透射電子顯微鏡TEM

.照明源陰極光闌聚光鏡樣品物鏡物鏡光闌選區(qū)光闌中間鏡投影鏡熒光屏或攝影底片圖2-1透射顯微鏡構(gòu)造原理和光路示意圖第二章透射電子顯微鏡（TEM）TEM的簡(jiǎn)樸成像過(guò)程能夠表述如下：熱陰極電子槍電子束陽(yáng)極加速聚光鏡會(huì)聚成細(xì)電子束穿透樣品（穿透強(qiáng)度取決于樣品的厚度、平均原子序數(shù)、晶體構(gòu)造或者位向的差別）物鏡成像中間鏡和投影鏡放大投射到熒光屏上

鏡筒的復(fù)雜程度取決于對(duì)性能的要求σ＞50?三個(gè)透鏡，聚光鏡，物鏡，投影鏡

50?＞σ＞20?四個(gè)透鏡，單聚光鏡，物鏡，中間鏡,投影鏡σ＜10?五~六個(gè)透鏡，雙聚光鏡，物鏡,第一、第二中間鏡，投影鏡

一、TEM的構(gòu)造及工作原理：光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒部分）：涉及照明系統(tǒng)，成像系統(tǒng)，觀察系統(tǒng)。真空系統(tǒng)：由機(jī)械泵和擴(kuò)散泵構(gòu)成，能夠達(dá)成10-5乇mmHg。電源系統(tǒng)：由提供電子加速的高壓部分和控制透鏡聚焦成像的低壓部分構(gòu)成。。接負(fù)高壓燈絲變壓器偏壓電阻100Ω100Ω陰極柵極帽陽(yáng)極第一交叉點(diǎn)(電子源50um)圖2-2電子槍及其自偏壓回路1.TEM的照明統(tǒng)：由電子槍和聚光鏡構(gòu)成1>.電子槍?zhuān)菏荰EM的電子源，由陰極，陽(yáng)極和控制柵極構(gòu)成。陰極電子的發(fā)射率Jo=AT2·exp（-b/T）2500~2700K范圍內(nèi)，理想的電子源必須滿足兩個(gè)條件：高的穩(wěn)定性以及高的亮度。

電子槍的亮度為B=J0·eV/πkT，即B與電子發(fā)射率J0成正比。盡量找到J0高的材料能夠提升電子槍的亮度。如LaB6的J0就比W高一種數(shù)量級(jí)。.飽和點(diǎn)束流燈絲電流圖2-3束流與燈絲電流關(guān)系示意圖2>.聚光鏡：聚光鏡是用來(lái)將電子槍發(fā)射出的電子束會(huì)聚在樣品上，而且起調(diào)整電流密度和照明束斑的大小的作用。CL1是雙聚焦鏡中的第一聚焦鏡:是強(qiáng)透鏡，它將第一交叉點(diǎn)縮小20~60倍，使束斑約為1-5μm，體現(xiàn)了聚光鏡對(duì)束斑大小的調(diào)整。但假如直接將CL1會(huì)聚的電子照射到樣品上，則物與鏡之間的空間太小。CL2是雙聚光鏡中的第二聚光鏡，是弱透鏡，長(zhǎng)焦距，是對(duì)第二交叉點(diǎn)很有限的放大，僅約1~2倍。它換取了長(zhǎng)的物與鏡之間的距離，能夠得到足夠的工作空間來(lái)安放樣品臺(tái)和其他附件

欠焦正焦過(guò)焦5μm10μmCL1CL2可變光欄圖2-4TEM照明系統(tǒng)光路示意圖?1?2h上線圈下線圈s圖2-5垂直照明3>.垂直照明和傾斜照明

垂直照明：即電子束軸線與成像系統(tǒng)的軸線合軸。在不變化傾斜角度的情況下，相對(duì)樣品做平移。

?1?2h1?1+?2h2上線圈下線圈圖2-6傾斜照明傾斜照明：即電子束軸線與成像軸線成一定角度，而不平移.

2.成像系統(tǒng)

物鏡，中間鏡和投影鏡構(gòu)成。成像系統(tǒng)的總放大倍率為各個(gè)透鏡放大倍數(shù)的乘積M=M1·M2·M3能夠經(jīng)過(guò)變化各個(gè)透鏡的工作電流來(lái)取得不同的放大倍數(shù)。1>.物鏡：用來(lái)形成第一幅高辨別電子像或電子衍射把戲的透鏡。辨別率的高下主要取決于物鏡，因?yàn)槲镧R的任何缺陷都將被成像系統(tǒng)中其他透鏡進(jìn)一步放大，物鏡一般采用強(qiáng)激磁，短焦距（1.5~3mm），所以要求盡量小的球差、像散和色差.-NNNNNNNNSSSSSSSS透鏡磁場(chǎng)

圖2-7電磁消像散器原理2＞.中間鏡:是一種弱激磁的長(zhǎng)焦距透鏡。能夠在0~20倍范圍內(nèi)調(diào)整，TEM放大倍數(shù)的變化主要是經(jīng)過(guò)變化中間鏡的電流來(lái)實(shí)現(xiàn)的。

