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文檔簡介

第11章復雜物質(zhì)的分離與富集問題的提出實際樣品的復雜性干擾的消除控制實驗條件使用掩蔽劑分離分析方法靈敏度的局限性滿足對靈敏度的要求選擇靈敏度高的方法富集例:海水中U(IV)的測定C

=

1

~

3

μg/L富集為

C

=

100~

200

μg

/

L難以測定可以測定把1L海水中的U(IV)處理到5ml的溶液中概述1. 分離富集的目的(對象)(1)基體組成非常復雜,并且干擾組分量相對比較大的條件下——分離(2)試樣中待測組分的含量較低,而現(xiàn)有測定方法的靈敏度又不夠高——富集或分離富集2.

對分離富集的要求(1)分離富集的回收率越接近100%分離效果越好——待測組分的損失越小——干擾組分分離完全(2)實驗方法應簡便、快速。3.

常用的分離富集方法氣液分離:揮發(fā)和蒸餾 克氏定氮法,Cl

預氧化I-法螯合物萃取2離子締合物萃取三元絡合物萃取液液分離支撐型液膜

乳狀液型液膜生物膜萃取分離其他分離方法:萃淋樹脂、螯合樹脂、浮選、色譜分離法分離分析法:氣相色譜法,液相色譜法、電泳分析法液膜分離氣固分離-超臨界流體萃取分離方法固液分離沉淀分離離子交換分離氫氧化物:NaOH、NH3硫化物:H2S有機沉淀劑:H2C2O4,丁二酮肟陽離子交換樹脂陰離子交換樹脂固相萃取11.1沉淀分離1

無機沉淀劑沉淀分離法氫氧化物沉淀NaOH法可使兩性氫氧化物(Al,Ga,Zn,Be,CrO2,Mo,W,GeO32-,V,Nb,Ta,Sn,Pb等)溶解而與其它氫氧化物(Cu,Hg,Fe,Co,Ni,Ti.Zr,Hf,

Th,RE等)沉淀分離氨水-銨鹽緩沖法控制pH值8~10,使高價離子沉淀(Al,Sn等),與一、二價離子(堿土金屬,一、二副族)分離ZnO懸濁液法控制pH=6,

定量沉淀pH6以下能沉淀完全的金屬離子有機堿法六次甲基四胺,吡啶,苯胺等有機堿與其共軛酸組成溶液控制溶液的pH值硫酸鹽沉淀硫酸作沉淀劑,濃度不能太高,因易形成MHSO4鹽加大溶解度,沉淀堿土金屬和Pb2+,CaSO4溶解度大,加入乙醇降低溶解度。鹵化物沉淀氟化稀土和與Mg(II),

Ca(II),Sr(II),

Th(IV)氟化物沉淀,冰晶石法沉淀鋁在pH=

4.5

Al(III)

與NaF

生成(

NaAlF

6

)沉淀分離Al(III),與Fe(III),Cr(III),Ni(II),V(V)Mo(VI)等分離硫化物沉淀控制酸度,溶液中[S2-]不同,根據(jù)溶度積,在不同酸度析出硫化物沉淀,As2S3,12M

HCl;HgS,7.5M

HCl;CuS,7.0M

HCl;CdS,0.7M

HCl;PbS,0.35M

HCl;ZnS,0.02MHCl;FeS,0.0001M

HCl;MnS,0.00008

M

HCl磷酸鹽沉淀稀酸中,鋯、鉿、釷、鉍;弱酸中,鐵、鋁、鈾(IV)、鉻(III)等2.有機沉淀劑沉淀分離法草酸:

沉淀Ca,

Sr,

Ba,

RE,

Th銅鐵試劑(N-亞硝基苯基羥銨):強酸中沉淀Cu,Fe,Zr,Ti,Ce.Th,V,Nb,Ta等,微酸中沉淀Al,Zn,Co,Mn,Be,Th,Ga,In,Tl等。主要用于1:9的硫酸介質(zhì)中沉淀Fe(III),Ti(IV),V(V)等與Al,Cr,Co,Ni分離銅試劑(二乙胺基二硫代甲酸鈉,DDTC)沉淀Cu,Cd,Ag,Co,Ni,Hg.Pb.Bi,Zn等重金屬離子,與稀土、堿土金屬離子及鋁等分開3.

