掃描電子顯微鏡1

1、1,第五章 掃描電子顯微,概述 電子束與樣品作用時產(chǎn)生的信號 掃描電子顯微鏡的構造和工作原理 掃描電子顯微鏡的主要性能 表面形貌襯度及其應用 原子序數(shù)襯度原理及其應用,掃描電子顯微鏡外觀圖,3,概述,掃描電子顯微鏡的成像原理和透射電子顯微鏡完全不同。它是以類似電視攝影顯像的方式，利用細聚焦電子束在樣品表面掃描時激發(fā)出來的各種物理信號來調制成像的。 掃描電子顯微鏡的二次電子像的分辨率為3-4nm，放大倍數(shù)可從數(shù)倍到20萬倍左右。 掃描電子顯微鏡的的景深很大，可以用它進行顯微斷口分析。 用掃描電子顯微鏡的觀察斷口時，樣品不必復制，可直接進行觀察。 掃描電子顯微鏡可以和其它分析儀器組合，能在同一臺儀

2、器上進行形貌、微區(qū)成分和晶體結構等多種微觀組織結構信息的同步分析。,4,電子束與樣品作用時產(chǎn)生的信號,樣品在電子束的轟擊下會產(chǎn)生各種信號： 背散射電子 二次電子 吸收電子 透射電子 特征X射線 俄歇電子 其它,電子束在試樣中散射示意圖,6,背散射電子,是入射電子在試樣中受原子核盧瑟福散射而形成的大角度散射電子。能量損失很小，其能量值接近入射電子能量，可達數(shù)千到數(shù)萬電子伏。 背散射電子來自樣品表層幾百納米的深度范圍，由于入射電子進入試樣較深，入射電子束已被散射開，因此電子束斑直徑比二次電子的束斑直徑要大，故背散射電子成像分辨率較低，一般在50-200nm。 背散射電子的強度與試樣的原子序數(shù)由密切

3、關系。背散射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加。 背散射電子的成像襯度主要與試樣的原子序數(shù)有關，與表面形貌也有一定的關系。因此既可用作形貌分析，也可用來顯示原子序數(shù)襯度，定性地用作成分分析。,7,二次電子,是從表面5-10 nm層內(nèi)發(fā)射出來的，能量0-50電子伏。 二次電子對試樣表面狀態(tài)非常敏感，能非常有效地顯示試樣表面的微觀形貌。 二次電子的空間分辨率較高， 一般可達5-10 nm。 二次電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù) 的變化不如背散射電子那么 明顯。如圖示。,8,吸收電子,入射電子中一部分與試樣作用后能量損失殆盡，不能再逸出表面，這部分就是吸收電子。若在樣品和地之間接入一個高靈敏度的電流表，就可以測得

4、樣品對地的信號，這個信號是由吸收電子提供的，它所成的圖像就是樣品的電流像。 假定入射電子電流強度為i0，背散射電子流強度為ib，二次電子流強度為is，則吸收電子產(chǎn)生的電流強度為ia= i0-（ib+is）?？梢姡粢莩霰砻娴谋成⑸潆娮雍投坞娮訑?shù)量越少，則吸收電子信號強度越大。其襯度恰好和背散射電子或二次電子信號調制的圖像襯度相反。 吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，可以用來進行定性的微區(qū)成分分析。,9,透射電子,這里所指的透射電子是采用掃描透射操作方式對薄樣品成像和微區(qū)成分分析時形成的透射電子。這種透射電子是由直徑很?。?0nm）的高能電子束照射薄樣品時產(chǎn)生的，因此，透射電子信號是由微區(qū)的厚度、成

5、分和晶體結構決定的。 配合電子能量分析器可進行微區(qū)成分分析。,10,特征X射線,當樣品原子的內(nèi)層電子被入射電子激發(fā)或電離時，原子就會處于能量較高的激發(fā)狀態(tài)，此時外層電子將向內(nèi)層躍遷以填補內(nèi)層電子空缺，從而使具有特征能量的X射線釋放出來。 根據(jù)莫塞萊定律，=1/（z-）2，可進行成分分析。 X射線一般在試樣的 500nm-5m范圍內(nèi) 發(fā)出。,11,俄歇電子,在入射電子激發(fā)樣品的特征X射線過程中，如果釋放出來的能量并不以X射線的形式發(fā)射出去，而是用這部分能量把空位層內(nèi)的另一個電子發(fā)射出去，這個被電離出來的電子稱為俄歇電子。 俄歇電子的能量很低，一般為50-1500eV 。 只有在距離表層1nm左右

