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第8部分:銅的測(cè)定——碘量法國(guó)家能源局發(fā)布 49 2規(guī)范性引用文件 3方法概要 6分析步驟 7結(jié)果的表述 8測(cè)定結(jié)果的允許差 第1部分:通則第4部分:灼燒減(增)量的測(cè)定第8部分:銅的測(cè)定——碘量法方法的檢出限為2mg/L。DL/T1151.1燈發(fā)電廠垢和腐蝕產(chǎn)物分析方法第1部分:通則在微酸性介質(zhì)單銅(Ⅱ)可用碘化鉀還原為銅(I),生成碘化亞銅沉淀,同時(shí)析出等量的游I?+2S?O}=→2I+S?O4干擾5試劑5.2銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含1mgCuO):稱取0.7989g金屬銅(優(yōu)級(jí)純及以上)置于200mL燒杯中,加硝酸溶液(1+1)10mL,在電爐上加熱使其溶解,并繼續(xù)加熱至冒煙為止(除盡二氧化氮),加試劑水5.3氨水(1+1)。5.4氟化氫銨(固體)。5.5碘化鉀(固體)。5.60.5%淀粉指示劑:稱取可溶性淀粉0.5g,置于瑪瑙研缽中,加少量試劑水研磨成糊狀物,徐徐加入到100mL煮沸的試劑水中,繼續(xù)煮沸1min,冷卻后備用。該試劑不宜存放,應(yīng)在使用時(shí)配5.710%硫氰酸銨溶液。5.8硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL約相當(dāng)于1mgCuO):稱取硫代硫酸鈉(Na?S?O?·5H?O)5g,溶于煮鈉的滴定度按式(1)計(jì)算,即6.1吸取多項(xiàng)分析液VmL(含銅量大于0.5mgCuO),注入250mL錐形瓶,補(bǔ)加試劑水至50mL,滴加氨水(1+1)至氫氧化鐵沉淀,或者有銅氨絡(luò)離子的顏色(藍(lán)色)出現(xiàn),并且應(yīng)微有氨味。6.2加氟化氫銨1g。當(dāng)沉淀物全部溶解后加碘化鉀4g(CuO含量低于5%時(shí),加2g即可),搖勻,在暗處放置5min。試樣中銅含量(以CuO表示)Xcao(%
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