共沉淀分離和富集無機共沉淀劑進行共沉淀利用表面吸附進行痕量組分的共沉淀富集,選擇性不高。共沉淀劑為Fe(OH)3,Al(OH)3等膠狀沉淀,微溶性的硫化物,如Al(OH)3作載體共沉淀Fe3+,TiO2+;HgS共沉淀Pb2+利用生成混晶進行共沉淀,選擇性較好,如硫酸鉛-硫酸鋇,磷酸銨鎂-砷酸銨鎂等有機共沉淀劑進行共沉淀利用膠體的凝聚作用進行共沉淀,如動物膠、丹寧離子締合共沉淀,如甲基紫與InI4-。

利用“固體萃取劑”進行共沉淀,例1-萘酚的乙醇溶液中,1-萘酚沉淀,并將U(VI)與1-亞硝基-2-萘酚的螯合物共沉淀下來。鹽析法在溶液中加入中性鹽使溶質(zhì)生成沉淀析出;

易產(chǎn)生共沉淀,選擇性差;成本低,簡便;蛋白質(zhì)的分離:對其生物活性有穩(wěn)定作用;常用的中性鹽:硫酸鹽、磷酸鹽、氯化物等;在蛋白質(zhì)的分離中硫酸銨、硫酸鈉應用較多。4.

常用的生化沉淀分離法1.萃取分離機理相似溶解相似帶電荷的物質(zhì)親水,不易被有機溶劑萃取可溶的呈電中性的物質(zhì)疏水易為有機溶劑萃取11.2液-液萃取分離法萃取劑鎳(II)+丁二酮肟丁二酮肟-鎳(II)

CHCl3帶電荷,親水電中性,疏水萃取溶劑萃取分離的依據(jù)物質(zhì)親水性疏水性離子型化合物極性共價鍵化合物弱極性或非極性相互轉(zhuǎn)換萃取分離的實質(zhì)將待萃取組分由親水性轉(zhuǎn)化為疏水性,使其萃入有機相中。易溶于水而難溶于有機溶劑的性質(zhì)。常見的親水基團有-OH,-SO3H,-NH2,-NH-等難溶于水而易溶于有機溶劑的性質(zhì)。烷基如-CH3,-C2H5,鹵代烷基,芳香基等。萃取操作的簡單過程溶質(zhì)在互不相溶的兩相中分配反萃取反萃取:將組分從有機溶液中萃取到水溶液中例:向丁二酮肟鎳螯合物的氯仿萃取液中加入鹽酸,酸的濃度達到0.5—1mol/L時,疏水性的螯合物被破壞,

Ni2+又恢復了親水性,重新回到水相。分配系數(shù):有機溶劑從水相中萃取溶質(zhì)A,若A在兩相中的存在形態(tài)相同,平衡時,在有機相的濃度為

[A]

o

,

水相的濃度為

[A]

w

之比,用KD表示。分配定律分配比:

物質(zhì)A在兩相中可能存在多種形態(tài),在兩相中的各形態(tài)濃度總和(c)之比,用D表示。2分配定律、分配系數(shù)和分配比DK

=[A]o[A]wD

=[A1]o+[A2]o+…+[An]o=cAocAw[A1]w+[A2]w+…+[An]w如果用Vo(mL)溶劑萃取含有mo(g)溶質(zhì)A的Vw(mL)試液,一次萃取后,水相中剩余m1(g)的溶質(zhì)A,進入有機相的溶質(zhì)

A為(mo-m1)(g),

此時分配比為:m1=mo[Vw/(DVo

+

Vw)]萃取兩次后,水相中剩余物質(zhì)A為m2(g)m2=mo[Vw/(DVo

+Vw)]2…萃取n次后,水相中剩余物質(zhì)A為mn(g)mn=mo[Vw/(DVo

+Vw)]nD

==cAocAw(mo-m1)/Vom1/Vw3萃取率萃取率用于衡量萃取得總效果,用E表示E=×100%溶質(zhì)A在有機相中的總量溶質(zhì)A的總量=×100%coVocoVo+cwVwE=