6、范圍內(nèi)（即幾個原子層厚度）逸出的俄歇電子才具備特征能量，因此俄歇電子特別適用做表層成分分析。,12,其它,此外，樣品中還會產(chǎn)生如陰極熒光、電子束感生效應等信號，經(jīng)過調制也可用于專門的分析。,掃描電子顯微鏡的構造和工作原理,電子光學系統(tǒng) 信號的收集和 圖像顯示系統(tǒng) 真空系統(tǒng) 掃描電鏡結構原理示意圖,14,電子光學系統(tǒng),電子光學系統(tǒng)包括： 電子槍 電磁透鏡 掃描線圈 樣品室,15,電子槍,掃描電子顯微鏡中的電子槍與透射電子顯微鏡的電子槍相似，只是加速電壓比透射電子顯微鏡低。,電磁透鏡,掃描電子顯微鏡中各電磁透鏡都不作成像透鏡用，而是作聚光鏡用。它們的功能是把電子槍的束斑（虛光源）逐級聚焦縮小，使原

7、來直徑約為50m的束斑縮小成一個只有數(shù)納米的細小斑點。 掃描電子顯微鏡一般都有三個聚光鏡。前兩個聚光鏡是強磁透鏡，用于縮小電子束光斑；第三個聚光鏡是弱磁透鏡（稱為物鏡），具有較長的焦距。目的是使樣品室和透鏡之間留有一定的空間，以便裝入各種探測器。 掃描電子顯微鏡照射到樣品上的電子束直徑越小，相當于成像單元的尺寸越小，相應的分辨率就越高。 普通熱陰極電子槍的束徑可達到6nm左右。,掃描線圈,掃描線圈的作用是使電子束偏 轉，并在樣品表面作有規(guī)則的 掃動。圖示為電子束在樣品表 面進行掃描的兩種方式。 進行形貌分析時采用光柵掃描方式（a），當電子束進入上偏轉線圈時，方向發(fā)生轉折，隨后又由下偏轉線圈使它

8、的方向發(fā)生第二次轉折，發(fā)生二次偏轉的電子束通過物鏡照射到樣品表面。 如果電子束方向經(jīng)上偏轉線圈轉折后未經(jīng)下偏轉線圈改變方向，而直接由物鏡折射到入射點位置，稱為角光柵掃描（b）,在進行電子通道花樣分析時采用這種操作方式。,18,樣品室,樣品室內(nèi)除放置樣品外，還安置信號探測器。 樣品臺能使樣品作平移、傾斜和轉動等運動。 樣品室可帶有多種附件（如加熱、冷卻、拉伸、彎曲等）。,19,信號的收集和圖像顯示系統(tǒng),二次電子、背散射電子和透射電子的信號都可采用閃爍計數(shù)器來進行檢測。信號電子進入閃爍體后即引起電離，當離子和自由電子復合后產(chǎn)生可見光?？梢姽庑盘柾ㄟ^光導管送入光電倍增器，光信號放大，即又轉化成電流信

9、號輸出，電流信號經(jīng)視頻放大器放大后就成為調制信號。 由于鏡筒中的電子束和顯像管中的電子束是同步掃描的，而熒光屏上每一點的亮度是根據(jù)樣品上被激發(fā)出來的信號強度來調制的，因樣品上各點的狀態(tài)各不相同，所以接收到的信號也不相同，于是就可以在顯像管上看到一幅反映試樣各點狀態(tài)的掃描電子顯微圖像。,20,真空系統(tǒng),為保證掃描電子顯微鏡電子光學系統(tǒng)的正常工作，對鏡筒內(nèi)的真空度有一定的要求。一般為10-4-10-5mmHg。,21,掃描電子顯微鏡的主要性能,分辨率 放大倍數(shù),分辨率,掃描電子顯微鏡分辨率的高 低和檢測信號的種類有關。 下面列出了掃描電子顯微鏡 主要信號的成像分辨率。 各種信號的成像分辨率 （nm

