T-CCPIA 214-2023 環(huán)磺酮原藥標(biāo)準(zhǔn)

ICS65.100.20CCSG25Tembotrionetechnical2023-05-16發(fā)布中國農(nóng)藥工業(yè)協(xié)會發(fā)布ⅠT/CCPIA214—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。本文件由中國農(nóng)藥工業(yè)協(xié)會提出并歸口。本文件起草單位：安徽久易農(nóng)業(yè)股份有限公司、河北臨港化工有限公司、江蘇好收成韋恩農(nóng)化股份有限公司、江西天宇化工有限公司、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)藥檢定所。本文件主要起草人：黃偉、馬濤、劉鵬、段良菊、段又生、范富云、明瑞建、陶濤、李慶輝。1T/CCPIA214—2023環(huán)磺酮原藥本文件規(guī)定了環(huán)磺酮原藥的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、驗收和質(zhì)量保證期以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、儲運(yùn)。本文件適用于環(huán)磺酮原藥產(chǎn)品的質(zhì)量控制。注：環(huán)磺酮和相關(guān)雜質(zhì)氫氰酸的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1600—2021農(nóng)藥水分測定方法GB/T1601農(nóng)藥pH值的測定方法GB/T1604商品農(nóng)藥驗收規(guī)則GB/T1605—2001商品農(nóng)藥采樣方法GB3796農(nóng)藥包裝通則GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T19138農(nóng)藥丙酮不溶物測定方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4技術(shù)要求4.1外觀類白色至米黃色粉末，無可見外來雜質(zhì)。4.2技術(shù)指標(biāo)環(huán)磺酮原藥應(yīng)符合表1的要求。表1環(huán)磺酮原藥控制項目指標(biāo)環(huán)磺酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%氫氰酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%2T/CCPIA214—2023表1環(huán)磺酮原藥控制項目指標(biāo)（續(xù)）水分/%丙酮不溶物/%pH5試驗方法警告：使用本文件的人員應(yīng)有實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和蒸餾水。5.2取樣按GB/T1605—2001中5.3.1規(guī)定執(zhí)行，用隨機(jī)數(shù)表法確定取樣的包裝件，最終取樣量應(yīng)不少于5.3鑒別試驗5.3.1紅外光譜法環(huán)磺酮原藥與環(huán)磺酮標(biāo)樣在4000cm-1～400cm-1范圍內(nèi)的紅外吸收光譜圖應(yīng)沒有明顯區(qū)別，環(huán)磺酮標(biāo)樣紅外光譜圖見圖1。圖1環(huán)磺酮標(biāo)樣紅外光譜圖5.3.2液相色譜法本鑒別試驗可與環(huán)磺酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定同時進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某色譜峰的保留時間與標(biāo)樣溶液中環(huán)磺酮色譜峰的保留時間，其相對差應(yīng)在1.5％以內(nèi)。5.4外觀的測定3T/CCPIA214—20235.5環(huán)磺酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定5.5.1方法提要試樣用乙腈溶解，以乙腈＋磷酸溶液為流動相，使用以C18為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器，在波長284nm下對試樣中的環(huán)磺酮進(jìn)行反相高效液相色譜分離，外標(biāo)法定量。5.5.2試劑和溶液5.5.2.1乙腈：色譜級。5.5.2.2水：新蒸二次蒸餾水或超純水。5.5.2.3磷酸。5.5.2.4磷酸溶液：Ψ（磷酸:水）=1:1000。5.5.2.5環(huán)磺酮標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)，ω≥98.0％。5.5.3儀器5.5.3.1高效液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器。5.5.3.2色譜柱：250mm×4.6mm(i.d.)不銹鋼柱，內(nèi)裝C18、5μm填充物(或具有同等效果的色譜柱)。5.5.3.3過濾器：濾膜孔徑約0.45μm。5.5.3.4超聲波清洗器。5.5.4高效液相色譜操作條件5.5.4.1流動相：Ψ（乙腈:磷酸溶液）=60:40。5.5.4.2流速：1.0mL/min。5.5.4.3柱溫：30℃±2℃。5.5.4.4檢測波長：284nm。5.5.4.5進(jìn)樣體積：5μL。5.5.4.6保留時間：環(huán)磺酮約5.5min。5.5.4.7上述液相色譜操作條件，系典型操作參數(shù)?？筛鶕?jù)不同儀器特點，對給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的環(huán)磺酮原藥高效液相色譜圖見圖2。4T/CCPIA214—2023圖2環(huán)磺酮原藥高效液相色譜圖5.5.5測定步驟5.5.5.1標(biāo)樣溶液的制備稱取0.05g（精確至0.0001g）環(huán)磺酮標(biāo)樣，置于100mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀釋至刻度，搖勻。5.5.5.2試樣溶液的制備稱取含0.05g（精確至0.0001g）環(huán)磺酮的試樣，置于100mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀釋至刻度，搖勻。5.5.5.3測定在上述色譜操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針環(huán)磺酮峰面積相對變化小于1.2％后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測定。5.5.6計算將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中的環(huán)磺酮峰面積分別進(jìn)行平均，試樣中環(huán)磺酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式（1）計算：………ω1——試樣中環(huán)磺酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以百分?jǐn)?shù)表示；A2——試樣溶液中環(huán)磺酮峰面積的平均值；m1——標(biāo)樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；ω——標(biāo)樣中環(huán)磺酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以百分?jǐn)?shù)表示；A1——標(biāo)樣溶液中環(huán)磺酮峰面積的平均值；m2——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。5.5.7允許差環(huán)磺酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于1.2取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。