HJ 630-2011 環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理技術(shù)導(dǎo)則（正式版）

1環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理技術(shù)導(dǎo)則1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量體系基本要求以及環(huán)境監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種環(huán)境監(jiān)測(cè)活動(dòng)，也適用于環(huán)境保護(hù)行政主管部門管理環(huán)境監(jiān)測(cè)工作，其他機(jī)構(gòu)從事的環(huán)境監(jiān)測(cè)活動(dòng)可參照?qǐng)?zhí)行。2規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不標(biāo)注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T4091常規(guī)控制圖GB/T4883數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋正態(tài)樣本離群值的判斷和處理GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定HJ168環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。質(zhì)量體系qualitysystem指為實(shí)施質(zhì)量管理所需的組織結(jié)構(gòu)、程序、過(guò)程和資源。質(zhì)量保證qualityassurance(QA)指為了提供足夠的信任表明實(shí)體能夠滿足質(zhì)量要求，而在質(zhì)量體系中實(shí)施并根據(jù)需要進(jìn)行證實(shí)的全部有計(jì)劃和有系統(tǒng)的活動(dòng)。質(zhì)量控制qualitycontrol(QC)指為了達(dá)到質(zhì)量要求所采取的作業(yè)技術(shù)或活動(dòng)。期間核查intermediatechecks指實(shí)驗(yàn)室自身對(duì)其測(cè)量設(shè)備或參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))在相鄰兩次檢定(或校準(zhǔn))期間內(nèi)進(jìn)行核查，以保持其檢定(或校準(zhǔn))狀態(tài)的置信度，使測(cè)量過(guò)程處于受控狀態(tài)，確保檢(校)驗(yàn)結(jié)果的質(zhì)量。指測(cè)量結(jié)果通過(guò)具有適當(dāng)準(zhǔn)確度的中間比較環(huán)節(jié)，逐級(jí)往上追溯至國(guó)家計(jì)量基準(zhǔn)或國(guó)家計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的過(guò)程。2指以概率論及統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)為理論基礎(chǔ)而建立的一種既便于直觀地判斷分析質(zhì)量，又能全面、連續(xù)地反映分析測(cè)定結(jié)果波動(dòng)狀況的圖形。4環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量體系基本要求4.1組織機(jī)構(gòu)4.1.1應(yīng)有出具環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的資質(zhì)，并在允許范圍內(nèi)開(kāi)展工作。保證客觀、公正和獨(dú)立地從事環(huán)境監(jiān)測(cè)活動(dòng)，對(duì)出具的數(shù)據(jù)負(fù)責(zé)。4.1.2有與其從事的監(jiān)測(cè)活動(dòng)相適應(yīng)的專業(yè)技術(shù)人員和管理人員，關(guān)鍵崗位人員及其職責(zé)明確，具備從事環(huán)境監(jiān)測(cè)活動(dòng)所需要的儀器設(shè)備和實(shí)驗(yàn)環(huán)境等基礎(chǔ)設(shè)施。其中關(guān)鍵崗位人員指與質(zhì)量體系有直接關(guān)聯(lián)的人員，包括：最高管理者、技術(shù)負(fù)責(zé)人、質(zhì)量負(fù)責(zé)人、質(zhì)量監(jiān)督員、內(nèi)審員、特殊設(shè)備操作人員、儀器設(shè)備管理人員、樣品管理人員、檔案管理人員、報(bào)告審核和授權(quán)簽字人等。