附件1《食品接觸材料及制品 2-甲基-1,3-丁二烯遷移量的測定》征求意見稿標(biāo)準(zhǔn)文本

ICS?FORMTEXT?????FORMTEXT?????FORMTEXT?????DBFORMTEXT43DBFORMTEXT43/FORMTEXTTXXXXX—FORMTEXT2023FORMTEXT?????FORMTEXT食品接觸材料及制品2-甲基-1,3-丁二烯遷移量的測定FORMTEXTFoodContactMaterialsandProductsDeterminationof2-Methyl-1,3-ButadieneMigrationFORMTEXT??FORMDROPDOWNFORMTEXTFORMTEXT2023-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX發(fā)布FORMTEXT2023-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX實施FORMTEXT湖南省市場監(jiān)督管理局???發(fā)布DB43/XXXXX—XXXXII前??言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由湖南省市場監(jiān)督管理局提出并歸口。本文件起草單位：湖南省產(chǎn)商品質(zhì)量檢驗研究院、中南林業(yè)科技大學(xué)、湖南省產(chǎn)商品評審中心、長沙市食品藥品檢驗所本文件主要起草人：柳阿芳、李政、趙金堯、王凱、萬富、劉璞、冉丹、王莉、丁亞芳食品接觸材料及制品2-甲基-1,3-丁二烯的測定和遷移量的測定1范圍本文件規(guī)定了食品接觸材料及制品中2-甲基-1,3-丁二烯的測定方法和遷移量的測定方法。本文件適用于食品接觸材料及制品中2-甲基-1,3-丁二烯的測定和遷移量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB5009.156食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品遷移試驗預(yù)處理方法通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB31604.1食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品遷移試驗通則3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。2-甲基-1,3-丁二烯的測定4原理食品接觸材料及制品經(jīng)N，N-二甲基甲酰胺溶解或分散于頂空瓶中，加熱使待測成分達到氣液平衡，然后定量吸取頂空氣進行氣相色譜測定。根據(jù)保留時間定性，n-戊烷作為內(nèi)標(biāo)物，以內(nèi)標(biāo)法定量。5試劑和材料5.1通用要求除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。5.2試劑N,N-二甲基甲酰胺（DMF），分析純，在2-甲基-1,3-丁二烯和n-戊烷保留時間處無干擾峰。5.3標(biāo)準(zhǔn)品5.3.12-甲基-1,3-丁二烯（C5H8，CAS號：78-79-5），純度≥99.5%，或經(jīng)國家認證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.3.2n-戊烷（C5H12，CAS號：109-66-0），純度≥99.5%，或經(jīng)國家認證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.42-甲基-1,3-丁二烯標(biāo)準(zhǔn)溶液配制5.4.12-甲基-1,3-丁二烯標(biāo)準(zhǔn)貯備液（2000mg/L）：量取約20mLN,N-二甲基甲酰胺于25mL容量瓶中，帶塞稱重（精確至0.0001g）。再加入2-甲基-1,3-丁二烯約50mg，重新稱量（精確至0.0001g）。用N,N-二甲基甲酰胺定容。精確計算2-甲基-1,3-丁二烯的濃度。于－20℃避光保存，有效期3個月。5.4.22-甲基-1,3-丁二烯標(biāo)準(zhǔn)中間液（200mg/L）：吸取2-甲基-1,3-丁二烯標(biāo)準(zhǔn)貯備液1.0mL移入10mL容量瓶中，加入N,N-二甲基甲酰胺稀釋至刻度，混勻，此溶液中2-甲基-1,3-丁二烯濃度為200mg/L，于－20℃避光保存，有效期3個月。5.4.32-甲基-1,3-丁二烯系列標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取2-甲基-1,3-丁二烯標(biāo)準(zhǔn)中間液0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL，分別移入10mL容量瓶中，各加入N,N-二甲基甲酰胺稀釋至刻度，混勻（每毫升相當(dāng)于2-甲基-1,3-丁二烯2μg、4μg、6μg、8μg、10μg），使用當(dāng)天配制。 