鋼鐵及合金 硼含量的測(cè)定 中和滴定法和分光光度法 征求意見稿

3鋼鐵及合金硼含量的測(cè)定中和滴定法和分光光度法方法二甲醇蒸餾－姜黃素光度法適用于碳鋼、合金鋼、高溫合金及精密合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0005%~0.20%硼含量的測(cè)定；方法三姜黃素直接光度法適用于鋼中0.0005%～0.012%及非合金鋼中0.0001GB/T7729冶金產(chǎn)品化學(xué)分析分光），4用鹽酸溶解試樣，過氧化氫氧化，強(qiáng)堿分離鐵、鉻、鎳等元素。用對(duì)-硝基酚為指示劑，調(diào)ρ約1.10g/mL。稱取20g氫氧化鈉，溶于水中，定容至100mL，貯于4.2.8氫氧化鈉溶液，4g/L4.2.9氯化鋇溶液，100g/L4.2.11對(duì)-硝基酚溶液，10g/L稱取0.5g對(duì)-硝基酚，溶于40mL乙醇中，用水稀釋至4.2.13氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，[c(NaOH)約為05稱取4g氫氧化鈉溶于250mL水中，加1mL氯化鋇溶液(4.2.9)，煮沸1min~2min，冷卻后，用水稀釋至1000mL，搖勻，靜置，待碳酸鋇沉淀下沉后，將上層清液虹吸到另一塑料于250mL錐形瓶中，加約50mL中性水(4.2.10)，加2滴~3滴酚酞溶液(4.2.12)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液m——鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g；V——標(biāo)定時(shí)所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積，mL；204.22——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，g/mo將試料(4.4.1)置于300mL錐形瓶中，加30mL鹽酸(4.2.4)，低溫加熱，試料氧化氫溶液(4.2.6)煮沸2min~3min并過量0.5mL鹽酸(4.2.5)，煮沸試液濃縮至體積為80mL~100mL。強(qiáng)堿分離時(shí)，堿性溶液4.4.4滴定粉紅色，再加lg甘露醇(4.2.1)，繼續(xù)滴定，并反復(fù)加甘露醇(4.2.1)滴定，直至紅色不消失為終點(diǎn)。6式中：c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L；V——試液總體積，mL；m——試樣量，g；0.01081—與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=l.000個(gè)水平的硼含量重復(fù)測(cè)試3次，根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R。精密度見表1，原始數(shù)據(jù)見重復(fù)性限r(nóng)lgR=?1.3994+0.40341gm重復(fù)性限(r)、再現(xiàn)性限(R)按以上表1給出的方程求得。在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限(R)，大于再現(xiàn)性限(R)的7ρ約1.10g/mL。ρ約1.84g/mL。ρ約1.42g/mL。ρ約1.19g/mL。稱取70g苯酚溶于200mL冰醋酸中，貯于塑移取50.00mL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.15)置于500mL容量瓶8應(yīng)符合GB/T7729規(guī)定的要求，適合在545nm處，用1cm吸收皿測(cè)定溶液的吸光度。將試料(5.5.1)置于100mL石英燒杯中，加入20mL硫酸(5.2.5)，蓋上表面皿，于沸水料完全溶解，取下稍冷，用慢速濾紙加紙漿過濾于石英蒸餾瓶A中，用熱水洗殘?jiān)?次～8中[硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.050%～0.20%的試料，先將試液移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻9發(fā)至剛冒煙，取下冷后，加5mL水，在冷卻下加入20mL料完全溶解，加入10mL硫-磷混酸(5.2.10)，蒸發(fā)至冒煙，蓋上表皿，移到高溫處加熱溶于石英蒸餾瓶B中加入6mL氫氧化鈣懸浮液(5.2.11)及10mL甲醇(5.2.1)，并氧化鈣懸浮液(5.2.11)，按圖1連接蒸餾器分取10.0mL試液置于100mL瓷蒸發(fā)皿中，在沸水浴上蒸干，取下冷卻至室溫，加20滴鹽酸(5將干涸物溶解，加0.5mL草酸溶液(5.混勻，于沸水浴上蒸干，取下冷至室溫。用2用水洗凈蒸發(fā)皿，并入容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻，用中速濾紙干過濾。