5T/CCPIA214—20235.6氫氰酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定5.6.1方法提要試樣用水溶解，以氫氧化鉀溶液為淋洗液，使用陰離子分析柱和具有電導(dǎo)檢測器的離子色譜儀，對試樣中的氰根離子進(jìn)行離子色譜分離，外標(biāo)法定量。5.6.2試劑和溶液5.6.2.1氫氧化鉀。5.6.2.2水：超純水。5.6.2.3水中氰成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：已知氰根離子濃度，50μg/mL。5.6.3儀器5.6.3.1離子色譜儀：具有電導(dǎo)檢測器。5.6.3.2色譜柱：250mm×4.0mm（i.d.）IonPacAS23陰離子分析柱(或具有同等效果的色譜柱)。5.6.3.3過濾器：濾膜孔徑約0.22μm。5.6.3.4超聲波清洗器。5.6.4離子色譜操作條件5.6.4.1淋洗液：氫氧化鉀溶液，c＝15mmol/L。5.6.4.2流速：1.0mL/min。5.6.4.3柱溫：30℃。5.6.4.4電導(dǎo)池溫度：35℃。5.6.4.5進(jìn)樣體積：25μL。5.6.4.6保留時間：氰根離子約5.1min。5.6.4.7上述離子色譜操作條件，系典型操作參數(shù)。可根據(jù)不同儀器特點，對給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的環(huán)磺酮原藥離子色譜圖（測定氰根離子）見圖3。圖3環(huán)磺酮原藥離子色譜圖（測定氰離子）6T/CCPIA214—20235.6.5測定步驟5.6.5.1標(biāo)樣溶液的制備用移液管移取2mL水中氰成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，置于50mL容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，搖勻。5.6.5.2試樣溶液的制備稱取0.5g（精確至0.0001g）試樣，置于250mL具塞錐形瓶中，加入50mL超純水，超聲波振蕩15min，冷卻至室溫，搖勻，過濾。5.6.5.3測定在上述色譜操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針氰根離子峰面積相對變化小于1.2％后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測定。5.6.6計算將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中的氰根離子峰面積分別進(jìn)行平均，試樣中氫氰酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式（2）計算：×10-4………①2——試樣中氫氰酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以百分?jǐn)?shù)（％）表示；c0——水中氰成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中氰根離子的濃度，單位為微克每毫升(μg/mLV——標(biāo)樣溶液中水中氰成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的移取體積，單位為毫升（mL）；A4——試樣溶液中氰根離子峰面積的平均值；A3——標(biāo)樣溶液中氰根離子峰面積的平均值；m3——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；M1——氫氰酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molM1＝27.03M2——氰根離子的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molM2＝26.0310-4——換算系數(shù)。5.6.7允許差氫氰酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測定結(jié)果相對差應(yīng)不大于20取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。5.7水分的測定按GB/T1600—2021中4.2規(guī)定執(zhí)行。5.8丙酮不溶物的測定按GB/T19138規(guī)定執(zhí)行。5.9pH的測定按GB/T1601規(guī)定執(zhí)行。7T/CCPIA214—20236檢驗規(guī)則6.1出廠檢驗每批產(chǎn)品均應(yīng)做出廠檢驗，經(jīng)檢驗合格簽發(fā)合格證后，方可出廠。出廠檢驗項目為第4章技術(shù)指標(biāo)中除氫氰酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)和丙酮不溶物以外的所有項目。6.2型式檢驗型式檢驗項目為第4章中的全部項目，在正常連續(xù)生產(chǎn)情況下，每3個月至少進(jìn)行一次。有下述情況之一，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗：a）原料有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時；b）生產(chǎn)地址、生產(chǎn)設(shè)備或生產(chǎn)工藝有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時；c）停產(chǎn)后又恢復(fù)生產(chǎn)時；d）國家法定質(zhì)量監(jiān)管機(jī)構(gòu)提出型式檢驗要求時。6.3判定規(guī)則按GB/T8170—2008中4.3.3判定檢驗結(jié)果是否符合本文件要求。出廠檢驗和型式檢驗中任一項目不符合第4章的技術(shù)要求判為該批次產(chǎn)品不合格。7驗收和質(zhì)量保證期7.1驗收應(yīng)符合GB/T1604的規(guī)定。7.2質(zhì)量保證期在8.2的儲運(yùn)條件下，環(huán)磺酮原藥的質(zhì)量保證期從生產(chǎn)日期算起為2年。質(zhì)量保證期內(nèi)，各項指標(biāo)均應(yīng)符合本文件要求。8標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、儲運(yùn)8.1標(biāo)志、標(biāo)簽和包裝環(huán)磺酮原藥的標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝應(yīng)符合GB3796的規(guī)定；環(huán)磺酮原藥應(yīng)采用清潔、干燥、內(nèi)襯塑料袋的復(fù)合袋或紙板桶包裝，每袋或每桶凈含量20kg；也可根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議，采用其他形式的包裝，但應(yīng)符合GB3796的規(guī)定。8.2儲運(yùn)環(huán)磺酮原藥包裝件應(yīng)儲存在通風(fēng)、干燥的庫房中；儲運(yùn)時，嚴(yán)防潮濕和日曬，不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口鼻吸入。8T/CCPIA214—2023環(huán)磺酮、氫氰酸的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)A.1環(huán)磺酮的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下：——ISO通用名稱：Tembotrione；——CAS登錄號：[335104-84-2]；——CIPAC數(shù)字代碼：790；——化學(xué)名稱：2-{2-氯-4-甲磺?；?3-[（2,2,2-三氟乙氧基）甲基]苯甲?；鶀-1,3-環(huán)己二酮；——結(jié)構(gòu)式：——分子式：C17H16ClF3O6S；——相對分子質(zhì)量：440.8；——生物活性：除草；——熔點：123℃;——蒸氣壓（20℃)：1.1×10-8