(高清版)GBT 42513.1-2023 鎳合金化學(xué)分析方法 第1部分：鉻含量的測(cè)定 硫酸亞鐵銨電位滴定法

Potentiometrictitrationmethodwithammoniumiron(Ⅱ)sulfate,MOD)國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件修改采用ISO7529:2017《鎳合金鉻含量的測(cè)定硫酸亞鐵銨電位滴定法》。本文件與Ⅱ——ISO7592:2017鎳合金鉻含量的測(cè)定硫酸亞鐵銨電位滴定法； ——ISO7530-8:1992鎳合金火焰原子吸收光譜分析第8部分：硅含量的測(cè)定； GB/T42513擬由9個(gè)部分組成： 1GB/T12805實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器滴定管(GB/T12805—2011,ISO385:2005,NEQ)GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶(GB/T12806—2011,ISO1042:1998,NEQ)GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管2GB/T5.7鹽酸溶液(1+3)。5.8硫酸溶液(1+1)。l5.11高錳酸鉀溶液(KMnO?),10g/L溶液。99.95%,已在105℃下干燥1h),溶于500mL水中，移入1000mL5.13硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的適配。a)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L)。將40g六水合硫酸亞鐵銨[(NH?)?Fe(SO?)?.6H?O]于400mL水中。在不斷攪拌下，緩慢加入100mL硫酸溶液(5.8)。冷卻后，移入1000mL于400mL水中。在不斷攪拌下，緩慢加入100mL硫酸溶液(5.8)。冷卻后，移入1000mLc)標(biāo)定(使用前進(jìn)行)。用滴定管移取40.00mL(標(biāo)定0.05mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)移取20.00mL)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.12)加入到盛有200mL水的400mL高型燒杯中。加入10mL硫酸溶V?——標(biāo)定用的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(40.00或20.00),單位為毫升(mL)。6儀器6.1.2參比電極，銀/氯化銀或甘汞?；蚴褂脧?fù)合鉑環(huán)電極。應(yīng)遵循制造商關(guān)于這些電極的說(shuō)明進(jìn)行3根據(jù)鉻含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))按照表1稱取含有20mg～80mg鉻的試料，并將其轉(zhuǎn)移到400mL或(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%gg稍冷，向試液中加入20mL硫酸溶液(5.8),加熱冒煙。取下冷卻至室溫，小心緩慢分次加入4上述溶解過(guò)程中，如果試料由大塊金屬屑組成，鉻含量高于10%(m/料溶解后將測(cè)試溶液轉(zhuǎn)移到100mL的容量瓶中，對(duì)鉻含量為10%～15%(m/m)的試料，用移液管分取50mL;對(duì)鉻含量為15%～22%(m/m)的試料，用移液管分取25mL,移入400mL或600mL高型將8.4.1得到的溶液稀釋至200mL,加入多孔瓷片，加熱至沸騰。加入5m5g過(guò)硫酸銨(5.1),保持持續(xù)微沸15min,使鉻完全氧化為鉻(V)(期間應(yīng)防止劇烈沸騰易產(chǎn)生的靜續(xù)大約10min。對(duì)于鉻含量很高而錳含量較低的樣品，可以加幾滴高錳酸鉀溶液(5.11)來(lái)指示鉻是否完全氧化。加入5mL鹽酸溶液(5.7)后，繼續(xù)煮沸5min,直至所有的粉或紫紅色全部消失。如果持續(xù)沸騰將盛有測(cè)試溶液的燒杯放在電位滴定儀(6.1)的攪拌器上，插入指示電極(6.1.1)和參比電極等當(dāng)點(diǎn)識(shí)別功能的自動(dòng)電位滴定儀可由設(shè)備或軟件自動(dòng)識(shí)別等當(dāng)點(diǎn)并記錄。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理10精密度5的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r),超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%,重復(fù)性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線6(資料性)本文件與ISO7592:2017結(jié)構(gòu)編號(hào)對(duì)照一覽表表A.1給出了本文件與ISO7592:2017結(jié)構(gòu)編號(hào)對(duì)照一覽表。表A.1本文件與ISO7592:2017結(jié)構(gòu)編號(hào)對(duì)照情況ISO7592:2017結(jié)構(gòu)編號(hào)11223344— 一—777表A.1本文件與ISO7592:2017結(jié)構(gòu)編號(hào)對(duì)照情況(續(xù))ISO7592:2017結(jié)構(gòu)編號(hào)9附錄A 附錄B—附錄C8(資料性)表B.1給出了本文件與ISO7592:2017技術(shù)差異及其原因一覽表。表B.1本文件與ISO7592:2017技術(shù)差異及其原因原因1的鎳合金”等表述適用范圍下限的降低，提高本方法對(duì)含釩的鎳合2非等效；(見(jiàn)6.2),兩個(gè)文件之間的一致性程度為非以適應(yīng)我國(guó)的試驗(yàn)技術(shù)條件，增加可操作性4原理部分，增加氫氟酸助溶，硫磷混酸冒煙及冒煙的目的描述，增加了對(duì)于含釩合金進(jìn)行理論計(jì)算修正的說(shuō)明5增加試劑磷酸、氫氟酸、高錳酸鉀。5增加了低濃度硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)定的1%～5%鉻含量樣品的測(cè)定，通過(guò)降低標(biāo)準(zhǔn)溶液增加由設(shè)備固件或軟件自帶的等當(dāng)點(diǎn)技術(shù)自78.1表11)歸納原文件8.1.2、8.1.3,鉬、鎢、鈮試樣溶解試劑；1)新增特殊樣品溶解助溶溶劑，提高溶解的效果和方法適用性；9表B.1本文件與ISO7592:2017技術(shù)差異及其原因(續(xù))原因鉻氧化操作和鹽酸沉淀氯化銀的操作中增加提示語(yǔ)句細(xì)化操作步驟，避免引起鉻氧化失敗和銀離子消除不盡，影響測(cè)定終點(diǎn)9 已采用理論計(jì)算校正方法對(duì)含釩試