將部分溶液(5.5.5)移入1cm比色皿中，以水為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)545nm處測(cè)量吸光度。測(cè)得及5mL磷酸(5.2.6)，混勻。在冷卻下各加入20mL甲醇(5.2.1)。以下按5.5.4～5.5.6進(jìn)行值(標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值減去零校準(zhǔn)溶液的吸光V——試液總體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。本文件方法二的精密度是在2007年由7個(gè)實(shí)驗(yàn)室選出6個(gè)全硼的水平，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)全硼的重復(fù)性限r(nóng)重復(fù)性限(r)、再現(xiàn)性限(R)按以上表3給出的方程求得。在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限(R)，大于再現(xiàn)性限(R)的分析過程中，除特殊說明外，應(yīng)使用認(rèn)可分析純和硼含量很低的試劑及ISO3696中規(guī)定的6.2.2一水次磷酸鈉(NaH2PO2·H2O)ρ約1.71g/mL。mL高錳酸鉀溶液(1g/L)。不含乙醛時(shí)，溶液將保持高錳酸鉀的紫色；否則15min后，將變?yōu)樽厣?。溶?25g乙酸銨于400mL水中，加300mL乙酸(6.2.7)，將溶液過濾于1000mL聚丙烯容量瓶稱取4g氟化鈉，加水定容至100mL，貯存于聚丙烯稱取0.2859g硼酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.9%)置于100mL燒杯中，加水溶解，移入500mL移取20.00mL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液(6.2.11)于1000mL單標(biāo)容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。6.2.13姜黃素-乙酸溶液，1.稱取0.125g姜黃素{[CH3O(OH)C6H3CH=CHCO]2CH2}于聚丙(6.2.7)，混勻。在40℃水浴中體積100mL，外部尺寸：直徑51mm，高70mm。應(yīng)符合GB/T7729規(guī)定的要求，適合在543n所用屑的尺寸應(yīng)小于1mm。根據(jù)硼含量，按表4稱取試料量，精確至0注：對(duì)鎳、鈷合量大于30%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的鋼種，試料量鐵(6.2.1)進(jìn)行分析。由此得到空白溶液的吸光度(Ab)和空白補(bǔ)償液的吸光度(Abc)。皿(6.3.1)，置于室溫溶解。為避免高放在鋁合金托(6.3.3)孔中，置于290℃熱源上加熱30min，產(chǎn)生白煙附著顆粒，不時(shí)晃動(dòng)燒杯。用量程0℃~350℃的溫度計(jì)，浸入含同量然后，小心加入5mL鹽酸(6.2.3)，加熱至沸。加3g一水次磷酸鈉(6.2.2)，小心微沸15min。6.5.3.2.1移取1.00mL試液(6.6.5.3.2.2邊搖邊加入下列試劑，混勻時(shí)應(yīng)避免與瓶6.00mL乙酸-硫酸混合酸(6.2.8)，應(yīng)避免移6.00mL姜黃素-乙酸溶液(6.2.13)，蓋上瓶塞，混勻。放置2.5h，使1.00mL磷酸(6.2.6)，使顯色穩(wěn)定。搖勻，放置30min；30.00mL乙酸-乙酸銨緩沖溶液(6.2.9)，溶液變成桔黃色，蓋上瓶塞后搖勻，準(zhǔn)確放置15min。(6.2.10)，仔細(xì)混勻。放置1h。含量高于0.0005%的，分別按表5和表6加入相應(yīng)體積的硼標(biāo)準(zhǔn)μg%02.505.000500以水為參比，調(diào)節(jié)分光光度計(jì)吸光度為零。用2cm吸收皿測(cè)定的每個(gè)校準(zhǔn)液吸光度的差值減去相同條件下所得的空白液的差值，對(duì)測(cè)定硼含量的凈吸光度式中:AB—測(cè)定硼含量的凈吸光度;A—試液的吸光度;Ab—空白液的吸光度;Ac—試液補(bǔ)償液的吸光度Abc—空白補(bǔ)償液的吸光度。