物理測試技術(shù)綜合性實驗報告

景德鎮(zhèn)陶瓷學(xué)院JINGDEZHENCERAMICINSTITUTE物理測試技術(shù)綜合性實驗報告題目：一種功能陶瓷粉體物相組成與顯微結(jié)構(gòu)分析姓名：學(xué)號：組員名單：指導(dǎo)老師：完成日期：功能陶瓷粉體物相分析與顯微結(jié)構(gòu)分析摘要：透明功能陶瓷不僅具有較好的透明性,且耐腐蝕,能在高溫高壓下工作,有許多其他材料無可比擬的性質(zhì),如強度高、介電性能優(yōu)良、低電導(dǎo)率、高熱導(dǎo)性等。本實驗采用研磨過篩和再球磨，通過改變原料配比和焙燒工藝，制備得陶瓷粉體，通過XRD衍射方法和掃描電鏡對納米粉末樣品進行表征，從而分析樣品中存在的晶相和合適的煅燒溫度及樣品形貌。關(guān)鍵詞：球磨，透明功能陶瓷，晶相透明陶瓷以其優(yōu)異的綜合性能已成為一種新型的、備受矚目的功能材料。一般陶瓷是不透明的，但是光學(xué)陶瓷像玻璃一樣透明，故稱透明陶瓷。一般陶瓷透明的原因是其內(nèi)部存在有雜質(zhì)和氣孔，前者能吸收光，后者令光產(chǎn)生散射，所以就不透明了。因此如果選用高純原料，并通過工藝手段排除氣孔就可能獲得透明陶瓷。早期就是采用這樣的辦法得到透明的氧化鋁陶瓷，后來陸續(xù)研究出如燒結(jié)白剛玉、氧化鎂、氧化鈹、氧化釔、氧化釔-二氧化鋯等多種氧化物系列透明陶瓷。近期又研制出非氧化物透明陶瓷，如砷化鎵、硫化鋅、硒化鋅、氟化鎂、氟化鈣等。這種材料不僅具有較好的透明性,且耐腐蝕,能在高溫高壓下工作,還有許多其他材料無可比擬的性質(zhì),如強度高、介電性能優(yōu)良、低電導(dǎo)率、高熱導(dǎo)性等,所以逐漸在照明技術(shù)、光學(xué)、特種儀器制造、無線電子技術(shù)及高溫技術(shù)等領(lǐng)域獲得日益廣泛的應(yīng)用。近38年來,世界上許多國家,尤其是美國、日本、英國、俄羅斯、法國等對透明陶瓷材料作了大量的研究工作,先后開發(fā)出了Al2O3、Y2O3、MgO、CaO、TiO2、ThO2、ZrO2等氧化物透明陶瓷以及AlN、ZnS、ZnSe、MgF2、CaF2等非氧化物透明陶瓷。實驗材料和樣品制備方法透明陶瓷的原料粉有四個要求:(1)具有較高的純度和分散性;(2)具有較高的燒結(jié)活性;(3)顆粒比較均勻并呈球形;(4)不能凝聚,隨時間的推移也不會出現(xiàn)新相。傳統(tǒng)的粉料制備方法主要有固相反應(yīng)法、化學(xué)沉淀法、溶膠—凝膠法以及不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的蒸發(fā)—凝聚法(PVD)和氣相化學(xué)反應(yīng)法。除此之外,新的陶瓷制粉工藝也不斷的涌現(xiàn)出來,如激光等離子體法、噴霧干燥法和自蔓延法等。制備粉料的方式對陶瓷的透光性有很大的影響。金屬氧化物球磨方法制備粉料,粉料的細度不能得到保證,固相反應(yīng)時,粉料的活性低,顆粒粗,即使采用熱壓法燒結(jié),也不易形成高密度的陶瓷,且陶瓷的化學(xué)組成和均勻性差。而化學(xué)工藝制備粉料的顯著特點是能獲得純度、均勻、細顆粒的超微粉,合成溫度顯著下降,這種粉料制備的陶瓷,其致密度可達理論密度的99.9%或更高。一般的化學(xué)方法,包括沉淀法、溶膠—凝膠法等制備出的原料粉具有高的分散度,從而保證其良好的燒結(jié)活性。這是因為高的分散度的顆粒具有較大的表面能,而表面能是燒結(jié)的動力,同時用化學(xué)方法制備陶瓷原料粉能較好的引入各類添加劑。例如,人工晶體研究所的黃存新等就是采用金屬醇鹽法合成尖晶石超細粉末。他們將金屬鋁和鎂分別與異丙醇、乙醇反應(yīng)生成醇鹽化合物,再將其混合、水解、干燥、高溫煅燒,即得到性能良好的尖晶石粉料以制備透明鋁酸鎂陶瓷。激光氣相法是利用當光與物質(zhì)發(fā)生相互作用時,物質(zhì)的原子或分子將吸收某些特定波長的光子而處于激發(fā)態(tài),這些激發(fā)態(tài)的原子或分子進行重新組合,從而發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的原理,采用合適的光照射反應(yīng)物分子提供活化能,使其活化。提供能量的方式很多,但在通常的方法中所提供能量的能譜分布很寬,除了采用特種催化劑外,是沒有很好的選擇性的。由此而導(dǎo)致的化學(xué)反應(yīng)過程往往包含著某些不需要的副反應(yīng),從而影響產(chǎn)物的純度。