《鐵路車輪 第3部分：夾雜物掃描電鏡原位統(tǒng)計(jì)分布分析方法》編制說明

鐵路車輪第三部分：夾雜物掃描電鏡原位統(tǒng)計(jì)分布分

析方法

CSTM標(biāo)準(zhǔn)編制說明

一、工作簡況

1、目的和意義

目前，我國高鐵動(dòng)車組行業(yè)的發(fā)展已經(jīng)進(jìn)入高速度、大載重、久運(yùn)行的重要

階段，因而對動(dòng)車組車輪材料的各項(xiàng)關(guān)鍵指標(biāo)及安全服役性能均提出了更高、更

嚴(yán)的要求。鋼中各類非金屬夾雜物的存在，往往造成鋼材基體的不連續(xù)性以及組

織的不均勻性，繼而引發(fā)鋼鐵產(chǎn)品質(zhì)量及性能的嚴(yán)重下降及服役性能的急劇惡化。

對于大尺寸車輪而言，非金屬夾雜物不僅存在而且在各部位還存在分布不均勻的

現(xiàn)象，當(dāng)大量的非金屬夾雜物聚集于車輪的關(guān)鍵部位時(shí)，將對列車的行車安全帶

來較大的安全隱患。如輪輞踏面區(qū)域在車輪高強(qiáng)度狀態(tài)下運(yùn)行時(shí)，承受較大應(yīng)力，

此處存在的大顆粒脆性夾雜物很容易從鋼材基體剝離或破碎，從而導(dǎo)致車輪輞裂

和踏面剝離，極大降低了動(dòng)車組的服役安全性能，同時(shí)還增加了車輪的維護(hù)成本。

因此，建立一種對動(dòng)車組車輪較大區(qū)域內(nèi)夾雜物的原位定量統(tǒng)計(jì)分布表征方法，

不僅可以完善動(dòng)車組車輪夾雜物質(zhì)量評價(jià)體系，提高車輪的使用安全性、可靠性，

還為建立車輪制備工藝、夾雜物分布和材料性能的相關(guān)性以及優(yōu)化脫氧工藝提供

有效研究依據(jù)。

現(xiàn)有的鋼鐵材料表面夾雜物分析研究中，光學(xué)顯微鏡(OM)可較好地得到夾

雜物的形貌信息，但無法獲得夾雜物的精確組成；金屬原位分析法、激光誘導(dǎo)擊

穿光譜法在測量鋼材表面夾雜物分布中也有廣泛的應(yīng)用，可通過特定元素強(qiáng)度異

常信號對夾雜物進(jìn)行間接表征，但無法得到夾雜物準(zhǔn)確的形貌信息。掃描電子顯

微鏡/能譜儀結(jié)合了掃描電鏡的定位圖像采集能譜的元素定性定量分析功能，在

金屬材料表面夾雜物定性和定量表征有較多運(yùn)用。但在已有研究中，主要是對材

料表面測試區(qū)域內(nèi)夾雜物總個(gè)數(shù)或面積進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，沒有反映各類夾雜物的的

位置信息和各類定量參數(shù)的原位統(tǒng)計(jì)分布信息。本標(biāo)準(zhǔn)建立了基于掃描電子顯微

鏡和能譜分析相結(jié)合的夾雜物原位定量統(tǒng)計(jì)分布分析方法。

1

本標(biāo)準(zhǔn)針對鐵路車輪大尺寸區(qū)域內(nèi)典型氧化物、條形硫化物、球形硫化物、

氧硫復(fù)合物等夾雜物的個(gè)數(shù)、尺寸、面積信息和分布規(guī)律的統(tǒng)計(jì)與解析，較為客

觀地反映了夾雜物的位置和分布情況，并給出豐富的定量統(tǒng)計(jì)表征參數(shù)，對于改

進(jìn)鋼鐵冶金工藝和提升鋼材質(zhì)量具有重要的意義

2、任務(wù)來源

根據(jù)中國材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)(以下簡稱：CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì))《關(guān)于