3＞.投影鏡:強(qiáng)磁透鏡，有高的放大倍率，將中間鏡像放大并投射在熒光屏或攝影底片上。

4.＞放大倍率和透鏡工作模式的關(guān)系：

以四級(jí)透鏡系統(tǒng)為例

OLIL1IL2PL100~1000倍x第一像第二像終像1000~20230倍xx第一像終像2~10.0萬(wàn)倍第一像x第二像終像10萬(wàn)倍以上第一像第二像第三像終像目前的四級(jí)放大系統(tǒng)相應(yīng)的放大倍數(shù)高達(dá)50~80萬(wàn)倍物物鏡OLIL1IL2PLCRT圖2-8四級(jí)透鏡系統(tǒng)5>.圖象觀察和統(tǒng)計(jì)6>.費(fèi)涅爾衍射條紋：是由入射電子與樣品邊沿的散射電子發(fā)生干涉形成的。................................................................物鏡像平面物鏡入射電子束入射電子束物鏡物平面物鏡物平面樣品圖2-9費(fèi)聶爾衍射條紋產(chǎn)生及其圖象示意aba）過(guò)焦成像邊沿出現(xiàn)暗條紋b）欠焦成像邊沿出現(xiàn)亮條紋3.成像原理OM和TEM形成反差（襯度）的機(jī)制不同振幅襯度：反應(yīng)了d>15?的構(gòu)造相位襯度：反應(yīng)了d<15?的構(gòu)造TEM中常用四種像：質(zhì)厚襯度像，衍射襯度像，相位襯度像和電子衍射把戲1>.質(zhì)厚襯度像阿貝成像原理:電子束照射到樣品上，一部分直接穿過(guò)樣品，一部分被原子散射，散射的方向各不相同，相同出射方向的電子在物鏡的偏轉(zhuǎn)作用下在物鏡的后焦面上聚于同一點(diǎn)，形成一種電子強(qiáng)度分布圖。我們把它稱為電子衍射把戲，假如在后焦面上不阻擋電子的運(yùn)動(dòng)，這些電子會(huì)相互分開(kāi)，原來(lái)樣品上同一點(diǎn)發(fā)出的電子又在像平面上重新相聚形成一種和原物相同但變大了的物像。物平面物鏡后焦平面(衍射圖)物鏡光欄像平面ABA1A0A2B2B0B1B’A’圖2-10質(zhì)厚襯度像成像原理θθd圖2-11

2>.衍射襯度入射電子同晶體樣品作用時(shí)，發(fā)生布拉格散射,電子只變化運(yùn)動(dòng)方向，而不損失能量，這種彈性散射其強(qiáng)度與入射電子方向和晶體之間的相對(duì)取向親密有關(guān)。2dSinθ＝nλ3.電子衍射把戲、選區(qū)衍射按照阿貝成像原理，出射方向相同的電子經(jīng)過(guò)物鏡后會(huì)會(huì)聚于其后焦面上的一點(diǎn)，不同方向的聚于不同的點(diǎn)，這些點(diǎn)組合在一起形成一幅圖案，此時(shí)合適調(diào)整第一中間鏡的電流使它的物平面于物鏡的后焦面重疊，就能夠把這幅電子衍射把戲放大并投射到熒光屏上.常見(jiàn)的衍射把戲有如下幾種類(lèi)型：①非晶物質(zhì)的把戲：由數(shù)個(gè)彌散的同心圓環(huán)構(gòu)成，環(huán)位置和強(qiáng)度與原子周?chē)沫h(huán)境有關(guān)。②多晶物質(zhì)的把戲：明銳的同心圓環(huán)構(gòu)成，環(huán)半徑及其強(qiáng)度與晶體的構(gòu)造有擬定的關(guān)系。③單晶把戲：是平行四邊形排列的二維點(diǎn)陣，斑點(diǎn)位置、強(qiáng)度和排列的對(duì)稱性與晶體構(gòu)造有明確的定量關(guān)系。θ2θRL圖2-12單晶把戲衍射示意圖L為樣品究竟版的距離，R為衍射斑點(diǎn)到中心斑點(diǎn)的距離設(shè)θ是滿足布拉格衍射方程2dSinθ＝nλ，則tan2θ＝R/L又有tan2θ=Sin2θ/Cos2θ=2SinCosθ/Cos2θ≈2Sin，代入布拉格方程，Rd=λL，d=λL/Rλ，L能夠給出，R能夠測(cè)量得到選區(qū)衍射：就是有選擇地對(duì)樣品中感愛(ài)好的微區(qū)晶體進(jìn)行研究，是用選區(qū)光欄來(lái)擬定衍射位置，在物鏡的像平面限光，再轉(zhuǎn)到衍射模式進(jìn)行分析。一般選區(qū)衍射只能研究直徑不小于0.5μm的微區(qū)。電子的穿透能力例如在100KV的高壓下，穿透如下樣品的厚度分別為金屬膜100~2023nmAl幾百nm組織切片50~70nmTEM構(gòu)造與成份分析碳鈉米管簇Fig1.A.Lateral-sectionB.Cross-section.C.BoundaryofcrystalABCFig2decalciicationorganicframeworkofprismaticlayerFig3decalciicationorganicframeworkofnacreouslayer.Fig5.a.Non-decalcificationzoneb.Transitionzone(Sub-structureoforganicnet)c.All-decalcificationzonebcaFig6IntracrystallineorganicmatrixFig7.TEMimageofcross-sectioncolumncrystalinprismaticlayera.intracystalelec