5.5n-戊烷標(biāo)準(zhǔn)溶液配制按照與5.4相似的過程用N,N-二甲基甲酰胺配制一份濃度為10μg/mL的n-戊烷標(biāo)準(zhǔn)溶液。6儀器和設(shè)備6.1氣相色譜儀：配備自動頂空進樣器和氫火焰離子化檢測器（FID）。6.2頂空瓶：20mL，配有表層涂聚氟乙烯硅橡膠蓋及鋁帽。6.3容量瓶：10mL、25mL。6.4微量注射器：100μL。6.5分析天平：感量0.1mg。7分析步驟7.1試樣制備取食品接觸材料10g，用粉碎機粉碎或用剪刀剪成粒徑小于或等于0.2cm的碎片，混勻，裝入潔凈的容器內(nèi)。7.2試液制備稱取0.5g（精確至0.01g）樣品裝入頂空瓶中，加入5.0mLN,N-二甲基甲酰胺，立即加蓋密封，用100μL微量注射器在頂空瓶中加入100μLn-戊烷標(biāo)準(zhǔn)溶液，充分振搖，使瓶中試樣完全溶解或充分分散，待測，同時做空白試驗。7.3測定7.3.1氣相色譜測定參考條件頂空進樣器條件列出如下：平衡時間：30min；爐溫：90℃；進樣針溫度：100℃；傳輸線溫度：110℃。氣相色譜條件列出如下：色譜柱：聚乙二醇(PEG)石英毛細管柱，柱長60m，內(nèi)徑0.25mm，膜厚0.25μm，或等效柱；柱溫度程序：35℃保持8min，20℃/min升至220℃保持5min；進樣口溫度：200℃；檢測器溫度：230℃；載氣氮氣流速：0.7mL/min；分流比2:1。7.3.2校準(zhǔn)溶液配制與校準(zhǔn)曲線制作5只頂空瓶加入5mLN,N-二甲基甲酰胺，立即加蓋密封，用100μL微量注射器在頂空瓶中加入100μLn-戊烷標(biāo)準(zhǔn)溶液，再依次加入2-甲基-1,3-丁二烯系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，此時校準(zhǔn)溶液中的2-甲基-1,3-丁二烯含量分別相當(dāng)于0.2μg、0.4μg、0.6μg、0.8μg、1.0μg。氣相色譜調(diào)至最佳工作狀態(tài)，將裝有標(biāo)準(zhǔn)系列的頂空瓶置于頂空進樣器中，取液上氣進氣相色譜，進行測定，得到相應(yīng)n-戊烷和2-甲基-1,3-丁二烯色譜峰。以2-甲基-1,3-丁二烯含量為橫坐標(biāo)，單位以“μg”表示，以2-甲基-1,3-丁二烯峰面積與n-戊烷峰面積的比值為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。7.3.3試樣溶液的測定氣相色譜調(diào)至最佳工作狀態(tài)，將裝有待測試液的頂空瓶置于頂空進樣器中，取液上氣進氣相色譜，進行測定，得到相應(yīng)2-甲基-1,3-丁二烯與n-戊烷的色譜峰，根據(jù)保留時間定性，根據(jù)試樣中2-甲基-1,3-丁二烯與內(nèi)標(biāo)物n-戊烷峰面積比值計算定量。8分析結(jié)果的表述試樣中2-甲基-1,3-丁二烯的含量按式（1）計算：X=c×1000/（m×1000）………………（1）式中：X—試樣中2-甲基-1,3-丁二烯的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；c—由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得試樣溶液中2-甲基-1,3-丁二烯的含量，單位為微克（μg）；1000—換算系數(shù)；m—試樣的稱樣量，單位為克（g）。計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。9精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。10檢出限和定量限方法檢出限為0.1mg/kg，定量限為0.2mg/kg。2-甲基-1,3-丁二烯遷移量的測定11原理食品接觸材料及制品采用食品模擬物浸泡，2-甲基-1,3-丁二烯遷移到浸泡液中，取一定量模擬物浸泡液加入頂空瓶中，加熱使待測成分達到氣液平衡，然后定量吸取頂空氣進行氣相色譜測定。根據(jù)保留時間定性，n-戊烷作為內(nèi)標(biāo)物，以內(nèi)標(biāo)法定量。12試劑和材料12.1通用要求本方法所用水為GB/T6682規(guī)定的一級水。試驗中容器及轉(zhuǎn)移器具應(yīng)避免使用塑料材質(zhì)。12.2試劑12.2.1N,N-二甲基甲酰胺（DMF），分析純，在2-甲基-1,3-丁二烯和n-戊烷保留時間處無干擾峰。12.2.2水基、酸性、酒精類、油基食品模擬物：所用試劑依據(jù)GB31604.1的規(guī)定。12.3試劑配制水基、酸性、酒精類、油基食品模擬物：按GB5009.156操作。12.4標(biāo)準(zhǔn)品12.4.12-甲基-1,3-丁二烯（C5H8，CAS號：78-79-5），純度≥99.5%，或經(jīng)國家認證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。