CSTM標(biāo)準(zhǔn)《鐵路車輪第2部分：夾雜物掃描電鏡原位統(tǒng)計(jì)分析方法立項(xiàng)公告》，

由鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司作為標(biāo)準(zhǔn)牽頭單位，承擔(dān)對《鐵路車輪第2

部分：夾雜物掃描電鏡原位統(tǒng)計(jì)分析方法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的制定任務(wù)，項(xiàng)目計(jì)劃編號：

CSTM-LX990000713-2021

3、主要工作過程

2021年1月，組建了標(biāo)準(zhǔn)起草工作組，由鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司、

馬鋼股份有限公司、太原重工軌道交通設(shè)備有限公司、太原鋼鐵的工作人員組成，

包括具有標(biāo)準(zhǔn)制定經(jīng)驗(yàn)的科研人員、分析技術(shù)人員。標(biāo)準(zhǔn)起草工作組討論了具體

的工作過程、擬定了相應(yīng)的工作計(jì)劃。具體工作計(jì)劃如下：

2021年3月，建立夾雜物掃描電鏡原位統(tǒng)計(jì)分析方法團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)模板。

2021年3-5月，完成夾雜物掃描電鏡原位統(tǒng)計(jì)分析方法團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)草案。

2021年6月，中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟（CSTM）綜合標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)域委員會(huì)（FC99）

標(biāo)準(zhǔn)審查會(huì)與6月10日在京召開，對該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了立項(xiàng)評審，一致通過了

立項(xiàng)審查。

2022年7-12月，完善數(shù)據(jù)，根據(jù)專家立項(xiàng)評審意見修改標(biāo)準(zhǔn)草案。

2022年4月，完成標(biāo)準(zhǔn)編制說明和成標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿，計(jì)劃面向社會(huì)公開征

求意見。

2022年6月，計(jì)劃完成標(biāo)準(zhǔn)征求意見，形成意見匯總表，并對征求意見稿進(jìn)

行修改，形成標(biāo)準(zhǔn)送審稿。

2022年8月，計(jì)劃召開本標(biāo)準(zhǔn)的審查會(huì)。

2022年9月，計(jì)劃標(biāo)準(zhǔn)表決，報(bào)批，正式發(fā)布出版。

三、標(biāo)準(zhǔn)調(diào)研情況、編制原則和主要內(nèi)容

1.調(diào)研情況

2

目前動(dòng)車組車輪夾雜物的評價(jià)主要是采用國家標(biāo)準(zhǔn)《鋼中非金屬夾雜物含量

的測定標(biāo)準(zhǔn)評級圖顯微檢驗(yàn)法》，對各類夾雜物進(jìn)行評級，無法獲得準(zhǔn)確的各類

夾雜物位置、數(shù)量、尺寸、體積分?jǐn)?shù)等定量統(tǒng)計(jì)分布信息，存在表征信息不夠全

面的特點(diǎn)，關(guān)于掃描電鏡的基本應(yīng)用國內(nèi)已有的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)主要為：《GB/T23414

微束分析掃描電子顯微術(shù)術(shù)語》包含了掃描電鏡在科學(xué)和工程領(lǐng)域?qū)嵺`中共同

應(yīng)用的術(shù)語定義；《GB/T17359微束分析能譜法定量分析》規(guī)定了用安裝在掃

描電鏡(SEM)上的能譜儀對試樣上特定點(diǎn)或特定區(qū)增進(jìn)行定量分析的方法；《JYT

0584掃描電子顯微鏡分析方法通則》規(guī)定了掃描電子顯微鏡的分析方法原理、

環(huán)境條件指標(biāo)、儀器、樣品、分析測試、結(jié)果報(bào)告、儀器維護(hù)和安全注意事項(xiàng)；

《GB/T30834鋼中非金屬夾雜物的評定和統(tǒng)計(jì)掃描電鏡法》介紹了利用掃描電

鏡（SEM）對鋼中非金屬夾雜物進(jìn)行尺寸分布統(tǒng)計(jì)、化學(xué)分類及評級的程序。標(biāo)