4.1.3有保護(hù)國(guó)家秘密、商業(yè)秘密和技術(shù)秘密的程序，并嚴(yán)格執(zhí)行。4.2質(zhì)量體系4.2.1環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)建立健全質(zhì)量體系，使質(zhì)量管理工作程序化、文件化、制度化和規(guī)范化，并保證其有效運(yùn)行。體系應(yīng)覆蓋環(huán)境監(jiān)測(cè)活動(dòng)所涉及的全部場(chǎng)所。4.2.2應(yīng)建立質(zhì)量體系文件，包括質(zhì)量手冊(cè)、程序文件、作業(yè)指導(dǎo)書(shū)和記錄。——質(zhì)量手冊(cè)是質(zhì)量體系運(yùn)行的綱領(lǐng)性文件，闡明質(zhì)量方針和目標(biāo)，描述全部質(zhì)量活動(dòng)的要素，規(guī)定質(zhì)量活動(dòng)人員的責(zé)任、權(quán)限和相互之間的關(guān)系，明確質(zhì)量手冊(cè)的使用、修改和控制的規(guī)定等。——程序文件是規(guī)定質(zhì)量活動(dòng)方法和要求的文件，是質(zhì)量手冊(cè)的支持性文件，應(yīng)明確控制目的、適用范圍、職責(zé)分配、活動(dòng)過(guò)程規(guī)定和相關(guān)質(zhì)量技術(shù)要求，具有可操作性?！鳂I(yè)指導(dǎo)書(shū)是針對(duì)特定崗位工作或活動(dòng)應(yīng)達(dá)到的要求和遵循的方法?！涗洶ㄙ|(zhì)量記錄和技術(shù)記錄。質(zhì)量記錄是質(zhì)量體系活動(dòng)所產(chǎn)生的記錄；技術(shù)記錄是各項(xiàng)監(jiān)測(cè)活動(dòng)所產(chǎn)生的記錄。4.3文件控制應(yīng)建立并保持質(zhì)量體系文件的控制程序，保證文件的編制、審核、批準(zhǔn)、標(biāo)志、發(fā)放、保管、修訂和廢止等活動(dòng)受控，確保文件現(xiàn)行有效。4.4記錄控制應(yīng)建立適合本機(jī)構(gòu)質(zhì)量體系要求的記錄程序，對(duì)所有質(zhì)量活動(dòng)和監(jiān)測(cè)過(guò)程的技術(shù)活動(dòng)及時(shí)記錄，保證記錄信息的完整性、充分性和可追溯性，為監(jiān)測(cè)過(guò)程提供客觀證據(jù)。記錄應(yīng)清晰明了，不得隨意涂改，必須修改時(shí)應(yīng)采用杠改方法；電子存儲(chǔ)記錄應(yīng)保留修改痕跡。應(yīng)規(guī)定各類記錄的保密級(jí)別、保存期和保存方式，防止記錄損壞、變質(zhì)和丟失；電子存儲(chǔ)記錄應(yīng)妥善保護(hù)和備份，防止未經(jīng)授權(quán)的侵入或修改。必要時(shí)，進(jìn)行電子存儲(chǔ)記錄的存儲(chǔ)介質(zhì)更新，以保證存儲(chǔ)信息能4.5質(zhì)量管理計(jì)劃應(yīng)制訂年度質(zhì)量管理工作計(jì)劃，將所有質(zhì)量管理活動(dòng)文件化，明確質(zhì)量管理的目標(biāo)、任務(wù)、分工、3職責(zé)和進(jìn)度安排等。質(zhì)量管理計(jì)劃包括日常的各種質(zhì)量監(jiān)督活動(dòng)、內(nèi)部審核、管理評(píng)審、質(zhì)量控制活動(dòng)和人員培訓(xùn)等。4.6日常質(zhì)量監(jiān)督日常質(zhì)量監(jiān)督應(yīng)覆蓋監(jiān)測(cè)全過(guò)程，包括監(jiān)測(cè)程序、監(jiān)測(cè)方法、監(jiān)測(cè)結(jié)果、數(shù)據(jù)處理及評(píng)價(jià)和監(jiān)測(cè)記錄等。對(duì)于監(jiān)測(cè)活動(dòng)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)、新開(kāi)展項(xiàng)目和新上崗人員等應(yīng)加強(qiáng)質(zhì)量監(jiān)督。4.7內(nèi)部審核應(yīng)根據(jù)預(yù)定的計(jì)劃和程序?qū)嵤﹥?nèi)部審核(每年至少一次),以驗(yàn)證各項(xiàng)工作持續(xù)符合質(zhì)量體系的要求。年度審核范圍應(yīng)覆蓋質(zhì)量體系的全部要素和所有活動(dòng)。