D

×100%D+(Vw/Vo)式中,Vw/Vo稱相當Vw/Vo=1時,

E=D/(D+1)×100%在D>10時,E>90%,

D>100,E>99%例,用乙醚萃取從一肉樣品中除去脂,脂的D=2,現(xiàn)有乙醚

90ml,有人介紹分三次每次30ml對分散在30ml水中的含有0.1g脂的1.0g肉制品進行萃取,那么一次90ml和三次30ml分別萃取,哪一個好?計算:一次90ml,x=0.1(30/[(2×90)+30]1=0.014g三次30ml,x=0.1(30/[(2×30)+30]3=0.0037g4萃取體系和萃取平衡萃取平衡萃取劑多為有機弱酸堿,中性形式易疏水而溶于有機溶劑,一元弱酸(HL)在兩相中平衡有:HL(o)

HL(w)D

==[HL]o

[HL]o[HL]w+[L]w[HL]w(1+Ka/[H+])K1+Ka/[H+]=

D

=

K

δD

(HL)pH=pKa時,D=1/2·KD; pH≤

pKa-1時,水相中萃取劑幾乎全部以HL形式存在,D≈KD

;在pH>pKa時,D變得很小。萃取體系螯合物萃取體系離子締合物萃取體系溶劑化合物萃取體系共價化合物(簡單分子)萃取體系a螯合萃取體系螯合物萃取是金屬離子萃取的主要方式,萃取劑是螯合劑,形成的螯合物為中性,溶于有機溶劑被萃取。如雙硫腙與Hg2+的絡合物,8-羥基喹啉與La3+的絡合物等屬螯合物萃取體系。總的萃取平衡方程式為:M(w)+nHL(o)

=MLn(o)+nH+(w)萃取平衡常數(shù)KexKex決定于螯合物的分配系數(shù)KD(MLn)和累積穩(wěn)定常數(shù)βn以及螯合劑的分配系數(shù)KD(HL)和它的離解常數(shù)(Ka)螯合物萃取體系存在的幾個平衡關(guān)系如下圖:exK

==wn[MLn]o[H+]

KD(MLn)βnw

o

D

a[M] [HL]

n

[K

(HL)K

(HL)]n如果水溶液中僅是游離的金屬離子,有機相中僅是螯合物一種MLn形態(tài),則:=KexD=

n

o

[M]

o

[ML

] [HL]

n[H+]w

wn萃取時有機相中萃取劑的量遠遠大于水溶液中金屬離子的量,進入水相和絡合物消耗的萃取劑可以忽略不計。即是

[HL]o≈c(HL)o,上式變?yōu)镈

=Kex

o

c(HL)

n[H+]wn該式邊取對數(shù):

lgD=lgKex+nlgc(HL)o+npH實際萃取過程涉及副反應,采用條件萃取常數(shù)Kex

′描述萃取平衡:exK

==[MLn]o[H+]wn[M′]wc(HL)onKexαM

αHLnlgD=lgKex-lgαM-nlgαHL+nlgc(HL)o+npHw水溶液的pH值是影響螯合物萃取的一個很重要因素分配比決定于萃取平衡常數(shù)、萃取劑濃度和水溶液的酸度=Kex[ML

]D=

n

o

[M′]wc(HL)

n

o

αM

αHLn[H+]wn螯合物萃取體系的特點a.螯合劑(應有較多的疏水基團)溶于有機相,難溶于水相,有些也(微)溶于水相,但在水相中的溶解度依賴于水相的組成特別是pH值(雙硫腙溶于堿性水溶液)b.螯合劑在水相與待萃取的金屬離子形成不帶電荷的中性螯合物,使金屬離子由親水性轉(zhuǎn)變?yōu)橛H油性c.螯合物萃取體系廣泛應用于金屬陽離子的萃取d.主要適用于微量和痕量物質(zhì)的分離,不適用于常量物質(zhì)的分離,常用于痕量組分的萃取光度法測量。b離子締合物萃取體系陽離子和陰離子通過靜電引力相結(jié)合而形成電中性的化合物稱為離子締合物。該物具有疏水性,能被有機溶劑萃取。堿性陽離子染料與絡陰離子形成的締合物,如次甲基藍與[BF4]-、羅丹明B與[AuCl4]-,四苯胂