準(zhǔn)規(guī)定的取樣分析面積為160-200平方毫米，無法代表車輪輪輞關(guān)鍵區(qū)域的夾雜

物的定量分布情況，因此有必要建立一個(gè)大尺寸范圍車輪夾雜物的定量統(tǒng)計(jì)分布

分析標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)現(xiàn)車輪夾雜物的全面客觀評價(jià)。

2.標(biāo)準(zhǔn)編制原則

標(biāo)準(zhǔn)編制遵循“統(tǒng)一性、協(xié)調(diào)性、適用性、一致性、規(guī)范性”的原則，盡可

能與國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)接軌，注重標(biāo)準(zhǔn)的可操作性，本標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格按照GB/T1.1-2020

《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定進(jìn)行編寫

和表述。

3.標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容

3.1標(biāo)準(zhǔn)名稱

本標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱為“鐵路車輪第2部分：夾雜物掃描電鏡原位統(tǒng)計(jì)分析方法”，

英文名稱為“Originalpositionstatisticdistributionanalysismethodofinclusionsby

scanningelectronmicroscope,insection3ofrailwaywheel”。

3.2標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容的確定

本標(biāo)準(zhǔn)介紹了掃描電鏡和X射線能譜相結(jié)合的方法對鐵路車輪大尺寸范圍

內(nèi)的夾雜物進(jìn)行原位定量統(tǒng)計(jì)分布分析的方法，包含原理、術(shù)語和定義、設(shè)備、

試樣制備、校準(zhǔn)與核查、測試方法和資料性附錄幾個(gè)部分，適用于鐵路車輪以及

其他中低合金鋼的夾雜物評價(jià)。

3.2.1測試參數(shù)的選擇

3

依據(jù)車輪基體特性和典型夾雜物的形貌特征，對儀器測試參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，