利用校準(zhǔn)曲線(6.5.4.3)，將凈吸光度轉(zhuǎn)換為相應(yīng)試液中硼的WB,0—純鐵(6.2.1)中硼的質(zhì)量較高硼含量，以8個(gè)水平，在8個(gè)國(guó)家21個(gè)實(shí)驗(yàn)用4個(gè)水平試樣所得到的數(shù)據(jù)；鋼中較高硼含結(jié)果表明，硼含量與實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重復(fù)性界限(r)和再現(xiàn)性界限(R和Rw)間呈對(duì)數(shù)關(guān)系，匯總于表7和注3：由第一天所得結(jié)果，按ISO5725-2計(jì)算重復(fù)性界限(r)和再現(xiàn)性界限(天所得的結(jié)果，按ISO5725-3計(jì)算實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的ECISS/TC207個(gè)國(guó)家14個(gè)實(shí)驗(yàn)室，對(duì)8個(gè)硼水平試樣，用同樣的方法試驗(yàn)，精密度結(jié)果列于附錄rRRwrRRwb)所使用的標(biāo)準(zhǔn)，例如：GB/T223.6-202X；e)對(duì)分析結(jié)果可能有影響而本文件中未包括的操作或者任選的GB/T223.3—1988鋼鐵及合金化學(xué)分析方法二安替比林甲烷磷鉬酸重量法測(cè)定鋼鐵及合金錳含量的測(cè)定電位滴定或鋼鐵酸溶硅和全硅含量的測(cè)定還原型硅鉬酸鹽鋼鐵及合金硼含量的測(cè)定中和滴定法和分光光鋼鐵及合金鋁含量的測(cè)定滴定法和鋼鐵及合金鉻含量的測(cè)定滴定法和分光光鋼鐵及合金釩含量的測(cè)定滴定法和分光光鋼鐵及合金鉬含量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光鋼鐵及合金化學(xué)分析方法α-安息香肟重量法測(cè)鋼鐵及合金鉛含量的測(cè)定載體沉淀-二甲酚橙分光光鋼鐵及合金化學(xué)分析方法對(duì)-溴苦杏仁酸沉淀分離-偶氮胂Ⅲ分光光度法測(cè)鋼鐵及合金砷含量的測(cè)定蒸餾分離-鉬藍(lán)分光光鋼鐵及合金氮含量的測(cè)定蒸餾分離靛酚藍(lán)分光光鋼鐵及合金化學(xué)分析方法離子交換分離-重量法測(cè)定鋼鐵及合金鈮含量的測(cè)定氯磺酚S分光光鋼鐵及合金化學(xué)分析方法離子交換分離-連苯三酚光度法測(cè)定鉭量鋼鐵及合金化學(xué)分析方法離子交換分離-溴鄰苯三酚紅光度法測(cè)定鉭量鋼鐵及合金鎢含量的測(cè)定重量法和分光光鋼鐵及合金化學(xué)分析方法苯基熒光酮-溴化十六烷基三甲基胺直接光度法鋼鐵及合金化學(xué)分析方法鹽酸羥胺-碘量法測(cè)定鋼鐵及合金化學(xué)分析方法火焰原子吸收分光光度法測(cè)定銅量鋼鐵及合金鎳含量的測(cè)定火焰原子吸收光鋼鐵及合金化學(xué)分析方法亞砷酸鈉-亞硝酸鈉滴定法測(cè)定錳量鋼鐵及合金磷含量的測(cè)定鉍磷鉬藍(lán)分光光度法和銻磷鉬藍(lán)分光光度法鋼鐵及合金硅含量的測(cè)定重量法鋼鐵及合金化學(xué)分析方法磷鉬酸銨容量法測(cè)定鋼鐵及合金化學(xué)分析方法乙酸丁酯萃取光度法測(cè)定鋼鐵及合金錳含量的測(cè)定高碘酸鈉（鉀）分光光鋼鐵及合金錳含量的測(cè)定火焰原子吸收光鋼鐵及合金鈷含量的測(cè)定火焰原子吸收光鋼鐵及合金化學(xué)分析方法硫氰酸鹽-鹽酸氯丙嗪-三氯甲烷萃取光度法測(cè)定鋼鐵及合金硫含量的測(cè)定次甲基藍(lán)分光光鋼鐵及合金化學(xué)分析方法管式爐內(nèi)燃燒后碘酸鉀滴定法測(cè)定硫含量鋼鐵及合金碳含量的測(cè)定管式爐內(nèi)燃燒后氣體容鋼鐵及合金鐵含量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光鋼鐵及合金化學(xué)分析方法管式爐內(nèi)燃燒后重量法測(cè)定碳含量鋼鐵及合金硫含量的測(cè)定重量法鋼鐵及合金鐵含量的測(cè)定三氯化鈦-重鉻酸鉀滴鋼鐵及合金化學(xué)分析方法非化合碳含量的鋼鐵及合金化學(xué)分析方法火焰原子吸收光譜法測(cè)定鋼鐵及合金化學(xué)分析方法火焰原子吸收光譜法測(cè)定鋼鐵多元素含量的測(cè)定X-射線熒光光譜法（鋼鐵及合金鉍和砷含量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法鋼鐵及合金總鋁和總硼含量的測(cè)定微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法鋼鐵氫含量的測(cè)定惰性氣體熔融-熱導(dǎo)或紅鋼鐵及合金高硫含量的測(cè)定感應(yīng)爐燃燒后紅鋼鐵及合金鈦含量的測(cè)定二安替比林甲烷分光光鋼鐵及合金硫含量的測(cè)定感應(yīng)爐燃燒后紅外吸鋼鐵及合金總碳含量的測(cè)定感應(yīng)爐燃燒后紅鋼鐵及合金鈣和鎂含量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)鋼鐵及合金鈣和鎂含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法鋼鐵及合金碲含量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光鋼鐵及合金硅含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法鋼鐵及合金鑭、鈰、鐠、釹、釤含量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法12345678表B.2甲醇蒸餾－姜黃素光度法測(cè)定硼含量精123450.010167WB,2rRRw硼含量，%rRRw