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1、乙酸纖維素的制備,實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙?1.掌握乙酸纖維素的制備方法 2.了解纖維素的結(jié)構(gòu)特征。 實(shí)驗(yàn)原理 利用纖維素中的羥基在酸催化的作用下與乙酐反應(yīng) 發(fā)生?；梢宜崂w維素。,實(shí)驗(yàn)基本儀器及用品 攪拌機(jī)、溫度計(jì)(0100)、布氏漏斗、吸濾瓶、水泵、 電熱水浴鍋、燒杯、脫脂棉、冰醋酸、濃硫酸、 乙酸酐、表面皿,纖維素的乙?；涸跓恐屑用撝?g，冰醋酸35ml， 濃硫酸4滴和乙酸酐25ml，蓋一表面皿于50的水浴中加熱， 并攪動(dòng)，使纖維素酰基化約1.52h，成均相糊狀物。 再按下述步驟分離出三乙酸纖維素和制備2,5-乙酸纖維素。,實(shí)驗(yàn)步驟,(2) 三乙酸纖維素的分離：取一半上述糊狀物倒入另一燒

2、杯中， 加熱至60，攪拌下慢慢加入12.5ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)80%的乙酸， 在60保溫15min，攪拌下加入水12ml，再以較快速度加 入100ml水，白色、松散的三乙酸纖維素即沉淀出來(lái)。 將其轉(zhuǎn)入布氏漏斗中吸濾后，分散于150ml水中，傾去上層液， 并洗至中性，再濾出三乙酸纖維素，于105下干燥， 產(chǎn)量約3.5g,可溶于9:1二氯甲烷-甲醇混合溶劑中， 不溶于丙酮及沸騰的1:1苯-甲醇混合液。,(3) 2,5-乙酸纖維素的制備: 將另一半糊狀物于60攪拌下，慢慢倒入25ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)70%的乙酸及濃硫酸(2滴)的混合物中， 于80水浴中加熱2h，使三乙酸纖維素部分皂化，得2,5- 乙酸纖維素，加水，洗滌、吸濾等作用與三醋酸纖維制備相同。 產(chǎn)量約3g,產(chǎn)品可溶于丙酮及1:1苯-甲醇混合溶劑。,思考題 1.計(jì)算本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率并列出溶解度實(shí)驗(yàn)結(jié)果？,注意事項(xiàng)： 制三乙酸纖維素時(shí)，濃硫酸不可

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