確定了采集電壓、束流強(qiáng)度分別為20KV、15μA，掃描電鏡放大倍數(shù)300倍，工

作距離為10mm時(shí)，可實(shí)現(xiàn)大于1微米的夾雜物觀察。同時(shí)在樣品邊緣引入鋁箔

對電鏡圖像進(jìn)行灰度校準(zhǔn)，通過調(diào)節(jié)適宜的亮度和對比度，保證鋁箔亮度值為5156，

車輪基體亮度值為25773，并設(shè)置夾雜物識別亮度閾值為23000，當(dāng)掃描電鏡觀察

到的顆粒物亮度小于23000時(shí)，可判斷為夾雜物顆粒（如下圖1所示），有利于

下一步能譜分析。

（a）（b）

圖1夾雜物圖像識別設(shè)置（a）亮度、對比度;(b)夾雜物閾值

3.2.2夾雜物分類設(shè)置

對夾雜物檢出條件進(jìn)行了研究，通過設(shè)定合適的元素含量區(qū)間、元素含量比

值區(qū)間、夾雜物長寬比區(qū)間后，可完成測定區(qū)域內(nèi)氧化物、球形硫化物、條形硫

化物、氧硫復(fù)合物、氮化鈦等多類夾雜物的準(zhǔn)確識別，設(shè)置過程如下圖2所示。

（a）（b）

圖2夾雜物圖像識別設(shè)置（a）夾雜物識別條件;(b)采集區(qū)域視場

3.2.3單個(gè)顆粒采集時(shí)間的確定

為確定最優(yōu)單個(gè)顆粒采集時(shí)間，實(shí)現(xiàn)對車輪測量區(qū)域內(nèi)較大尺寸夾雜物顆粒

4

的準(zhǔn)確識別，分別使用了0.1s、0.2s、0.3s、0.4s、0.5s、0.6s采集時(shí)間對3×3mm2

區(qū)域內(nèi)各夾雜物進(jìn)行測試，并統(tǒng)計(jì)了等效直徑大于1μm的典型夾雜物檢出數(shù)量

結(jié)果，結(jié)果如下表10所示。綜合考慮，采用0.3s的單點(diǎn)采集時(shí)間，可以較好的

完成較大尺寸顆粒夾雜物的準(zhǔn)確識別，也有效縮短了測試時(shí)間，提高夾雜物檢出

效率。所以通過以上實(shí)驗(yàn)，得到了較優(yōu)的夾雜物測試參數(shù)，具體參數(shù)如下表1

所示。

表1不同單點(diǎn)采集時(shí)間各典型大尺寸夾雜物檢出數(shù)量

單點(diǎn)采

氧化物夾雜顆粒球形硫化物夾雜條形硫化物夾雜氧硫復(fù)合夾雜顆

集時(shí)間

數(shù)目/個(gè)顆粒數(shù)目/個(gè)顆粒數(shù)目/個(gè)粒數(shù)目/個(gè)

/s

0.10300

0.21820

0.331651

0.431751

0.532061

0.632161

3.2.4車輪夾雜物形貌、組成、顆粒數(shù)量和總面積分析結(jié)果

按照Q/CR638-2018標(biāo)準(zhǔn)中所規(guī)定的夾雜物測試取樣要求，從圖3所示位置

處截取25mm*25mm*10mm（長*寬*高）D2車輪試樣，其中夾雜物待分析

面的尺寸為25mm*22mm,從踏面往里截取的試樣長度為25mm。如圖3所示。

各典型夾雜物的組成與形貌結(jié)果如下圖4所示，由圖可知D2車輪中主要包括氧

化物、條形硫化物、球形硫化物、氧硫復(fù)合物、氮化鈦等夾雜物，其中氧化物夾

雜主要為形狀呈不規(guī)則多邊形的氧化鋁，也存在較多的尺寸超過50微米的長條

形單一硫化錳夾雜物，以及氧硫復(fù)合物夾雜顆粒主要以硫化錳包裹氧化鋁的形式

存在,此種工藝有利于減少脆性夾雜物的影響，提高材料性能。

5

圖3.高鐵車輪非金屬夾雜物檢驗(yàn)取樣示意圖

（a）

（b）

（c）

（d）

（e）

圖4D2車輪中各典型夾雜物掃描電鏡圖像及其能譜圖

6

（a）氧化物;(b)條形硫化物;(c)球形硫化物;(d)氧硫復(fù)合物;(e)氮化鈦

統(tǒng)計(jì)區(qū)域內(nèi)所有的夾雜物分類、數(shù)量以及夾雜物總面積，其結(jié)果如表2所示。

表2.車輪各類夾雜物個(gè)數(shù)及面積統(tǒng)計(jì)表

夾雜物類別夾雜物個(gè)數(shù)（個(gè)）夾雜物總面積（平方微米）

Al-O68010539

Al-Si-O2638919

條形硫化物101738708

球形硫化物337036576

O-S3975127

氮、氧化鈦1030

合計(jì)573799899

3.2.5樣品中主要類型夾雜物的粒度分布分析結(jié)果

各類夾雜物的不同粒度區(qū)間的數(shù)量統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果如表4所示。所占的數(shù)量百

分?jǐn)?shù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表3所示。其不同粒度區(qū)間的夾雜物數(shù)量的柱狀統(tǒng)計(jì)圖如圖5

所示。

表3.車輪各類夾雜物不同粒度區(qū)間數(shù)量統(tǒng)計(jì)

氧化鋁夾鋁硅氧復(fù)合氧硫復(fù)合型條形硫化物

夾雜顆粒尺球形硫化物夾氮化鈦夾雜

雜物個(gè)數(shù)型夾雜物個(gè)夾雜物個(gè)數(shù)夾雜物個(gè)數(shù)

