材料方法-第`10章-TEM-3.ppt

1、七、電子衍射,相同之處： 電子衍射的原理和X射線衍射相似，是以滿足（或基本滿足）布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件。 兩種衍射技術(shù)所得到的衍射花樣在幾何特征上也大致相似。多晶體的電子衍射花樣是一系列不同半徑的同心圓環(huán)，單晶衍射花樣由排列得十分整齊的許多斑點(diǎn)所組成。而非晶態(tài)物質(zhì)的衍射花樣只有一個(gè)漫散的中心斑點(diǎn)。,不同之處： 衍射角很?。杭s為10-2rad。而X射線產(chǎn)生衍射時(shí)，其衍射角最大可接近/2。 尺寸效應(yīng)：薄樣品的倒易陣點(diǎn)并不是一個(gè)圓點(diǎn)，而會(huì)沿著樣品厚度方向延伸成桿狀，因而，增加了倒易陣點(diǎn)和愛瓦爾德球相交截的機(jī)會(huì)，結(jié)果使略微偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射。,分析方便: 電子衍射產(chǎn)生的衍射斑

2、點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易截面內(nèi)。這個(gè)結(jié)果使晶體產(chǎn)生的衍射花樣能比較直觀地反映晶體內(nèi)各晶面的位向。 曝光時(shí)間短：原子對(duì)電子的散射能力遠(yuǎn)高于它對(duì)X射線的散射能力（約高出四個(gè)數(shù)量級(jí)），故電子衍射束的強(qiáng)度較大，攝取衍射花樣時(shí)曝光時(shí)間僅需數(shù)秒鐘。,當(dāng)晶體較厚且甚完整時(shí)，可以得到一種由非彈性散射效應(yīng)而形成的衍射圖。因?yàn)樵谏⑸溥^程中部分透過上層晶體的電子保持其波長不變，但略改變了方向。對(duì)于下層晶體而言，入射電子便分布在以原入射電子束為軸的圓錐內(nèi)。這時(shí)的電子衍射圖由許多對(duì)相互平行的黑、白線所組成，這種衍射圖稱菊池衍射圖，可以用來精確測定晶體的取向。 應(yīng)用 電子衍射和X 射線衍射一樣，可以用來作物相鑒定、測定晶

3、體取向和原子位置。由于電子衍射強(qiáng)度遠(yuǎn)強(qiáng)于X 射線，電子又極易為物體所吸收，因而電子衍射適合于研究薄膜、大塊物體的表面以及小顆粒的單晶。此外，在研究由原子序數(shù)相差懸殊的原子構(gòu)成的晶體時(shí)，電子衍射較X 射線衍射更優(yōu)越些。,電子衍射的優(yōu)點(diǎn)是可以原位同時(shí)得到微觀形貌和結(jié)構(gòu)信息，并能進(jìn)行對(duì)照分析。電子顯微鏡物鏡背焦面上的衍射像常稱為電子衍射花樣。 電子衍射作為一種獨(dú)特的結(jié)構(gòu)分析方法，在材料科學(xué)中得到廣泛應(yīng)用，主要有以下三個(gè)方面： （1）物相分析和結(jié)構(gòu)分析； （2）確定晶體位向； （3）確定晶體缺陷的結(jié)構(gòu)及其晶體學(xué)特征。,電子衍射花樣的形成,2、電子衍射物相分析,電子衍射花樣實(shí)際上是晶體的倒易點(diǎn)陣與衍射球

4、面相截部分在熒光屏上的投影. 電子衍射圖取決于倒易陣點(diǎn)相對(duì)于衍射球面的分布情況。,電子衍射的基本公式,由于電子束波長很短，衍射球的半徑很大，在倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)O附近，衍射球面非常接近平面 。,在恒定的實(shí)驗(yàn)條件下， 是一個(gè)常數(shù)，稱為衍射常數(shù),1） 單晶體的衍射花樣,不同入射方向的CZrO2衍射斑點(diǎn) (a)111; (b)011; (c) 001; (d) 112,各種結(jié)構(gòu)的衍射花樣,2）多晶材料的電子衍射,NiFe多晶納米薄膜的電子衍射,3）非晶態(tài)物質(zhì)衍射,典型的非晶衍射花樣,選區(qū)電子衍射,NiAl多層模的組織形貌（a），大范圍衍射花樣(b)，單個(gè)晶粒的選區(qū)衍射(c),電子束的光路具有可逆回溯的特點(diǎn)

5、。 如果在物鏡的像平面處加入一個(gè)選區(qū)光闌，只有AB范圍內(nèi)的成像電子能通過選區(qū)光闌,并最終在熒光屏上形成衍射花樣, 這一部分花樣實(shí)際上是由樣品上AB區(qū)域提供的，所以在像平面上放置選區(qū)光闌的作用等同于在物平面上放置一個(gè)光闌。,多晶體結(jié)構(gòu)分析,多晶體的hkl倒易點(diǎn)是以倒易原點(diǎn)為中心，(hkl)晶面間距的倒數(shù)為半徑的倒易球面. 此球面與Ewald反射球面相截于一個(gè)圓，所有能產(chǎn)生衍射的斑點(diǎn)都同理擴(kuò)展成圓，所以多晶的衍射花樣是一系列同心的環(huán). 環(huán)半徑正比于相應(yīng)的晶面間距的倒數(shù),立方晶系中環(huán)的半徑,簡立方：N=1 2 3 4 5 6 8 9 10 11 12 13 14 16 17 18 bcc: h+k+

