DB35T 1849-2019 紙和紙制品中鄰苯二甲酸酯的測定

DB35DB35/T1849—2019紙和紙制品中鄰苯二甲酸酯的測定Determiationofphthalatesesterscontentinpaperandpaperproducts福建省市場監(jiān)督管理局發(fā)布*I 1 1 1 4 7 8 91GB5009.156食品安全國家標準食品接觸材料及制品遷移試GB31604.1食品安全國家標準食品接觸材樣品經粉碎混勻后采用正己烷浸泡提取并濃縮，再經固相萃取柱凈化后二異丁酯（DIBP）、鄰苯二甲酸二正丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二（2-甲氧甲酸二異戊酯（DIPP）、鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP）、鄰苯二甲酸二(2-乙（DEEP）、鄰苯二甲酸二戊酯（DPP）、鄰苯二甲酸二己鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、鄰苯二甲酸二苯鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP）、鄰苯二甲酸二壬酯（DNP）混合液體標準品，2用正己烷配制成濃度為0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL（其中鄰苯二甲酸二異壬酯濃度分別為0.1μg/mL、0.25μg/mL、0.5μg/mL、酯標準中間溶液用正己烷配制成濃度為0.1μg/mL、0.25μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、3.3.7固相萃取柱：PSA/Silic聲20min，離心2min（4000r/min）后轉移全部提取液于圓底燒瓶中，再取20mL正己烷溶劑重依次用5mL丙酮、5mL正己烷活化PSA/Silica玻璃柱，棄去流出液。將6.1得到的待凈化液由圓底柱中并收集流出液。加入5mL丙酮-正己烷（1:10）混合溶液洗脫，收集流出液。合并所有收集的流出a）色譜柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛細管色譜柱（HP-5MS），3）；按照3.4.4中儀器條件，對鄰苯二甲酸酯標準系列工作液分別進行測定，以標準工作液在3.4.4儀器條件下，待測試樣和鄰苯二甲酸酯標準品的目標化合物在相同保留時間處(±0.5%）出現，并且對應質譜碎片離子的質荷比與標準品的質譜圖一致，其豐度比與標準品相比應符>50>20～50>10～20X(i0)Vk.im）；ρi——從標準工作曲線上查出的試樣溶液中鄰苯二甲酸酯的含量，單位為微克每毫升(μg/mLρ0——從標準工作曲線上查出的空白溶液中鄰苯二甲酸酯的含量，單位為微克每4本方法對紙和紙制品中鄰苯二甲酸二異壬酯、鄰苯二甲酸二異癸酯的檢出限為0.05mg/kg4紙和紙制品中鄰苯二甲酸酯遷移量的4.3.7固相萃取柱：PSA/Silica復合填料玻54.4.2.1水性、酒精類食品模擬液以及固體食品模擬物的取5g食品模擬液（物精確至0.0001g置于玻璃離心管中，加入20mL正己烷，渦旋振蕩1min后超聲20min，離心2min（4000r/min移取全部正己烷提取液于圓底燒瓶中，在常溫下氮4.4.2.2油性食品模擬液（植物油）的取2g食品模擬液（精確至0.0001g置于玻璃振蕩1min后超聲20min，離心2min（4000r/min）。移取全部乙腈萃取液于圓底燒瓶中，在常溫下4.4.3凈化依次用5mL丙酮、5mL正己烷活化PSA/Silica玻璃柱，棄去流出液。將4.4.2得到的待凈化液由圓X(i0)Vk.....imρi——從標準工作曲線上查出的試樣溶液中鄰苯二甲酸酯的含量，單位為微克每毫升(μg/mLρ0——從標準工作曲線上查出的空白溶液中鄰苯二甲酸酯的含量，單位為微克每毫升(μg/mL6根據上式得到的食品模擬液（物）中某種鄰苯二甲酸酯的含量，按照GB5009.156進行遷移量的計本方法對油性食品模擬液（植物油）中鄰苯二甲酸二異壬酯、鄰苯二甲酸二異癸酯的檢出限為0.05mg/kg，定量限為0.167mg/kg；其余21種鄰苯二甲酸酯的檢出限為0.01mg/kg，定量限為0.033mg/kg。其余食品模擬液（物）中鄰苯二甲酸二異壬酯、鄰苯二甲酸二異癸酯的檢出限為0.02mg/kg，定量限為0.067mg/kg；其余21種鄰苯二甲酸酯的檢出限為0.004mg/kg，定量限為712345