寸（μm）雜物個(gè)數(shù)（個(gè)）物個(gè)數(shù)（個(gè)）

（個(gè)）數(shù)（個(gè)）（個(gè)）（個(gè)）

0--26988121849731

2--31284983011115

3--530957871179216

5--71361928036073

--103112119180199

10--157264540275

15以上012700418

SUM6802633370397101017

7

圖5.車輪不同粒度區(qū)間各類夾雜物數(shù)量統(tǒng)計(jì)圖

3.2.6測試區(qū)域內(nèi)主要類型夾雜物數(shù)量和尺寸的原位統(tǒng)計(jì)分布分析結(jié)果

測試區(qū)域內(nèi)條形硫化物顆粒長度的二維分布圖如圖6所示。距離踏面不同位

置處的條形硫化物顆粒平均長度的變化如圖7所示。距離踏面不同位置處的條形

硫化物顆粒數(shù)量的變化如圖8所示。

圖6測試區(qū)域內(nèi)條形硫化物顆粒長度的二維分布圖

圖7距離踏面不同位置處的條形硫化物顆粒平均長度的變化

8

圖8.距離踏面不同位置處的條形硫化物顆粒數(shù)量的變化

測試區(qū)域內(nèi)球形硫化物等效直徑的二維分布圖如圖9所示。距離踏面不同位

置處的球形硫化物顆粒等效直徑的變化如圖10所示。距離踏面不同位置處的球

形硫化物顆粒數(shù)量的變化如圖11所示。

圖9測試區(qū)域內(nèi)球形硫化物等效直徑的二維分布圖

圖10距離踏面不同位置處的球形硫化物顆粒等效直徑的變化

9

圖11.距離踏面不同位置處的球形硫化物顆粒數(shù)量的變化

測試區(qū)域內(nèi)氧化鋁顆粒等效直徑的二維分布圖如圖12所示。距離踏面不同

位置處的氧化鋁顆粒的平均等效直徑的變化如圖13所示。距離踏面不同位置處

的氧化鋁顆粒數(shù)量的變化如圖14所示。

圖12氧化鋁顆粒等效直徑的二維分布圖

圖13距離踏面不同位置處氧化鋁顆粒平均等效直徑的變化

10

圖14馬鋼高鐵車輪氧化鋁夾雜物隨踏面距離變化各參數(shù)分布圖

測試區(qū)域內(nèi)氧硫復(fù)合夾雜物顆粒等效直徑的二維分布圖如圖15所示。距離

踏面不同位置處的氧硫復(fù)合夾雜物顆粒平均等效直徑的變化如圖16所示。距離

踏面不同位置處的氧化鋁顆粒數(shù)量的變化如圖17所示。

圖15測試區(qū)域內(nèi)氧硫復(fù)合夾雜物顆粒等效直徑的二維分布圖

圖16距離踏面不同位置處的氧硫復(fù)合夾雜物顆粒平均等效直徑的變化

11

圖17距離踏面不同位置處的氧硫復(fù)合夾雜物顆粒數(shù)量的變化

3.2.7車輪不同部位夾雜物分布統(tǒng)計(jì)結(jié)果

取兩個(gè)不同成分的D2、ER8車輪，每個(gè)車輪在兩個(gè)不同的輪輞部位取樣，

分別測定夾雜物的數(shù)量和尺寸分布，兩個(gè)車輪輪輞不同位置處每100mm2內(nèi)的各

類夾雜物數(shù)量和面積分?jǐn)?shù)如表4和表5所示。可知D2車輪球形硫化物的數(shù)量有

較大波動(dòng)，而ER8各類夾雜物的單位面積內(nèi)的夾雜物數(shù)量較為穩(wěn)定。D2車輪輪

輞兩個(gè)不同位置處的各類夾雜物顆粒面積分?jǐn)?shù)具有較好的一致性，說明各類夾雜

物的含量分布較為均勻，ER8單位面積內(nèi)的氧化物顆粒面積分?jǐn)?shù)波動(dòng)不大，硫

氧復(fù)合夾雜物和氮化鈦的面積分?jǐn)?shù)有一定變化。

表4車輪中兩個(gè)不同輪輞部位單位面積內(nèi)的各類夾雜物數(shù)量（/100mm2）

No.氧化物條形硫化物球形硫化物硫氧復(fù)合夾雜氮化鈦

D2-1376562186221912

D2-229134342816417

ER8-17452302184248

ER8-26793343167227

表5車輪中兩個(gè)不同輪輞部位單位面積內(nèi)的各類夾雜物顆粒面積（μm2/100mm2）

No.氧化物條形硫化物球形硫化物硫氧復(fù)合夾雜氮化鈦

D2-1582321386202082833130

D2-2665021208200142880236

ER8-1872322289950032325

ER8-2811224376835151579

12

兩個(gè)車輪在兩個(gè)不同輪輞處的氧化物粒度統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果如表6和表7所示。