6、l=偶數(shù)，F(xiàn)0 N= 2 4 6 8 10 12 14 16 18 fcc: hkl全奇數(shù)或全偶數(shù) F0 N= 3 4 8 11 12 16,多晶衍射花樣的標(biāo)定,1)測量環(huán)的半徑R; 2)計(jì)算及 ，其中 為直徑最小的衍射環(huán)的半徑，找出最接近的整數(shù)比規(guī)律，由此確定了晶體的結(jié)構(gòu)類型，并可寫出衍射環(huán)的指數(shù)； 3)根據(jù) 和 值可計(jì)算出不同晶面族的 。根據(jù)衍射環(huán)的強(qiáng)度確定3個(gè)強(qiáng)度最大的衍射環(huán)的d值，借助索引就可找到相應(yīng)的ASTM卡片。全面比較d值和強(qiáng)度，就可最終確定晶體是什么物相。,已知L17.00mm , 測得環(huán)半徑為8.42mm, 11.88mm, 14.52mm, 16.84mm, 18.88mm

7、, 確定此多晶物體的物相。 R(mm) R2(mm2) N d(實(shí)驗(yàn)) I/I1(實(shí)驗(yàn)) d(查表) I/I1(查表) 8.42 70.90 2 2.02 100 2.01 100 11.81 141.1 4 1.44 20 1.41 15 14.52 210.8 6 1.17 40 1.17 38 16.84 283.6 8 1.01 18.88 356.5 10 0.9 由N的比值確定為bcc結(jié)構(gòu)，由d= L/R得到d=2.0-2.5 , 發(fā)現(xiàn)Fe 的數(shù)據(jù)符合，確定此多晶物相為Fe。,單晶體結(jié)構(gòu)分析,單晶體結(jié)構(gòu)分析的理論依據(jù)為：單晶電子衍射譜相當(dāng)于一個(gè)倒易平面，每個(gè)衍射斑點(diǎn)與中心斑點(diǎn)的距離

8、符合電子衍射的基本公式： ，從而可以確定每個(gè)倒易矢量對(duì)應(yīng)的晶面間距和晶面指數(shù)； 兩個(gè)不同方向的倒易點(diǎn)矢量遵循晶帶定律： ，因此可以確定倒易點(diǎn)陣平面 的指數(shù)；該指數(shù)也是平行于電子束的入射方向的晶帶軸的指數(shù)。,對(duì)未知的結(jié)構(gòu)，進(jìn)行物相鑒定,一張電子衍射圖能列出三個(gè)獨(dú)立的方程（兩個(gè)最短的倒易矢量長度和它們之間的夾角）； 而一個(gè)點(diǎn)陣單胞的參數(shù)有六個(gè)獨(dú)立變量； 從另一個(gè)角度來看，一張電子衍射圖給出的是一個(gè)二維倒易面，無法利用二維信息唯一地確定晶體結(jié)構(gòu)的三維單胞參數(shù)；,因此從一張電子衍射圖上無法得到完整的晶體結(jié)構(gòu)的信息。 為了得到晶體的三維倒易點(diǎn)陣需要繞某一倒易點(diǎn)陣方向傾轉(zhuǎn)晶體，得到包含該倒易點(diǎn)陣方向的一系

9、列衍射圖，由它們重構(gòu)出整個(gè)倒易空間點(diǎn)陣。 具體操作時(shí)，應(yīng)在幾個(gè)不同的方位攝取電子衍射花樣，保證能測出長度最小的八個(gè)R值。根據(jù)公式 ，將測得的距離換算成面間距d；查ASTM卡片和各d值都相符的物相即為待測的晶體。,標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法,將實(shí)際觀察到的衍射花樣直接與標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)比，寫出斑點(diǎn)的指數(shù)并確定晶帶軸的方向。 所謂標(biāo)準(zhǔn)花樣就是各種晶體點(diǎn)陣主要晶帶的倒易截面，它可以根據(jù)晶帶定理和相應(yīng)晶體點(diǎn)陣的消光規(guī)律繪出。 一個(gè)較熟練的電鏡工作者，對(duì)常見晶體的主要晶帶標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣是熟悉的。因此，在觀察樣品時(shí)，一套衍射斑點(diǎn)出現(xiàn)(特別是當(dāng)樣品的材料已知時(shí))，基本可以判斷是哪個(gè)晶帶的衍射斑點(diǎn)。,菊池衍射圖,90,Kikuc

10、hi band,Kikuchi lines,菊池線的產(chǎn)生機(jī)理,入射電子在晶體 中遭受非彈性散射,散射強(qiáng)度 隨散射方向而變,遭受非彈性散射的 電子再次受到晶面 的彈性散射 (Bragg衍射),Kikuchi 線,菊池線的幾何特征,(1) hkl菊池線對(duì)與中心斑點(diǎn)到hkl衍射斑點(diǎn)的連線正交，而且菊池線對(duì)的間距與上述兩個(gè)斑點(diǎn)的距離相等。Rd=L (2) 一般情況下，菊池線對(duì)的增強(qiáng)線在衍射斑點(diǎn)附近，減弱線在透射斑點(diǎn)附近。 (3) hkl菊池線對(duì)的中線對(duì)應(yīng)于(hkl)面與熒光屏的截線。兩條中線的交點(diǎn)稱為菊池極，為兩晶面所屬晶帶軸與熒光屏的交點(diǎn)。 (4) 傾動(dòng)晶體時(shí)，菊池線好象與晶體固定在一起一樣發(fā)生明顯的移動(dòng)。精度達(dá)0.1,質(zhì)厚襯度,The mass and thickness contrast of InxGa12xAs QDs on a GaAs surface.,衍射襯度,晶粒A與入