審核中發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題應(yīng)按程序采取糾正或糾正措施，并對(duì)實(shí)施情況適時(shí)跟蹤和進(jìn)行有效性評(píng)價(jià)。對(duì)潛在的問(wèn)題，應(yīng)采取有效的預(yù)防措施。4.8管理評(píng)審最高管理者應(yīng)根據(jù)預(yù)定的計(jì)劃和程序，對(duì)質(zhì)量體系進(jìn)行評(píng)審(每年至少一次),以確保其持續(xù)適用和有效，并進(jìn)行必要的改進(jìn)。最高管理者應(yīng)確保管理評(píng)審的建議在適當(dāng)和約定的期限內(nèi)得到實(shí)施。4.9糾正措施、預(yù)防措施及改進(jìn)在確認(rèn)監(jiān)測(cè)活動(dòng)不符合質(zhì)量或技術(shù)要求時(shí)，應(yīng)糾正或采取糾正措施；在確定了潛在不符合的原因后，應(yīng)采取預(yù)防措施，以減少類似情況的發(fā)生。通過(guò)實(shí)施糾正措施或預(yù)防措施等持續(xù)改進(jìn)質(zhì)量體系。4.10對(duì)外委托監(jiān)測(cè)需將監(jiān)測(cè)任務(wù)委托其他機(jī)構(gòu)時(shí)，應(yīng)事先征得任務(wù)來(lái)源方同意，委托給有資質(zhì)的機(jī)構(gòu)。應(yīng)對(duì)被委托機(jī)構(gòu)提出質(zhì)量目標(biāo)要求，進(jìn)行必要的質(zhì)量監(jiān)督，并保存滿足質(zhì)量目標(biāo)要求的全部證明材料。所有從事監(jiān)測(cè)活動(dòng)的人員應(yīng)具備與其承擔(dān)工作相適應(yīng)的能力，接受相應(yīng)的教育和培訓(xùn)，并按照國(guó)家環(huán)境保護(hù)行政主管部門的相關(guān)要求持證上崗。持有合格證的人員，方能從事相應(yīng)的監(jiān)測(cè)工作；未取得合格證者，只能在持證人員的指導(dǎo)下開(kāi)展工作，監(jiān)測(cè)質(zhì)量由持證人員負(fù)責(zé)。特殊崗位的人員應(yīng)根據(jù)國(guó)家相關(guān)法律、法規(guī)的要求進(jìn)行專項(xiàng)資格確認(rèn)。應(yīng)建立所有監(jiān)測(cè)人員的技術(shù)檔案。檔案中至少包括如下內(nèi)容：學(xué)歷、從事技術(shù)工作的簡(jiǎn)歷、資格和技術(shù)培訓(xùn)經(jīng)歷等。4.12設(shè)施和環(huán)境4.12.1用于監(jiān)測(cè)的設(shè)施和環(huán)境條件，應(yīng)滿足相關(guān)法律、法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)的要求。4.12.2實(shí)驗(yàn)室區(qū)域間應(yīng)采取有效隔離措施，防止交叉污染。有毒有害廢物應(yīng)妥善處理，或交有資質(zhì)的單位處置。應(yīng)建立并保持安全作業(yè)管理程序，確保危險(xiǎn)化學(xué)品、有毒物品、有害生物、輻射、高溫、高壓、撞擊以及水、氣、火、電等危及安全的因素和環(huán)境得到有效控制，并有相應(yīng)的應(yīng)急處理措施，危險(xiǎn)化學(xué)品儲(chǔ)存應(yīng)執(zhí)行其相關(guān)規(guī)定。應(yīng)制定并實(shí)施有關(guān)實(shí)驗(yàn)室安全和人員健康的程序，并配備相應(yīng)的安全防護(hù)設(shè)施。4.12.3現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)時(shí)，監(jiān)測(cè)時(shí)段的氣象等環(huán)境條件，水、電和氣供給等工作條件，企業(yè)工況及污染物變化(穩(wěn)定性)條件應(yīng)滿足監(jiān)測(cè)工作要求。應(yīng)有確保人員和儀器設(shè)備安全的措施。44.13監(jiān)測(cè)方法4.13.1應(yīng)按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)規(guī)范要求，選擇能滿足監(jiān)測(cè)工作需求和質(zhì)量要求的方法實(shí)施監(jiān)測(cè)活動(dòng)。