12.4.2n-戊烷（C5H12，CAS號：109-66-0），純度≥99.5%，或經(jīng)國家認證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。12.52-甲基-1,3-丁二烯標(biāo)準(zhǔn)溶液配制12.5.12-甲基-1,3-丁二烯標(biāo)準(zhǔn)貯備液（2000mg/L）：量取約20mLN,N-二甲基甲酰胺于25mL容量瓶中，帶塞稱重（精確至0.0001g）。再加入2-甲基-1,3-丁二烯約50mg，重新稱量（精確至0.0001g）。用N,N-二甲基甲酰胺定容。精確計算2-甲基-1,3-丁二烯的濃度。于－20℃避光保存，有效期3個月。12.5.22-甲基-1,3-丁二烯標(biāo)準(zhǔn)中間液（200mg/L）：吸取2-甲基-1,3-丁二烯標(biāo)準(zhǔn)貯備液1.0mL移入10mL容量瓶中，加入N,N-二甲基甲酰胺稀釋至刻度，混勻，此溶液中2-甲基-1,3-丁二烯濃度為200mg/L，于－20℃避光保存，有效期3個月。12.5.32-甲基-1,3-丁二烯系列標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取2-甲基-1,3-丁二烯標(biāo)準(zhǔn)中間液0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL，分別移入10mL容量瓶中，各加入N,N-二甲基甲酰胺稀釋至刻度，混勻（每毫升相當(dāng)于2-甲基-1,3-丁二烯2μg、4μg、6μg、8μg、10μg），使用當(dāng)天配制。12.6n-戊烷標(biāo)準(zhǔn)溶液配制按照與5.4相似的過程用N,N-二甲基甲酰胺配制一份濃度為10μg/mL的n-戊烷標(biāo)準(zhǔn)溶液13儀器和設(shè)備13.1氣相色譜儀：配備自動頂空進樣器和氫火焰離子化檢測器（FID）。13.2頂空瓶：20mL，配有表層涂聚氟乙烯硅橡膠蓋及鋁帽。13.3容量瓶：10mL、25mL。13.4微量注射器：100μL。13.5分析天平：感量0.1mg。14分析步驟14.1試液制備14.1.1遷移試驗食品模擬試驗采用水基、酸性、酒精類、橄欖油介質(zhì)食品模擬物。按照GB5009.156及GB31604.1的要求，對樣品進行遷移試驗，得到食品模擬物試液。如果得到的食品模擬物試液不能馬上進行下一步試驗，應(yīng)將食品模擬物試液與0℃~4℃冰箱中避光保存。所得食品模擬物試液應(yīng)冷卻或恢復(fù)至室溫后進行下一步試驗。14.1.2浸泡液的處理從遷移試驗中移取5.0mL水基食品模擬物或準(zhǔn)確稱取5.0g橄欖油介質(zhì)食品模擬物于頂空瓶中，立即加蓋密封。用微量注射器透過隔墊依次加入50μL異辛烷內(nèi)標(biāo)中間溶液和50μLN,N-二甲基甲酰胺，混合均勻，待測。同時做空白試驗。14.2儀器參考條件14.2.1氣相色譜測定參考條件頂空進樣器條件列出如下：a)平衡時間：30min；b)爐溫：90℃；c)進樣針溫度：100℃；d)傳輸線溫度：110℃。氣相色譜條件列出如下：a)色譜柱：聚乙二醇(PEG)石英毛細管柱，柱長60m，內(nèi)徑0.25mm，膜厚0.25μm，或等效柱；b)柱溫度程序：35℃保持8min，20℃/min升至220℃保持5min；c)進樣口溫度：200℃；d)檢測器溫度：230℃；e)載氣氮氣流速：0.7mL/min，分流比2:1。14.3校準(zhǔn)溶液配制與校準(zhǔn)曲線制作5只頂空瓶分別按照14.1.2試液制備過程統(tǒng)一加入不含2-甲基-1,3-丁二烯的食品模擬物，只將加入的50μLN,N-二甲基甲酰胺換成加入50μL2-甲基-1,3-丁二烯系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，此時校準(zhǔn)溶液中2-甲基-1,3-丁二烯近似濃度分別相當(dāng)于0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.1mg/L。以空白試液作為標(biāo)準(zhǔn)零點。氣相色譜調(diào)至最佳工作狀態(tài)，將裝有標(biāo)準(zhǔn)系列的頂空瓶置于頂空進樣器中，取液上氣進氣相色譜，進行測定，得到相應(yīng)n-戊烷和2-甲基-1,3-丁二烯色譜峰。以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中2-甲基-1,3-丁二烯濃度為橫坐標(biāo)，單位以“mg/L或mg/kg”表示，以2-甲基-1,3-丁二烯/n-戊烷的峰面積比值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。14.4試樣溶液的測定氣相色譜調(diào)至最佳工作狀態(tài)，將裝有待測試液的頂空瓶置于頂空進樣器中，取液上氣進氣相色譜，進行測定，得到