10、),23,分辨率的測定,掃描電子顯微鏡的分辨率是通過測定圖像中兩個顆粒（或區(qū)域）間的最小距離來確定的。 測定的方法是在已知放大倍數(shù)（一般在10萬倍）的條件下，把在圖像上測到的最小間距除以放大倍數(shù)就是分辨率。 掃描電子顯微鏡二次電子像的分辨率已優(yōu)于5nm。,24,點分辨率測定照片真空蒸鍍金膜表面金顆粒分布形態(tài),25,放大倍數(shù),當入射電子束作光柵掃描時，若電子束在樣品表面掃描的幅度為AS，相應地在熒光屏上陰極射線同步掃描的幅度是Ac， Ac和AS的比值就是掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)，即 M=Ac/AS。 由于掃描電子顯微鏡的熒光屏尺寸是固定不變的，電子束在樣品上掃描一個任意面積的矩形時，我們看到的掃

11、描圖像都和熒光屏尺寸相同。因此只要減小電子束的掃描幅度就可以得到高的放大倍數(shù) 。 掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)可從數(shù)倍到80萬倍左右。,26,表面形貌襯度原理及其應用,二次電子成像原理 二次電子形貌襯度的應用,27,二次電子成像原理,二次電子信號主要用于分析樣品的表面形貌。 二次電子只能從樣品表面層5-10nm深度范圍內(nèi)被入射電子束激發(fā)出來，大于10nm時，將被樣品所吸收。 二次電子對微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感。下圖示意地說明了樣品表面和電子束相對位置與二次電子產(chǎn)額之間的關系。入射束和樣品表面法線平行時（圖a)，即=00，二次電子的產(chǎn)額最少；若樣品表面傾斜450，則電子束穿入樣品激發(fā)二次電子的有效

12、深度增加到1.414倍(圖b），入射電子使距表面5-10nm的作用體積內(nèi)逸出表面的二次電子數(shù)量增多。 通常電子束相對于試樣表面的入射角選在450左右。,二次電子成像原理圖,29,二次電子形貌襯度的應用,斷口分析 樣品表面形貌觀察 材料變形與斷裂動態(tài)原位觀察,30,二次電子形貌襯度示意圖,圖為根據(jù)上述原理畫出的造成二次電子形貌襯度的示意圖。 圖中樣品上B面的傾斜度最小，二次電子產(chǎn)額最少，亮度最低；而C面的傾斜度最大，因此亮度也最大。,31,實際樣品中二次電子的激發(fā)過程示意圖,突出尖端 小顆粒 側面 凹槽 突出尖端、小粒子以及比較陡的斜面處二次電子產(chǎn)額較多，在熒光屏上這些部位的亮度較大；平面上二次

13、電子產(chǎn)額較少，亮度較低；在深的凹槽底部雖然也能產(chǎn)生較多的二次電子，但這些二次電子不易被檢測器收集到，因此槽底的襯度也會較暗。,32,斷口分析,沿晶斷口 韌窩斷口 解理斷口 纖維增強復合材料斷口,沿晶斷口,這是一張普通的沿晶斷裂斷口照片。因為靠近二次電子檢測器的斷裂面亮度大，背面則暗，故斷口呈冰糖塊狀或石塊狀。 一般認為其原因是S、P等有害雜質元素在晶界上偏聚使晶界強度降低，從而導致沿晶斷裂。 沿晶斷裂屬于脆性斷裂，斷口上無塑性變形跡象。,韌窩斷口,這是一張典型的韌窩斷口照片。因為韌窩的邊緣類似尖棱，故亮度較大，韌窩底部較為平坦，圖像亮度較低。 有些韌窩的中心部位有第二相小顆粒，由于小顆粒的尺寸

14、很小，入射電子束能在其表面激發(fā)出較多的二次電子，所以這種顆粒也是比較亮的。,解理斷口,解理斷裂是沿某特定的晶體學晶面產(chǎn)生的穿晶斷裂。對于bcc的-Fe來說，其解理面為（001）。從圖中可以清楚的看到，由于相鄰晶粒的位向不同（二晶粒的解理面不在同一個平面上，且不平行），因此解理裂紋從一個晶粒擴展到相鄰晶粒內(nèi)部時，在晶界處（過界時）開始形成河流花樣（解理臺階）。,纖維增強復合材料斷口,圖為碳纖維增強陶瓷復合材料的斷口照片?？梢钥闯觯瑪嗫谏嫌泻芏嗬w維拔出。 由于纖維的強度高于基體，因此承載時基體先開裂，但纖維沒有斷裂，仍能承受載荷，隨著載荷進一步增大，基體和纖維界面脫粘，直至載荷達到纖維斷裂強度時，