由于激光單色性好,譜線很窄,光強極高,用激光輻射為反應(yīng)系統(tǒng)提供能量,可大大改善反應(yīng)的選擇性,提高生成物純度。在陶瓷粉末的激光合成技術(shù)中,所采用的激光器是CO2,其輻射是在紅外波段內(nèi),例如藺恩惠等人就是采用脈沖CO2激光作輻射光源,以TiCl4以及O2作反應(yīng)物,利用脈沖紅外激光誘發(fā)的自由基反應(yīng)成功地合成了TiO2納米粉。其工藝簡單,成本較低,產(chǎn)品的質(zhì)量較高,是很有發(fā)展前途的方法之一。自蔓延高溫合成法(SHS)是指對于放熱反應(yīng)的反應(yīng)物,經(jīng)外熱源點火而使反應(yīng)啟動,利用其放出的熱量,使反應(yīng)自行維持,并形成燃燒波向下傳播。其反應(yīng)物可以是粉末、液體或氣體。由于反應(yīng)的速度極快,產(chǎn)物經(jīng)過溫度驟變的過程,處于亞穩(wěn)態(tài),粉末的燒結(jié)活性高,反應(yīng)中的高溫使易揮發(fā)的雜質(zhì)揮發(fā),從而得到較純凈的產(chǎn)物。SHS法制備粉料優(yōu)于傳統(tǒng)的方法,其優(yōu)點在于:(1)純度高,SHS法經(jīng)過一個高溫過程,許多雜質(zhì)尤其是有機物在高溫下?lián)]發(fā),而粉料表面的氧化膜也被還原;(2)活性大,SHS法反應(yīng)迅速,合成過程中溫度梯度大,產(chǎn)品中有可能出現(xiàn)缺陷集中相和亞穩(wěn)相,產(chǎn)物的活性大大提高,易于進一步燒結(jié)致密化。例如上海硅酸鹽研究所的張寶林、莊漢銳等人就是以鋁粉、高壓氮氣為原料,將鋁粉、氮化鋁粉稀釋劑以及氯化銨和氟化氨的混合物置于有機球磨桶中,以氮化鋁球為球磨彈子,干混,然后在高壓容器中,氮氣壓力下,以鈦粉為引火劑,用通電鎢線圈點火,使鋁粉與氮氣發(fā)生燃燒,用SHS法反應(yīng)生成高氮含量、低氧含量的氮化鋁粉。樣品檢測將實驗制備的樣品用傅里葉變換紅外光譜儀進行檢測，通過紅外圖譜分析，確認實驗制備的粉末樣品為二氧化鈦微粒，用X射線衍射儀對樣品進行檢測，得到在工藝條件下制備的X射線衍射圖和SEM掃描電鏡圖譜。結(jié)果分析1.體系1的焙燒特性分析（原料5g)在1800℃常壓N2氣氛下焙燒后的XRD圖譜根據(jù)衍射數(shù)據(jù)中的三強線和哈那瓦爾特索引卡片上找到的三強線對比，并根據(jù)XRD圖譜可以看出，該物質(zhì)主要為MgTiO3。粉體顯微結(jié)構(gòu)SEM分析使用掃描電鏡進行分析樣品要求:1.塊狀樣品，直徑不大于15MM，厚度不超過8MM。2.粉末狀樣品，要干燥粉末。放大2000倍放大5000倍放大10000倍根據(jù)掃描電鏡SEM形貌圖可知，制得的MgTiO3微粒部分小顆粒之間呈鏈狀，部分接觸緊密而形成無規(guī)則片狀大晶結(jié)合在一起，在放大2000倍、5000倍、10000倍的掃描電鏡顯微圖中可以看出，片狀大晶之間結(jié)合比較致密，但是表面顆粒之間出現(xiàn)空隙等缺陷，大晶的形狀尺寸無規(guī)則，形成的是局部大晶，可以看到基體裸露出來，說明其致密度不夠好，并且小晶的形狀和取向并不完全一致?？傮w說明，在該煅燒溫度下，晶體中晶粒發(fā)育還不夠良好，應(yīng)該改進工藝條件如適當增加保溫時間、提高煅燒溫度等來獲得均勻大晶分布并且促進小晶的再次發(fā)育的發(fā)育良好的晶體。結(jié)論通過對樣品的定性分析表明，該種功能陶瓷粉體物相組成主要為MgTiO3。通過對樣品晶型結(jié)構(gòu)的分析，可以得到以下結(jié)論：在相同煅燒溫度下，可以通過調(diào)節(jié)樣品中試劑的體積配比得到致密度好、晶型發(fā)育好的MgTiO3。小結(jié)本次試驗是在老師的點播和指引下完成的，老師向我們說明了試驗要求和目的，并且介紹了功能陶瓷的種類和作用。其次我們根據(jù)老師的要求查閱文獻和資料。通過本次試驗，加強了我對無機材料測試技術(shù)的認識，鞏固了上課所學(xué)知識。最真摯的感謝老師對我的幫助！參考文獻1.SheppardLM.CeramBull,1990.69(11):18012.IchinoseN.NewCeramic,1992(5):953.李世普.特種陶瓷工藝學(xué).武漢:武漢工業(yè)大學(xué)出版社,19904.郭景坤.中國先進陶瓷研究及其展望.材料研究學(xué)報.1997,11(6):5945995.江國鍵,莊漢銳等.無機材料學(xué)報,1998.13(4):568