[(C6H5)4As]+與WO42-;金屬大絡陽離子(Cu+-新亞銅靈絡陽離子與Cl-)及季銨鹽與陰離子或金屬絡陰離子形成的締合物。中性有機溶劑分子通過配位原子與金屬離子鍵合,而溶于該有機溶劑中,從而實現(xiàn)萃取。如,磷酸三丁酯Fe3+,

FeCl33TPB雜多酸萃取體系(TPB)

在鹽酸介質(zhì)中萃取c溶劑化合物萃取體系在HCl溶液中乙醚萃取FeCl4-,乙醚與H+形成

[(CH3CH2)2OH]+,它與FeCl4-形成締合物

[(CH3CH2)2OH]+·[FeCl4]-。在這里乙醚既是萃取劑又是萃取溶劑。如此的還有甲基異丁基酮,乙酸乙酯等。含氧有機溶劑化合物成鹽的能力大小為:R2O>ROH>RCOOH>RCOOR'>RCOR'>RCHO也有把該體系列入離子締合萃取體系。d共價化合物萃取體系也叫簡單分子萃取體系,如I2,Br2,GeCl4,OsO4等不帶電荷,在水溶液中以分子形式存在,可為CCl4,C6H6等萃取5萃取條件的選擇a萃取劑的選擇螯合物穩(wěn)定,疏水性強,萃取率高b溶液的酸度酸度影響萃取劑的離解,絡合物的穩(wěn)定性,金屬離子的水解c萃取溶劑的選擇金屬絡合物在溶劑中有較大的溶解度,盡量采用結(jié)構(gòu)與絡合物結(jié)構(gòu)相似的溶劑,萃取溶劑的密度與水溶液的密度差別要大,粘度要小,易分層。毒性小,最好無毒,并且揮發(fā)性小。6.萃取方式在實驗室中進行萃取分離主要有以下三種方式。a.單級萃取

又稱間歇萃取法。

通常用60一125mL的梨形分液漏斗進行萃取,萃取般在幾分種內(nèi)可達到平衡,分析多采用這種方式。b.多級萃取

又稱錯流萃取。

將水相固定,多次用新鮮的有機相進行萃取,提高分離效果。c.連續(xù)萃取

使溶劑得到循環(huán)使用,用于待分離組分的分配比不高的情況。這種萃取方式常用于植物中有效成分的提取及中藥成分的提取研究。*萃取時間,一般從30s到數(shù)分鐘不等。7固相萃取和固相微萃取固相萃?。阂?固分離分離載體一般為硅氧基甲烷,顆粒直徑40-80μm選適宜SPE管潤濕載體加入樣品溶液到載體洗滌除去共存物洗脫待分離物質(zhì)一般程序為:固相微萃取技術(shù)始于1992年,(加拿大的Janusz

Pawliszyn)離子交換分離法:利用離子交換劑與溶液中的離子之間發(fā)生的交換反應進行分離的方法。11.3離子交換分離法+

+

++

+

++

+

++o

+o

+o+

o+o+

oo

o

oo+

oo

o

o+

+

++

+

++

+

++

+

++

+

++

+

++

+

++o+o+

oo+

oo

o

o

o

o

oo

o

oo

o

oo

o

oo

o

oo

o

oo+

o+

o+o

o++

+o+

+

++

+

+K+H+淋++洗+o

o

o交換上柱o

o

o溶液中的離子與離子交換樹脂發(fā)生離子交換而分離.A+BABAB柱層析離子交換層析法將交換上去的離子,

用適當?shù)南疵搫┮来蜗疵摱蛛x.無機離子交換劑有機離子交換劑(離子交換樹脂)1.離子交換劑的種類和性質(zhì)特種樹脂陽離子交換樹脂陰離子交換樹脂強酸性陽離子交換樹脂R-SO3H樹脂,如國產(chǎn)732弱酸性陽離子交換樹脂R-COOH,R-OH

