的量熱溫度計(jì)時(shí)，H=LOOO）o表1導(dǎo)火線燃燒熱，卡/克,導(dǎo)火線燃燒熱，卡/克鐵 絲1600銅 絲600銅鎮(zhèn)桂合金絲775柳銘絲335鎮(zhèn)銅合金絲750珀 絲100注t各合金絲直徑不大于0.2毫米。最熱計(jì)與周?chē)h(huán)境的熬修正系數(shù)Ar（V）按式（2）計(jì)算：Ar=41：m+Arj（2）式中1——初期內(nèi)每半分鐘的溫度平均變化，C,一終期內(nèi)每半分鐘的溫度平均變化，C,■加一主期中溫度快速上升時(shí)的半分鐘間隔數(shù)，其值根據(jù)表2的數(shù)據(jù)確定，P—主期中溫度上升較慢時(shí)的半分鐘間隔數(shù)，其值等于主期的半分鐘總間隔數(shù)與小值之差。表2標(biāo)準(zhǔn)值產(chǎn)》〃值標(biāo)準(zhǔn)值畀一M值、 0.50以下9,5.%■,840?65~0