15、纖維斷裂。 由于纖維斷裂的位置不都在基體主裂紋平面上，所以斷口上有大量露頭的拔出纖維及纖維拔出后留下的孔洞。,37,樣品表面形貌觀察,燒結體燒結自然表面觀察 晶相表面觀察,陶瓷表面的二次電子像,ZrO2-XY2O3 2%；燒結溫度1500；晶粒細小的正方相。,陶瓷表面的二次電子像,ZrO2-XY2O3 6%；燒結溫度1500；晶粒尺寸較大的單相立方相。,陶瓷表面的二次電子像,正方相與立方相雙相混合組織。細小的晶粒為正方相， 晶粒尺寸較大的為立方相。,陶瓷表面的二次電子像,Al2O3+ZrO215%；有棱角的大晶粒為Al2O3，小的白色球狀顆粒為ZrO2 。,42,材料變形與斷裂動態(tài)原位觀察,雙

16、相鋼 復合材料,43,雙相鋼,圖示為雙相鋼 拉伸斷裂過程 的動態(tài)原位觀 察結果。 裂紋萌生 裂紋擴展 可見，裂紋萌生于鐵素體中，擴展過程中遇到馬氏體受阻；加大載荷，馬氏體前方的鐵素體產(chǎn)生裂紋，而馬氏體仍未斷裂；繼續(xù)加大載荷，馬氏體才斷裂，將裂紋連接起來向前擴展。,復合材料,圖為Al3Ti/(Al-Ti)復合材料斷裂過程的原位觀 察結果。可以看出，裂紋遇到Al3Ti顆粒時受阻而轉向，沿著顆粒與基體的界面擴展，有時顆粒也產(chǎn)生斷裂。,45,原子序數(shù)襯度原理及其應用,背散射電子襯度原理及其應用 吸收電子的成像,46,背散射電子襯度原理及其應用,背散射電子的信號既可以用來進行形貌分析，也可用于成分分析。

17、在進行晶體結構分析時，背散射電子信號的強弱是造成通道花樣襯度的原因。以下介紹背散射電子信號引起的形貌襯度和成分襯度的原理。,47,背散射電子形貌襯度特點,用背散射電子信號進行形貌分析時，其分辨率要比二次電子低，因為背散射電子是在一個較大的作用體積內(nèi)被入射電子激發(fā)出來的，成像單元變大是分辨率降低的原因。 背散射電子的能量很高，它們以直線軌跡逸出樣品表面，對于背向檢測器的樣品表面，因檢測器無法收集到背散射電子而變成一片陰影，因此在圖像上顯示出很強的襯度，以至失去細節(jié)的層次，不利于分析。 用二次電子信號作形貌分析時，可以在檢測器收集柵上加一正電壓（一般為250-500V），來吸引能量較低的二次電子，

18、使它們以弧形路線進入檢測器，這樣在樣品表面某些背向檢測器或凹坑等部位上逸出的二次電子也能對成像有所貢獻，圖像層次增加，細節(jié)清楚。,二次電子和背散射電子的運動路線,凹坑樣品的掃描電鏡照片,凹坑底部清晰可見,原子序數(shù)對背散射電子產(chǎn)額的影響,在原子序數(shù)Z小于40的范圍內(nèi)，背散射電子的產(chǎn)額對原子序數(shù)十分敏感。,51,背散射電子原子序數(shù)襯度原理,利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對各種金屬和合金進行定性的成分分析。樣品中重元素區(qū)域相對于圖像上是亮區(qū)，而輕元素區(qū)域則為暗區(qū)。 進行精度較高的分析時，須事先對亮區(qū)進行標定，才能獲得滿意的結果。 利用原子序數(shù)襯度分析晶界上或晶粒內(nèi)部不同種類的析出相是十分有效的。,52,形貌襯度與成分襯度的分離,在二次電子像中有背反射電子的影響；在背反射電子像中有二次電子的影響。因此二次電子像的襯度，既與試樣表面形貌有關又與試樣成分有關。只有利用單純的背反射電子，才能把兩種襯度分開。采用的方法如下圖所示。 a.試樣表面光滑，