樹脂強堿性陰離子交換樹脂R4

N+Cl-樹脂弱堿性陰離子交換樹脂-NH2,-NHR,-NR2樹脂螯合樹脂大孔樹脂萃淋樹脂纖維素交換劑

負載螯合劑樹脂2離子交換樹脂的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)高分子聚合物,具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),穩(wěn)定性好。在網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的骨架上連接有活性基團,如-SO3H,-COOH,-N(CH3)3Cl等,它們可以與溶液中的離子進行交換。離子交換的過程:R-SO3H+

Na+

R-SO3Na

+H+R-N(CH3)3Cl+

OH-

R-N(CH3)3OH

+

Cl-交聯(lián)度:

樹脂合成中,二乙烯苯為交聯(lián)劑,樹脂中含有二乙烯苯的百分率就是該樹脂的交聯(lián)度。交換容量交聯(lián)度小,溶漲性能好,交換速度快,選擇性差,機械強度也差;交聯(lián)度大的樹脂優(yōu)缺點正相反。一般4~14%適宜。:

每克干樹脂所能交換的物質(zhì)的量

(mm一般樹脂的交換容量3~6mmol/g。離子在離子交換樹脂上的交換能力,與離子的水合離子半徑、電荷與離子的極化程度有關(guān)。3離子交換樹脂的親合力水合離子半徑↓,電荷↑,離子的極化程度↑,親和力↑a陽離子交換樹脂強酸性陽離子交換樹脂Li+

<H+

<Na+

<NH4+

<K+

<Rb+

<Cs+

<Ag+

<Tl+U(VI)

Mg

2+

Zn

2+

Co

2+

Cu

2+

Cd

2+

Ni

2+

Ca<Sr2+<Pb2+<Ba2+Na+<Ca2+<Al3+<Th4+對于弱酸性陽離子交換樹脂,H+的親合力大于陽離子b.陰離子交換樹脂強堿型陰離子交換樹脂F(xiàn)-<OH-<CH3COO-<HCOO-<Cl-<NO2-<CN-<Br-<C2O4

<NO3

<HSO4

<I

<CrO4

<SO4

<Cit.2-

-

-

-

2-

2-強堿型陰離子交換樹脂F(xiàn)-<Cl-<Br<I-<CH3COO-<MoO42-<PO43-<AsO4

<3-NO3

<Tart.<CrO4

<SO4

<OH-

2-

2-

-操作4離子交換分離操作與應用應用制備去離子水微量組分富集分離(Au,Pt,RE)陰陽離子分離裝柱離子交換洗脫樹脂再生1、樹脂的選擇、預處理和裝柱(1)樹脂的選擇:樹脂的種類、粒度(80—100目)(2)樹脂的預處理

凝膠樹脂——水浸泡(1—2d)——2—3倍2mol/L

HCl浸泡(1—2d)——水洗至中性——得H+陽離子交換樹脂或Cl-陰離子交換樹脂(可以繼續(xù)使用NaCl或NH4Cl溶液處理)(3)裝柱L:10—30cm。i.d:1cm

細長的柱子比粗短的柱子分離效果好2、交換過程將欲分離的試液緩慢注入交換柱內(nèi),并以一定的流速由上向下流經(jīng)柱子進行交換。始漏量:隨著試液不斷地流經(jīng)柱子,交換了

