鈦合金中鋁的測(cè)定

鈦合金中鋁的測(cè)定

aes法和堿分離-edta絡(luò)合滴定法目前，采用了天然雜交法（1）、堿分離聚吡咯絡(luò)合物（2）和椰子-sds法（3），以確定鈦合金中的鋁含量。分析過程復(fù)雜，樣品需要嚴(yán)格，需要沉淀和分離。這需要時(shí)間和工作，它不適合現(xiàn)代快速生產(chǎn)的需要。ICP-AES法(3)能對(duì)鈦材中鋁進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定,但測(cè)定結(jié)果需用化學(xué)比對(duì),且生產(chǎn)中邊緣結(jié)果需要化學(xué)做仲裁分析以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性。1實(shí)驗(yàn)部分1.1鹽酸,氯化鋅溶液電子天平722型分光光度計(jì)硫酸溶液(1:1)(1:2)(1:3);硝酸(p=1.42);鹽酸溶液(5:95);氯化鋅溶液(0.1000Mol/l);甘露醇(100.0g/l);Zn-EDTA(0.10Mol/l);鉻天青-S(0.50g/l);六次甲基四胺(3.3Mol/l);氟化銨溶液(5.0g/l)。1.2氟化鋅的合成準(zhǔn)確稱取0.1g鈦合金試樣于250ml廣口石英燒杯中,加入適當(dāng)比例硫酸溶液加熱分解,滴加硝酸至試樣分解完全,繼續(xù)加熱冒硫酸煙,冷卻至室溫,加50ml水溶鹽,冷卻至室溫,稀釋500.00ml。分別移取2.00ml試樣于兩個(gè)50.0ml容量瓶中。顯色液:加入5.0ml鹽酸(5:95)溶液,加入10.0ml甘露醇(100g/l),加入1.0ml氯化鋅溶液(0.1000Mol/l),加入5.0mlZn-EDTA(0.10Mol/l),加入4.0ml鉻天青-S(0.5g/l),加入7.0ml(3.0Mol/l)六次甲基四胺緩沖溶液,稀釋至刻度。參比液:加入1.0ml氟化銨(5.0g/l)外,加入5.0ml鹽酸(5:95)溶液,加入10.0ml甘露醇(100g/l),加入1.0ml氯化鋅溶液(0.1000Mol/l),加入5.0mlZn-EDTA(0.10Mol/l),加入4.0ml鉻天青-S(0.5g/l),加入7.0ml(3.0Mol/l)六次甲基四胺緩沖溶液,稀釋至刻度。室溫放置120min后,于722型分光光度計(jì)上選取波長550nm,選擇適當(dāng)比色皿,相應(yīng)參比液為參比,測(cè)其吸光度。2結(jié)果與討論2.1硫酸對(duì)試樣分解的影響準(zhǔn)確稱取0.1g鈦合金試樣各三份于三個(gè)250ml石英燒杯中,分別加入不同比例的硫酸溶液40ml,于低溫爐盤加熱分解試樣,實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)在同樣含量,同樣溫度下,1:1硫酸溶解試樣較快,且在同樣的條件下,滴加硝酸后的試樣分解較快。2.2測(cè)定波長和波長a按照上述實(shí)驗(yàn)方法,于一系列波長處以水做參比測(cè)定顯色液及參比液的吸光度A0、A1,其結(jié)果見表1。由表1作吸光度與波長關(guān)系圖1和圖2。由圖1、2我們可以看出參比液隨著波長的增加吸光度降低,顯色液在波長550nm處有最大吸光度,所以,本文選擇550nm處作為測(cè)定波長。2.3鉻天青-s用量對(duì)顯色液吸光度的影響加入不同量的鉻天青-S(0.05g/l),于波長550nm處,以水做參比測(cè)定顯色液和參比液吸光度Aa、Ab,結(jié)果見表2。由表2作圖3如下:由表2和圖3可以看出:隨著鉻天青-S量的增多,顯色液吸光度逐漸上升,在1.0～3.0ml時(shí)吸光度變化明顯,鉻天青-S與鋁未完全絡(luò)合,當(dāng)鉻天青-S加入量超過3.0ml顯色液吸光度增加逐漸趨于平緩,此時(shí)反應(yīng)完全,參比液吸光度隨鉻天青-S的增加幅度較大,由此取鉻天青-S大于或等于4.0ml,本課題選擇加入4.0ml鉻天青-S。2.4比液吸光度測(cè)定加入不同量的Zn-EDTA(0.1mol/l),于波長550nm處,以水做參比測(cè)定顯色液和參比液吸光度A0、A1,結(jié)果見表3。由表3作圖4如下:由圖4可以看出,隨著Zn-EDTA加入量增加,顯色液吸光度逐漸下降,當(dāng)Zn-EDTA加入量在5.0ml之內(nèi)時(shí),吸光度比較穩(wěn)定,且當(dāng)Zn-EDTA加入量加入量為5.0ml時(shí),參比液的吸光度比較小,所以本文Zn-EDTA加入量選擇5.0ml。2.5九次甲基四胺的加入量加入不同量的六次甲基四胺緩沖溶液(3.0mol/L),于波長550nm處,以水做參比測(cè)定顯色液和參比液吸光度Aa、Ab,結(jié)果見表4。由表4作圖5六次甲基四胺的加入量與吸光度Aa-Ab的關(guān)系圖。由表4和圖5可以看出,緩沖溶液六次甲基四胺加入量在6.0～9.0ml時(shí)顯色液及參比液的吸光度均逐漸趨于平穩(wěn),說明鉻天青-S與鋁在緩沖液加入量為6.0～9.0ml時(shí)形成穩(wěn)定的紫紅色絡(luò)合物,本文選擇7.0ml。2.6顯色時(shí)間的影響按照以上選擇條件,以參比液為參比測(cè)定顯色液吸光度對(duì)時(shí)間的穩(wěn)定性,實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),當(dāng)顯色時(shí)間超過120min時(shí),顯色液吸光度比較穩(wěn)定3測(cè)試結(jié)果的檢測(cè)通過以上實(shí)驗(yàn)條件的選擇,用鈦合金標(biāo)準(zhǔn)樣品