原則上優(yōu)先選擇國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)、其他的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和其他行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法，也可采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)方法，或者公認(rèn)權(quán)威的監(jiān)測(cè)分析方法，所選用的方法應(yīng)通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，并形成滿足方法檢出限、精密度和準(zhǔn)確度等質(zhì)量控制要求的相關(guān)記錄。4.13.2對(duì)超出預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、自行擴(kuò)充和修改過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)方法應(yīng)通過(guò)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行確認(rèn)，以證明該方法適用于預(yù)期的用途，并形成方法確認(rèn)報(bào)告。確認(rèn)內(nèi)容包括：樣品采集、處置和運(yùn)輸程序，方法檢出限，測(cè)定范圍，精密度，準(zhǔn)確度，方法的選擇性和抗干擾能力等。4.13.3與監(jiān)測(cè)工作有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)和作業(yè)指導(dǎo)書(shū)都應(yīng)受控、現(xiàn)行有效，并便于取用。4.14儀器設(shè)備4.14.1建立儀器設(shè)備(含自動(dòng)在線等集成的儀器設(shè)備系統(tǒng))的管理程序，確保其購(gòu)置、驗(yàn)收、使用和報(bào)廢的全過(guò)程均受控。4.14.2對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性或有效性有影響的儀器設(shè)備，包括輔助測(cè)量設(shè)備，應(yīng)有量值溯源計(jì)劃并定期實(shí)施，在有效期內(nèi)使用。量值溯源方式包括：——檢定：列入國(guó)家強(qiáng)制檢定目錄，且國(guó)家有檢定規(guī)程的儀器應(yīng)經(jīng)有資質(zhì)的機(jī)構(gòu)檢定；——校準(zhǔn)：未列入國(guó)家強(qiáng)制檢定目錄或尚沒(méi)有國(guó)家檢定規(guī)程的儀器可由有資質(zhì)的機(jī)構(gòu)進(jìn)行校準(zhǔn)，也可自校準(zhǔn)。自校準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)有相關(guān)工作程序，編制作業(yè)指導(dǎo)書(shū)，保留相關(guān)校準(zhǔn)記錄，編制自校準(zhǔn)或比對(duì)測(cè)試報(bào)告，必要時(shí)給出不確定度。校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)進(jìn)行內(nèi)部確認(rèn)。當(dāng)校準(zhǔn)產(chǎn)生了一組修正因子時(shí)，應(yīng)確保其得到正確應(yīng)用。4.14.3所有儀器設(shè)備都應(yīng)有明顯的標(biāo)志表明其狀態(tài)。4.14.4對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性或有效性有影響的儀器設(shè)備，在使用前、維修后恢復(fù)使用前、脫離實(shí)驗(yàn)室直接控制返回后，均應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)或核查。現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)儀器設(shè)備帶至現(xiàn)場(chǎng)前或返回時(shí)，應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)或檢4.14.5對(duì)于穩(wěn)定性差、易漂移或使用頻繁的儀器設(shè)備，經(jīng)常攜帶到現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)以及在惡劣環(huán)境條件下使用的儀器設(shè)備，應(yīng)在兩次檢定或校準(zhǔn)間隔內(nèi)進(jìn)行期間核查。4.14.6所有儀器設(shè)備都應(yīng)建立檔案，并實(shí)行動(dòng)態(tài)管理。