的樹脂層越來越厚,繼續(xù)加試液于交換柱中,則流出液中開始出現(xiàn)末被交換的離子.此時

交換過程達到了“始漏點”,被交換到柱上

的離子的量(mmol)稱為該交換柱在此條件下

的“始漏量”。交換容量與始漏量:交換柱的總交換容量大于始漏量。(由于達到始漏點時,柱上還有未交換的樹脂)。交換過程示意圖交界層:部分被交換的樹脂層稱為交界層P3623、洗脫過程將交換到樹脂上的離子,用洗脫劑(或淋洗劑)置換下來的過程,是交換過程的逆過程。洗脫曲線(淋洗曲線):

以流出液中該離子濃度為縱坐標,洗脫液體積為橫坐標作圖,可得到如圖8—3根據(jù)洗脫曲線幾種離子同時被交換在柱上,洗脫過程也就是分離過程:

親和力小的離子先被洗脫而親和力最大的離子后被洗脫。洗脫過程和洗脫曲線V1:開始流出被交換上離子的洗脫液體積。V2:流出的洗脫液中檢測不到被交換離子的洗脫液體積4、樹脂再生樹脂再生:將樹脂恢復到交換前的形式.這個過程稱為樹脂再生。有時洗脫過程就是再生過程。陽離子交換樹脂可用3mol/L鹽酸處理,將其轉(zhuǎn)化為H+型;陰離于交換樹脂可用l

mol/L氫氧化鈉處理,將其轉(zhuǎn)化成OH-型備用。離子交換分離法的應用水的凈化: 陽離子柱━陰離子柱━混合柱離子的分離與富集:

Al3+、Fe3+與SO

2-分離;4Cr(VI)與Cr3+分離;-Al3+與Fe3+分離:FeCl4

用陰離子交換樹脂除去;Co2+HClNi2+

9mol·L-1CoCl

2-4Ni2+陰離子交換樹脂例:礦石中鉑、鈀的富集與測定Pt(IV)Pd(II)Cl-PtCl62-PdCl42-RN+(CH3)3OH-[RN+(CH3)3]2PtCl62-[RN+(CH3)3]2PdCl42-分光光度法測定高溫灰化王水浸取3.氨基酸的分離(陽離子交換樹脂)用pH遞增的檸檬酸鹽緩沖溶液洗脫側(cè)鏈pKa增大的氨基酸4.

蛋白質(zhì)、酶、核酸等生物活性物質(zhì)的分離、純化和富集.11.4色譜分離色譜是一種多級分離技術(shù)基于被分離物質(zhì)分子在兩相(一為固定相,一為流動相)中分配系數(shù)的微小差別進行分離。固定相流動相色譜柱被分離組分葉綠素β葉綠素葉黃素α',α"葉黃素α茨維特色譜圖

(1906)葉綠素的石油醚溶液流經(jīng)裝有CaCO3的柱子,然后用石油醚淋洗.CaCO3對葉綠素各成分吸附能力不同,而分離成為色帶.色譜法液相色譜法氣相色譜法平板色譜法柱色譜法薄層色譜法紙色譜法氣液色譜法氣固色譜法分配色譜法吸附色譜法離子交換色譜法排阻色譜法超臨界流體色譜法親和色譜法1.、

柱色譜法

(Column

Chromatograph)機理:吸附色譜吸附劑:Al2O3,SiO2(硅膠),聚酰胺等吸附劑和洗脫劑的選擇:物質(zhì)極性強吸附活性 洗脫劑極性小

強弱

弱裝柱加入樣品常用洗脫劑極性次序:層析后石油醚<環(huán)己烷<CCl4<甲苯<CH2Cl2<CHCl3<乙醚<醋酸乙酯<正丙醇<乙醇<甲醇<水第九章2. 紙色譜法 (分離

g級物質(zhì))(Paper

Chromatography)固定相——濾紙上的吸附水流動相——溶劑(乙醇、丙醇、丙酮及與水不相溶的溶劑)原理:根據(jù)溶質(zhì)A在流動相與固定相(紙纖維中吸著的水分)中的分配系數(shù)不同,

