《LC-MSMS液質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定涼茶中非法添加的22種化學(xué)藥物》（征求意見(jiàn)稿）

LC-MS/MS液質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定涼茶中非法添加的22種化學(xué)藥物僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法4.1試劑4.2溶液配制4.2.180%(V/V)乙腈水溶液：量取20mL水于80mL乙腈(4.1.2)中，混合均勻。4.2.20.1%甲酸溶液：量取1mL甲酸(4.1.3),加水定容至1000mL,混勻備用。4.3標(biāo)準(zhǔn)品化學(xué)藥物標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥95%,或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。4.4.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：甲氧芐啶、洛美沙星、氧氟沙星、諾氟沙星、對(duì)乙酰氨基酚、氨基氨基比林，舒林酸和美洛昔康終濃度為5μg/mL;其余13種成分濃度為10μg/mL。再根據(jù)需要用乙腈稀釋成相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)工作液。置于-20℃冰箱中避光保存，有效期為3個(gè)月。4.4.2混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液：取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，用80%(v/v)乙腈水溶液進(jìn)行稀釋，配制成混舒林酸和美洛昔康終濃度為0.5ng/mL、1.0ng/mL、2.5ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、25.0ng/mL、250.0ng/mL,其余13種成分濃度為1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、5.3離心機(jī)：轉(zhuǎn)速≥5000r/min。5.4渦旋混合器。5.6移液器：5mL、10mL。6測(cè)定步驟準(zhǔn)確稱取涼茶樣品(液體)1.0g(精確到0.001g)混勻后，置于50mL塑料離心管中，加入30mL乙腈，渦旋混合均勻，超聲提取30min,靜置至室溫，用乙腈定容至刻度，搖勻，以8000r/min離心10d)柱溫：35℃;e)A為0.1%甲酸溶液；B為乙腈。梯度洗脫見(jiàn)表1。03i)質(zhì)譜采集參數(shù)見(jiàn)表2。表222種化學(xué)藥物質(zhì)譜參數(shù)電離模式558874電離模式9氯唑沙宗95電離模式6.3定性測(cè)定取試樣溶液(6.1)與混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液(4.4.2)在相同分析條件下測(cè)定，試樣中如呈現(xiàn)定量離子對(duì)和定性離子對(duì)的色譜峰，被測(cè)成分的特征離子峰保留時(shí)間與混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液(4.4.2)對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間一致，且選擇的定性離子的相對(duì)豐度比與相當(dāng)混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液(4.4.2)的定性離子的相對(duì)豐度比的最大偏差不超過(guò)表3的規(guī)定，則可以判定試樣中存在對(duì)應(yīng)的組分。表3定性確證時(shí)相對(duì)離子豐度比的最大允許偏差相對(duì)離子豐度(%)允許的最大偏差(%)6.4定量測(cè)定取混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液(4.4.2)按儀器參考條件(6.2)依次測(cè)定，以待測(cè)組分的系列濃度為橫坐標(biāo)，待測(cè)組分的峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，其線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.99。取試樣溶液(6.1)按儀器參考條件(6.2)進(jìn)行測(cè)定，將對(duì)應(yīng)的定量離子對(duì)色譜峰面積代入標(biāo)準(zhǔn)曲線。按“7”項(xiàng)下公式，計(jì)算樣品中被測(cè)組分的含量，平行測(cè)定次數(shù)不少于兩次。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜圖參見(jiàn)附錄A。6.5空白溶液的測(cè)定空白溶液(5.1)同試樣溶液測(cè)定步驟操作。6試樣中被測(cè)組分的含量按式(1)計(jì)算：C——從標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)液中目標(biāo)物的濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);V——試樣溶液定容體積，單位為毫升(mL);m試樣質(zhì)量，單位為克(g);在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)當(dāng)不同添加水平時(shí)，22種化學(xué)藥物涼茶中的添加回收率參見(jiàn)附錄B。722種化學(xué)藥物離子流圖1:甲氧芐啶；2:洛美沙星；3:氧氟沙星；4:諾氟沙星；5:對(duì)乙酰氨基酚；6:氨基比林；7:非那西??；8:氯霉素；9:氯唑沙宗；10:潑尼松；11:氫化可地松；12:吡羅昔康；13:甲基潑尼松龍；14:地塞米松；15:曲安奈德；16:舒林酸；17:醋酸潑尼松；18:酮洛芬；19:美洛昔康；20:醋酸地塞米松；21:芬布芬；22:雙氯芬酸鈉822種化學(xué)藥物涼茶中的添加回收率回收率回收率回收率差RSD(%)