GB/T 41331-2022 染料產品中砷、汞、銻、硒的測定 原子熒光光譜法（正式版）

ICS71.100.01:87.060.10Determinationofarsenic,mercury,antimonyandseleniumindyeproduc國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T41331—2022本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國石油和化學工業(yè)聯合會提出。本文件由全國染料標準化技術委員會(SAC/TC134)歸口。本文件起草單位：寧夏保隆科技有限公司、深圳市標色染料科技有限公司、沈陽沈化院測試技術有1GB/T41331—2022原子熒光光譜法2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170—2008數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定GB/T21191原子熒光光譜儀本文件沒有需要界定的術語和定義。4原理經濕法消解或微波消解處理后的試液進入原子熒光光譜儀，在酸性條件的硼氫化鉀(或硼氫化鈉)在一定范圍內呈正比。5試驗方法除另有規(guī)定外，本文件所用試劑均為分析純。實驗室用水均應符合GB/T6682—2008中二級水的要求。檢驗結果的判定按GB/T8170—2008中4.3修約值比較法進行。5.2試劑和材料GB/T41331—20225.2.3混酸：高氯酸和硝酸按體積比1:3混合均勻。5.2.51+9鹽酸溶液：鹽酸與水按體積比1:9混合均勻。5.2.61+9硝酸溶液：硝酸與水按體積比1:9混合均勻。5.2.8抗壞血酸。5.2.12氫氧化鈉。5.2.14實驗室常用器皿：符合JJG196—2006中的A級玻璃量器和玻璃器皿。5.3.1原子熒光光譜儀：儀器性能指標應符合GB/T21191的規(guī)定。5.3.3微波消解儀。5.3.4加熱器(可調溫)。5.3.5天平：精度為0.0001g。5.4.1.1.1As標準儲備液的配制：用移液管吸取As標準溶液1.00mL于1000mL容量瓶中，用5.4.1.1.2Hg標準儲備液的配制：用移液管吸取Hg標準溶液1.00mL于1000mL容量瓶中，用0.2mol/L的硝酸溶液定容。配成1.00mg/L的標準儲備液。5.4.1.1.3Sb標準儲備液的配制：用移液管吸取Sb標準溶液1.00mL于1000mL容量瓶中，用0.2mol/L的鹽酸溶液定容。配成1.00mg/L5.4.1.1.4Se標準儲備液的配制：用移液管吸取Se標準溶液1.00mL于1000mL容量瓶中，用0.2mol/L的鹽酸溶液定容。配成1.00mg/L的標準儲備液。適合于各元素標準工作曲線測定的各標準工作溶液濃度范圍如表1所示。標準工作溶液宜按23GB/T41331—2022表1各標準工作溶液濃度序號元素名稱元素符號濃度范圍/(mg/L)1砷(arsenic)As0～0.012汞(mercury)Hg0～0.0053銻(antimony)0～0.014硒(selenium)0～0.01按表1給出的的濃度范圍，配制包括空白的4個～6個不同濃度的標準工作溶液。分別吸取一定量的1.00mg/L的砷標準儲備液(如0mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、…1.00mL)于100mL容量瓶中，各加入1+9的鹽酸溶液(5.2.5)50mL,再加入抗壞血酸-硫脲混合溶液(5.2.10)10mL,用水定容至100mL。室溫放置2h以上或放置過夜。按表1給出的的濃度范圍，配制包括空白的4個～6個不同濃度的標準工作溶液。分別吸取一定量的1.00mg/L的汞標準儲備液(如0mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、…0.50mL)于100mL容量瓶中，各加入1+9硝酸溶液(5.2.6)50mL,然后用水定容至100mL。按表1給出的的濃度范圍，配制包括空白的4個～6個不同濃度的標準工作溶液。分別吸取一定量的1.00mg/L的銻標準儲備液(如0mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、…1.00mL)于100mL容量瓶中，各加入1+9的鹽酸溶液(5.2.5)50mL,再加入抗壞血酸-硫脲混合液5.4.1.2.2.4硒(Se)標準工作溶液的配制按表1給出的的濃度范圍，配制包括空白的4個～6個不同濃度的標準工作溶液。分別吸取一定量的1.00mg/L的硒標準儲備液(如0mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、…1.00mL)于100mL容量瓶中，各加入1+9的鹽酸溶液(5.2.5)50mL,再加入抗壞血酸-硫脲混合液(5.2.10)10mL,用水定容至100mL?；瘹洹Ｊ覝叵蚂o置過夜或將消解內管蓋上內管蓋在配套的加熱板于80℃~100℃預加熱20min,讓樣品和濃酸及雙氧水初步反應完全(至不再明顯地冒煙或冒泡),冷卻至室溫。然后將容器封閉，并按照微波消解儀的操作規(guī)程，置于微波消解儀內，設定適當的消解程序(例如表2所示),在微波消解儀中進行消解。消解完成，待容器冷卻至室溫后，打開容器。把消解溶液經充分趕酸后轉移至50mL的容量4GB/T41331—2022表2消解程序示例階段溫度/℃壓力/MPa保持時間/min12344.054.5酸(5.2.1),將錐形瓶放在加熱器(5.3.4)上緩慢加熱，直至黃煙基本消失；稍冷后加入10mL混酸(5.2.3),在加熱器上大火加熱，至試樣完全消解而得到無色或微黃透明的溶液(為此，有時需酌情補加吸取按5.4.2.1制得的消解溶液20mL于50mL容量瓶中，加入抗壞血酸-硫脲混合溶液(5.2.10)5mL,然后用1+9的鹽酸溶液(5.2.5)定容，室溫放置2h以上或放置過夜。吸取按5.4.2.1制得的消解溶液25mL于50mL容量瓶中，然后用1+9的硝酸溶液(5.2.6)定容。吸取按5.4.2.1制得的消解溶液20mL于50mL容量瓶中，加入抗壞血酸-硫脲混合溶液(5.2.10)5mL,然后用1+9的鹽酸溶液(5.2.5)定容。吸取按5.4.2.1制得的消解溶液20mL于5mL,然后用1+9的鹽酸溶液(5.2.5)定容。器制造商提供的測定方法，配制適當濃度的硼氫化鉀-氫氧化鈉溶液(還原液),執(zhí)行由該儀器的操控電曲線。然后測定空白參比溶液的熒光強度，再測定染料樣品測定溶液的熒光強度(如熒光強度超出曲線5GB/T41331—2022自動給出的列有試樣中元素含量及其他數據的測定報告。兩次平行測定結果之差不超過兩次測定結果算術平均值的10%,或≤0.1mg/kg時，取其算術平均值作為測定結果。如某種元素儀器給出的結果為0或負值，則測定結果以≤檢出限和樣品稀釋倍數乘本文件砷的檢出限為0.05pg/L,測定下限為0.2μg/L;汞的檢出限為0.02μg/L,測定下限為0.08μg/L;銻的檢出限為0.05