檔案包括購(gòu)置合同、使用說(shuō)明書(shū)、驗(yàn)收?qǐng)?bào)告、檢定或校準(zhǔn)證書(shū)、使用記錄、期間核查記錄、維護(hù)和維修記錄、報(bào)廢單等以及必要的基本信息，基本信息包括：名稱、規(guī)格型號(hào)、出廠編號(hào)、管理(或固定資產(chǎn))編號(hào)、購(gòu)置時(shí)間、生產(chǎn)廠商、使用部門、放置地點(diǎn)和保管人等。5環(huán)境監(jiān)測(cè)過(guò)程質(zhì)量保證與質(zhì)量控制方法5.1監(jiān)測(cè)方案5.1.1應(yīng)對(duì)監(jiān)測(cè)任務(wù)制訂監(jiān)測(cè)方案。5.1.2制訂監(jiān)測(cè)方案前，應(yīng)明確監(jiān)測(cè)任務(wù)的性質(zhì)、目的、內(nèi)容、方法、質(zhì)量和經(jīng)費(fèi)等要求，必要時(shí)到現(xiàn)場(chǎng)踏勘、調(diào)查與核查，并按相關(guān)程序評(píng)估能力和資源是否能滿足監(jiān)測(cè)任務(wù)的需求。5.1.3監(jiān)測(cè)方案一般包括：監(jiān)測(cè)目的和要求、監(jiān)測(cè)點(diǎn)位、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目和頻次、樣品采集方法和要求、監(jiān)測(cè)分析方法和依據(jù)、質(zhì)量保證與質(zhì)量控制(QA/QC)要求、監(jiān)測(cè)結(jié)果的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)(需要時(shí))、監(jiān)測(cè)時(shí)間安排、提交報(bào)告的日期和對(duì)外委托情況等。對(duì)于常規(guī)、簡(jiǎn)單和例行的監(jiān)測(cè)任務(wù)，監(jiān)測(cè)方案可以簡(jiǎn)化。55.1.4質(zhì)量保證與質(zhì)量控制(QA/QC)要求應(yīng)涉及監(jiān)測(cè)活動(dòng)全程序的質(zhì)量保證措施和質(zhì)量控制指標(biāo)。5.2監(jiān)測(cè)點(diǎn)位布設(shè)監(jiān)測(cè)點(diǎn)位應(yīng)根據(jù)監(jiān)測(cè)對(duì)象、污染物性質(zhì)和數(shù)據(jù)的預(yù)期用途等，按國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)、其他的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和其他行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、相關(guān)技術(shù)規(guī)范和規(guī)定進(jìn)行設(shè)置，保證監(jiān)測(cè)信息的代表性和完整性。樣本的時(shí)空分布應(yīng)能反映主要污染物的濃度水平、波動(dòng)范圍和變化規(guī)律。重要的監(jiān)測(cè)點(diǎn)位應(yīng)設(shè)置專用標(biāo)志。5.3樣品采集5.3.1根據(jù)監(jiān)測(cè)方案所確定的采樣點(diǎn)位、污染物項(xiàng)目、頻次、時(shí)間和方法進(jìn)行采樣。必要時(shí)制訂采樣計(jì)劃，內(nèi)容包括：采樣時(shí)間和路線、采樣人員和分工、采樣器材、交通工具以及安全保障等。5.3.2采樣人員應(yīng)充分了解監(jiān)測(cè)任務(wù)的目的和要求，了解監(jiān)測(cè)點(diǎn)位的周邊情況，掌握采樣方法、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目、采樣質(zhì)量保證措施、樣品的保存技術(shù)和采樣量等，做好采樣前的準(zhǔn)備。5.3.3采集樣品時(shí)，應(yīng)滿足相應(yīng)的規(guī)范要求，并對(duì)采樣準(zhǔn)備工作和采樣過(guò)程實(shí)行必要的質(zhì)量監(jiān)督。需要時(shí)，可使用定位儀或照相機(jī)等輔助設(shè)備證實(shí)采樣點(diǎn)位置。5.4樣品管理5.4.1樣品運(yùn)輸與交接樣品運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)采取措施保證樣品性質(zhì)穩(wěn)定，避免玷污、損失和丟失。樣品接收、核查和發(fā)放各環(huán)節(jié)應(yīng)受控；樣品交接記錄、樣品標(biāo)簽及其包裝應(yīng)完整。