流動相因毛細現(xiàn)象沿紙上升,KD大的前進慢,KD小的上升快,因而溶質(zhì)得到分離。紙色譜示意圖

Rf

>0.02,A、B可分離.溶劑前沿起始線(原點)展開劑yx2x1層析缸層析紙與標樣比較可定性鑒定薄層板玻璃板上涂吸附劑層SiO2Al2O3上行法薄層板層析缸展開劑層析缸濾紙條展開劑下行法薄層板3.薄層第色九譜章法分(T析hi化n

學Ch中ro的m分at離og與ra富ph集y)方法11.7電泳和毛細管電泳分離電泳

:

在電場作用下,電解質(zhì)中帶電粒子以不同的速度向電荷相反的方向遷移的現(xiàn)象。利用這一現(xiàn)象對化學或生物物質(zhì)進行分離分析的技術(shù)常常稱為電泳技術(shù)。紙電泳;薄層電泳;聚丙稀酰胺電泳;瓊脂糖電泳等。等電聚焦電泳;等速電泳柱狀電泳;U形電泳;高效毛細管電泳高效毛細管電泳分離在充有電解質(zhì)溶液的毛細管兩端施加高電壓,溶解在電解質(zhì)中的物質(zhì)組分根據(jù)電位梯度及離子淌度的差別,得以電泳分離。HV.高壓電源;C.毛細管;E.電極槽;Pt.鉑電極;D.檢測器;S.試樣;DA.數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)超臨界流體萃取原理:超臨界流體萃取:氣-固萃取萃取劑:超臨界條件下的氣體粘度低,接近零的表面張力,比很多液體容易滲透固體顆粒,易于除去。超臨界萃取分離設備組成及流程:11.5新的分離和富集方法簡介超臨界流體:1822

年,BaronC.Cagnaird發(fā)現(xiàn),如果加熱某氣體在一定的溫度以上時,無論施加多大的壓力都不能迫使該氣體成為液體,那個溫度叫臨界溫度。在這個溫度使氣體變?yōu)橐后w的最低壓力,叫臨界壓力。在這個條件以上的任意氣體知道處于超臨界。一些氣體的臨界溫度和壓力膜分離技術(shù)是一種高效、經(jīng)濟、簡便的新分離技術(shù)。膜可以是固態(tài)也可以是液態(tài)或氣態(tài),膜本身為一相,有兩個界面,與所隔開的物質(zhì)接觸,但不互溶。膜可以是全透性或半透性。膜分離根據(jù)濃度差,壓力差和電位差進行。2.膜分離法液膜萃取分離涉及到三個液相:試樣液,萃取液和這兩者之間的薄膜。分離原理類似液-液萃取和反萃取。被分離組分從試樣液進入液膜相當于萃取,再從液膜進入接受液(反萃液)相當于反萃取,可以說液膜萃取分離是液-液萃取分離中萃取與反萃取的結(jié)合液膜萃取原理見示意圖1.試樣液池;2.液膜;3.反萃液池液膜萃取分離液膜是一層很薄的膜,與被隔開的液體不互溶,有油型,水型液膜由膜溶劑,表面活性劑,流動載體和膜增強劑組成。如用P507、單丁二酰亞胺為表面活性劑,加入液體石蠟和煤油可以制成液膜,用于富集10-9g的鈰組稀土。聚砜-P204制成液膜分離EU3+微濾0.1~10μm:細菌、煤灰、發(fā)酵細胞、顏料、蛋白等超濾0.005~

0.1μm:蛋白、顏料、多糖、大分子納濾0.0005~0.005μm:低聚糖、染料、多價離子反 透0.0001~0.001μm:電解質(zhì)、大于100Da的有機溶質(zhì)水、小于100Da的有機溶質(zhì)膜的適用范圍膜料液水