可知D2車輪在輪輞不同位置處氧化物粒徑分布具有較好的一致性，在不同粒徑

區(qū)間內(nèi)的數(shù)量百分?jǐn)?shù)基本接近。ER8車輪氧化物顆粒主要分布在0-5微米之間，

在此范圍內(nèi)兩個(gè)不同輪輞部位數(shù)量分布百分?jǐn)?shù)有差異，但大顆粒夾雜物的分布變

化不大。

表6兩個(gè)車輪輪輞不同位置處單位面積內(nèi)的氧化物粒度分布結(jié)果（/100mm2）

等效粒徑/μmD2-1D2-2ER8-1ER8-2

1--23820114300

2--37148247246

3--517111128777

5--775726839

7--1017312113

10--154863

15以上0121

SUM376291745679

表7二個(gè)車輪輪輞不同位置處單位面積內(nèi)的氧化物不同粒度區(qū)間數(shù)量百分?jǐn)?shù)（/100mm2）

等效粒徑/μm馬鋼D2-1馬鋼D2-2ER8-1ER8-2

1--210.17.015.344.2

2--318.816.733.236.2

3--545.438.138.511.3

5--720.024.69.15.7

7--104.610.62.81.9

10--151.02.70.80.4

15以上0.00.50.30.1

SUM99.9100.1100.0100.0

條形硫化物主要存在于D2車輪中，兩個(gè)車輪中不同輪輞處單位面積內(nèi)的條

形硫化物統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果如表8和表9所示?？芍獥l形硫化物主要長度都大于15

微米，不同輪輞處的條形硫化物數(shù)量有差異，但粒度分布基本一致，數(shù)量百分?jǐn)?shù)

差別不大。

表8兩個(gè)車輪中不同輪輞處單位面積內(nèi)的條形硫化物粒度分布結(jié)果（/100mm2）

等效粒徑/μmD2-1D2-2

1--2171

2--333

3--593

5--74013

7--1011041

10--1515289

13

15以上231219

SUM562368

表9兩個(gè)車輪中不同輪輞處單位面積內(nèi)的條形硫化物數(shù)量百分?jǐn)?shù)（/100mm2）

等效粒徑/μm馬鋼D2-1馬鋼D2-2

1--23.00.2

2--30.50.8

3--51.60.8

5--77.23.4

7--1019.611.1

10--1527.024.2

15以上0.00.5

SUM99.9100.1

兩個(gè)車輪中均含有一定數(shù)量的球形硫化物顆粒，輪輞不同位置處的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)

如表10和表11所示。D2的球形硫化物在不同輪輞處數(shù)量差別較大，但粒度分

布較為一致，不同粒徑范圍內(nèi)的數(shù)量百分?jǐn)?shù)基本相當(dāng)。

表10兩個(gè)車輪輪輞不同位置中單位面積內(nèi)的球形硫化物粒度分布結(jié)果（/100mm2）

等效粒徑/μmD2-1D2-2ER8-1ER8-2

1--267335911428

2--345925891162

3--54812636085

5--71551222333

7--1066841224

10--15254029

15以上41003

SUM18621136302343

表11兩個(gè)車輪輪輞不同位置中單位面積內(nèi)的球形硫化物不同粒度區(qū)間數(shù)量百分?jǐn)?shù)（/100mm2）

等效粒徑/μmD2-1D2-2ER8-1ER8-2

1--236.131.637.78.3

2--324.622.730.147.2

3--525.823.119.924.8

5--78.310.87.69.5

7--103.57.44.07.0

10--151.33.50.72.5

15以上0.20.90.00.9

SUM100.0100.0100.0100.0