若發(fā)現(xiàn)樣品有異?；蛱幱趽p壞狀態(tài)，應(yīng)如實(shí)記錄，并盡快采取相關(guān)處理措施，必要時(shí)重新采樣。5.4.2樣品保存樣品應(yīng)分區(qū)存放，并有明顯標(biāo)志，以免混淆。樣品保存條件應(yīng)符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)規(guī)范要求。5.5實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量控制5.5.1內(nèi)部質(zhì)量控制監(jiān)測(cè)人員應(yīng)執(zhí)行相應(yīng)監(jiān)測(cè)方法中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制規(guī)定，此外還可以采取以下內(nèi)部質(zhì)量控制措施。5.5.1.1空白樣品空白樣品(包括全程序空白、采樣器具空白、運(yùn)輸空白、現(xiàn)場(chǎng)空白和實(shí)驗(yàn)室空白等)測(cè)定結(jié)果一般應(yīng)低于方法檢出限。一般情況下，不應(yīng)從樣品測(cè)定結(jié)果中扣除全程序空白樣品的測(cè)定結(jié)果。5.5.1.2校準(zhǔn)曲線采用校準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析時(shí)，僅限在其線性范圍內(nèi)使用。必要時(shí)，對(duì)校準(zhǔn)曲線的相關(guān)性、精密度和置信區(qū)間進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，檢驗(yàn)斜率、截距和相關(guān)系數(shù)是否滿足標(biāo)準(zhǔn)方法的要求。若不滿足，需從分析方法、儀器設(shè)備、量器、試劑和操作等方面查找原因，改進(jìn)后重新繪制校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線不得長(zhǎng)期使用，不得相互借用。一般情況下，校準(zhǔn)曲線應(yīng)與樣品測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。5.5.1.3方法檢出限和測(cè)定下限開(kāi)展新的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目前，應(yīng)通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定方法檢出限，并滿足方法要求。方法檢出限和測(cè)定下限的計(jì)算方法執(zhí)行HJ168。5.5.1.4平行樣測(cè)定應(yīng)按方法要求隨機(jī)抽取一定比例的樣品做平行樣品測(cè)定。65.5.1.5加標(biāo)回收率測(cè)定加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)包括空白加標(biāo)、基體加標(biāo)及基體加標(biāo)平行等?？瞻准訕?biāo)在與樣品相同的前處理和測(cè)定條件下進(jìn)行分析?；w加標(biāo)和基體加標(biāo)平行是在樣品前處理之前加標(biāo)，加標(biāo)樣品與樣品在相同的前處理和測(cè)定條件下進(jìn)行分析。在實(shí)際應(yīng)用時(shí)應(yīng)注意加標(biāo)物質(zhì)的形態(tài)、加標(biāo)量和加標(biāo)的基體。加標(biāo)量一般為樣品濃度的0.5~3倍，且加標(biāo)后的總濃度不應(yīng)超過(guò)分析方法的測(cè)定上限。樣品中待測(cè)物濃度在方法檢出限附近時(shí)，加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍。加標(biāo)后樣品體積應(yīng)無(wú)顯著變化，否則應(yīng)在計(jì)算回收率時(shí)考慮這項(xiàng)因素。每批相同基體類型的樣品應(yīng)隨機(jī)抽取一定比例樣品進(jìn)行加標(biāo)回收及其平行樣測(cè)定。5.5.1.6標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定監(jiān)測(cè)工作中應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或能夠溯源到國(guó)家基準(zhǔn)的物質(zhì)。