小分子大分子透液定義:具有選擇性分離的功能薄膜材料。“21世紀的多數(shù)工業(yè)中,膜技術(shù)扮演著戰(zhàn)略的角色

”“誰掌握了膜技術(shù),誰就掌握了21世紀的未來”膜的簡介膜的發(fā)展歷史膜的簡介特征:具有選擇性分離的功能薄膜材料,以及以其為核心的裝置、過程、工藝的集成與應用特點:無相變、低能耗高效率、污染小工藝簡單、操作方便便于與其它技術(shù)集成濃縮液進料液透液膜的分類膜元件膜元件膜的用途濃縮:目的產(chǎn)物以低濃度形式存在,因此需要除去溶劑;(截留物為產(chǎn)物)純化:除去雜質(zhì);分離:將混合物分成兩種或多種目的產(chǎn)物;反應促進:把化學反應或生化反應的產(chǎn)物連續(xù)取出,能提高反應速率或提高產(chǎn)品質(zhì)量。膜的應用從20世紀初到20世紀90年代,膜技術(shù)基本已經(jīng)從實驗室步入工業(yè)化,并在水處理、食品工業(yè)、環(huán)境保護、化工與石油化工、電子、冶金、國防……等領域得到成功的應用。目前全球膜產(chǎn)業(yè)的規(guī)模超過百億美元,正以年30%的速度遞增著。膜的應用膜海水淡化工業(yè)廢水處理城市廢水資源化天然氣生物質(zhì)利用能源水資源傳統(tǒng)工業(yè)生態(tài)環(huán)境除塵CO2

控制制藥食

品 化工與石化電子冶金燃料電池潔凈燃燒膜技術(shù)的工業(yè)應用工業(yè)領域應用舉例金屬工藝金屬回收;污染控制;富氧燃燒紡織及制革工業(yè)余熱回收;藥劑回收;污染控制造紙工業(yè)代替蒸餾;污染控制;纖維及藥劑回收食品及生化工業(yè)凈化;濃縮;消毒;代替蒸餾;副產(chǎn)品回收化學工業(yè)有機物除去或回收;污染控制;氣體分離;藥劑回收和再利用醫(yī)藥及保健人造器官;控制釋放;血液分離;消毒;水凈化水處理海水、苦咸水淡化;超純水制備;電廠鍋爐用水凈化;廢水處理國防工業(yè)艦艇淡水供應;戰(zhàn)地醫(yī)院污水凈化;低放射性水處理;野戰(zhàn)供水膜技術(shù)用于生物質(zhì)資源開發(fā)膜生物反應器技術(shù)取得間歇發(fā)酵可提高反應器效率15-80倍透汽化膜分離技術(shù)比傳統(tǒng)共沸蒸餾節(jié)能60%生產(chǎn)裝置總投資為傳統(tǒng)分離方法總投資的40-80%650kcal/l(~33%ES)130kcal/l(~90%ES)7

wt%乙醇1380kcal/l42

wt%乙醇93

wt%乙醇99.8

wt%乙醇980kcal/l350kcal/l纖維素發(fā)酵蒸餾蒸餾脫水透醇膜60

wt%乙醇

99.8

wt%乙醇透水膜傳統(tǒng)過程:發(fā)酵速率低、能耗大膜生物反應器:實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn),降低操作成本膜法海水淡化分離方法反

透低溫多效多級閃蒸能耗(kWh/m3)3.5>7>10國家或地區(qū)沙特中國長海中國長島中國滄化設備能力m3/d568001000100018000原水含鹽量mg/L43700350003400013000能耗kwh/m3754.52.75產(chǎn)水成本RMB/m34.886.695.131.83反滲透淡化廠的能耗及產(chǎn)水成本幾種分離方法能耗比較膜法海水淡化嵊泗1000噸/日反滲透海水淡化裝置膜法自來水廠巴黎瓦茲河梅里市14萬立方米/天的納濾廠,每天為巴黎附近50萬居民提供14萬噸飲用水典型膜應用過程-

透透與反 透的區(qū)別:透是水通過 半透膜,從低溶質(zhì)濃度一側(cè)到高溶質(zhì)濃度一側(cè),直到兩側(cè)的水的化學位達到平衡。而反

透是在推動力作用下,溶劑(水)從高溶質(zhì)濃度一側(cè)到低溶質(zhì)濃度一側(cè),克服的是 透壓。透壓的 計算:理想水溶液 透壓

=RTCsi實際溶液

iRTCsiCsi是溶質(zhì)的濃度,mol

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