應(yīng)有標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理程序，對(duì)其購(gòu)置、核查、使用、運(yùn)輸、存儲(chǔ)和安全處置等進(jìn)行規(guī)定。標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)與樣品同步測(cè)定。進(jìn)行質(zhì)量控制時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不應(yīng)與繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)源相同。應(yīng)盡可能選擇與樣品基體類似的標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，用于評(píng)價(jià)分析方法的準(zhǔn)確度或檢查實(shí)驗(yàn)室(或操作人員)是否存在系統(tǒng)誤差。5.5.1.7質(zhì)量控制圖常用的質(zhì)量控制圖有均值-標(biāo)準(zhǔn)差控制圖和均值-極差控制圖等，在應(yīng)用上分空白值控制圖、平行樣控制圖和加標(biāo)回收率控制圖等，相關(guān)內(nèi)容執(zhí)行GB/T4091。日常分析時(shí)，質(zhì)量控制樣品與被測(cè)樣品同時(shí)進(jìn)行分析，將質(zhì)量控制樣品的測(cè)定結(jié)果標(biāo)于質(zhì)量控制圖中，判斷分析過(guò)程是否處于受控狀態(tài)。測(cè)定值落在中心附近、上下警告線之內(nèi)，則表示分析正常，此批樣品測(cè)定結(jié)果可靠；如果測(cè)定值落在上下控制線之外，表示分析失控，測(cè)定結(jié)果不可信，應(yīng)檢查原因，糾正后重新測(cè)定；如果測(cè)定值落在上下警告線和上下控制線之間，雖分析結(jié)果可接受，但有失控傾向，應(yīng)予以注意。5.5.1.8方法比對(duì)或儀器比對(duì)對(duì)同一樣品或一組樣品可用不同的方法或不同的儀器進(jìn)行比對(duì)測(cè)定分析，以檢查分析結(jié)果的一致5.5.2外部質(zhì)量控制外部質(zhì)量控制指本機(jī)構(gòu)內(nèi)質(zhì)量管理人員對(duì)監(jiān)測(cè)人員或行政主管部門和上級(jí)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)對(duì)下級(jí)機(jī)構(gòu)監(jiān)測(cè)活動(dòng)的質(zhì)量控制，可采取以下措施：5.5.2.1密碼平行樣質(zhì)量管理人員根據(jù)實(shí)際情況，按一定比例隨機(jī)抽取樣品作為密碼平行樣，交付監(jiān)測(cè)人員進(jìn)行測(cè)定。若平行樣測(cè)定偏差超出規(guī)定允許偏差范圍，應(yīng)在樣品有效保存期內(nèi)補(bǔ)測(cè)；若補(bǔ)測(cè)結(jié)果仍超出規(guī)定的允許偏差，說(shuō)明該批次樣品測(cè)定結(jié)果失控，應(yīng)查找原因，糾正后重新測(cè)定，必要時(shí)重新采樣。5.5.2.2密碼質(zhì)量控制樣及密碼加標(biāo)樣由質(zhì)量管理人員使用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為密碼質(zhì)量控制樣品，或在隨機(jī)抽取的常規(guī)樣品中加入適量標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制成密碼加標(biāo)樣，交付監(jiān)測(cè)人員進(jìn)行測(cè)定。如果質(zhì)量控制樣品的測(cè)定結(jié)果在給定的不確定度范圍內(nèi)，則說(shuō)明該批次樣品測(cè)定結(jié)果受控。反之，該批次樣品測(cè)定結(jié)果作廢，應(yīng)查找原因，糾正后重新測(cè)定。5.5.2.3人員比對(duì)不同分析人員采用同一分析方法、在同樣的條件下對(duì)同一樣品進(jìn)行測(cè)定，比對(duì)結(jié)果應(yīng)達(dá)到相應(yīng)的質(zhì)量控制要求。75.5.2.4實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)可采用能力驗(yàn)證、比對(duì)測(cè)試或質(zhì)量控制考核等方式進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，證明各實(shí)驗(yàn)室間的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的可比性。5.5.2.5留樣復(fù)測(cè)對(duì)于穩(wěn)定的、測(cè)定過(guò)的樣品保存一定時(shí)間后，若仍在測(cè)定有效期內(nèi)，可進(jìn)行重新測(cè)定。將兩次測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較，以評(píng)價(jià)該樣品測(cè)定結(jié)果的可靠性。5.6數(shù)據(jù)處理5.6.1應(yīng)保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的完整性，確保全面、客觀地反映監(jiān)測(cè)結(jié)果。不得利用數(shù)據(jù)有效性規(guī)則，達(dá)到不正當(dāng)?shù)哪康?；不得選擇性地舍棄不利數(shù)據(jù)，人為干預(yù)監(jiān)測(cè)和評(píng)價(jià)結(jié)果。5.6.2有效數(shù)字及數(shù)值修約。5.6.2.1數(shù)值修約和計(jì)算按照GB/T8170和相關(guān)環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的要求執(zhí)行。5.6.2.2記錄測(cè)定數(shù)值時(shí)，應(yīng)同時(shí)考慮計(jì)量器具的精密度、準(zhǔn)確度和讀數(shù)誤差。對(duì)檢定合格的計(jì)量器具，有效數(shù)字位數(shù)可以記錄到最小分度值，最多保留一位不確定數(shù)字。5.6.2.3精密度一般只取1～2位有效數(shù)字。5.6.2.4校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)只舍不入，保留到小數(shù)點(diǎn)后第一個(gè)非9數(shù)字。如果小數(shù)點(diǎn)后多于4個(gè)9,最多保留4位。校準(zhǔn)曲線斜率的有效位數(shù)，應(yīng)與自變量的有效數(shù)字位數(shù)相等。校準(zhǔn)曲線截距的最后一位數(shù)，應(yīng)與因變量的最后一位數(shù)取齊。5.6.3異常值的判斷和處理。異常值的判斷和處理執(zhí)行GB/T4883,當(dāng)出現(xiàn)異常高值時(shí)，應(yīng)查找原因，原因不明的異常高值不應(yīng)隨意剔除。5.6.4數(shù)據(jù)校核及審核。5.6.4.1應(yīng)對(duì)原始數(shù)據(jù)和拷貝數(shù)據(jù)進(jìn)行校核。對(duì)可疑數(shù)據(jù)，應(yīng)與樣品分析的原始記錄進(jìn)行校對(duì)。5.6.4.2監(jiān)測(cè)原始記錄應(yīng)有監(jiān)測(cè)人員和校核人員的簽名。監(jiān)測(cè)人員負(fù)責(zé)填寫(xiě)原始記錄；校核人員應(yīng)檢查數(shù)據(jù)記錄是否完整、抄寫(xiě)或錄入計(jì)算機(jī)時(shí)是否有誤、數(shù)據(jù)是否異常等，并考慮以下因素：監(jiān)測(cè)方法、監(jiān)測(cè)條件、數(shù)據(jù)的有效位數(shù)、數(shù)據(jù)計(jì)算和處理過(guò)程、法定計(jì)量單位和質(zhì)量控制數(shù)據(jù)等。5.6.4.3審核人員應(yīng)對(duì)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、邏輯性、可比性和合理性進(jìn)行審核，重點(diǎn)考慮以下因素：監(jiān)測(cè)點(diǎn)位；監(jiān)測(cè)工況；與歷史數(shù)據(jù)的比較；總量與分量的邏輯關(guān)系；同一監(jiān)測(cè)點(diǎn)位的同一監(jiān)測(cè)因子，連續(xù)多次監(jiān)測(cè)結(jié)果之間的變化趨勢(shì)；同一監(jiān)測(cè)點(diǎn)位、同一時(shí)間(段)的樣品，有關(guān)聯(lián)的監(jiān)測(cè)因子分析結(jié)果的相關(guān)性和合理性等。5.6.5監(jiān)測(cè)結(jié)果的表示。5.6.5.1監(jiān)測(cè)結(jié)果應(yīng)采用法定計(jì)量單位。5.6.5.2平行樣的測(cè)定結(jié)果在允許偏差范圍內(nèi)時(shí)，用其平均值報(bào)告測(cè)定結(jié)果。5.6.5.3監(jiān)測(cè)結(jié)果低于方法檢出限時(shí)，用“ND”表示，并注明“ND”表示未檢出，同時(shí)給出方法檢出限值。5.6.5.4需要時(shí)，應(yīng)給出監(jiān)測(cè)