現(xiàn)代分析測試技術(shù)-AES.ppt

1、,AES 六硼化徠燈絲束流密度大 SAM 場發(fā)射電子槍空間分辨率20nm元素分析10nm SEM二次電子像観察4nm 加速電圧0.525kV,AES方法原理及基本結(jié)構(gòu) AES重要實驗技術(shù),俄歇電子能譜分析技術(shù),Auger效應(yīng)：一定能量的粒子束轟擊樣品表面原子內(nèi)層電子電離初態(tài)空位電離原子退激發(fā)兩種方式；輻射躍遷一個能量較高態(tài)的電子填充該空位，同時發(fā)出特征X射線；無輻射躍遷過程原子內(nèi)部的能量轉(zhuǎn)換過程一個較高能量電子躍遷到空位，同時另一電子被激發(fā)發(fā)射被發(fā)射電子稱為Auger電子； Auger電子能量：“指紋鑒定”鑒定元素種類；范圍392； Auger躍遷譜線標(biāo)記：任意一種Auger過程均可用WiXp

2、Yq表示W(wǎng)i, Xp和Yq代表所對應(yīng)的電子軌道空位能級、躍遷電子能級、發(fā)射電子能級；。一般地說，用于表面分析的Auger電子的能量一般在02000eV之間。測得的Auger電子譜峰的位置和形狀識別分析區(qū)域內(nèi)所存在的元素。 Auger過程形成：光子束、電子束、離子束、質(zhì)子束；,Auger過程,(a) KL1L3 Auger 躍遷 (b) K1 輻射躍遷,初態(tài)空位在K能級，L1能級上的一個電子向下躍遷填充K空位，同時激發(fā)L3上的一個電子發(fā)射,AES譜儀的基本結(jié)構(gòu)及實驗過程,1,2,3,4,5,電子槍,橫坐標(biāo)為 俄歇電子特征能量，縱坐標(biāo)為俄歇電子計數(shù)率；負(fù)峰位置為判別俄歇譜線標(biāo)志,微分Auger電子

3、能譜,電子槍：加速電壓5keV以上（Auger電子能量：02000eV); SAM加速電壓1015keV; 最小電子束斑直徑15 nm; 束流AES-大于10-8安培；SAM-大于10-7安培； 能量分析器：筒鏡型能量分析器-CMA, AES-點源，信噪比大，分辨率要求不高，要求傳輸率高CMA二級聚焦； 計算機數(shù)據(jù)采集和處理系統(tǒng)：計算機采集不同能量下的Auger電子數(shù)；信號采集處理Auger電子微分譜； 超高真空系統(tǒng)：1410-8Pa抽氣系統(tǒng)三級聯(lián)動；進樣/氣體導(dǎo)入/樣品臺； 輔助裝置： Ar離子槍表層成分深度剖層分析，能量15 keV；預(yù)處理室清洗、斷裂、鍍膜、退火等；特殊臺加熱、冷卻特殊環(huán)

4、境狀態(tài)；其他功能：配置LEED、SEM、EDX等。,AES分析試樣制備技術(shù),固體樣品：尺寸有限定傳遞桿送樣；導(dǎo)體或半導(dǎo)體； 樣品預(yù)處理：尺寸加工；表面清潔等；絕緣體薄膜化處理； 標(biāo)準(zhǔn)樣品：濺射速率的校準(zhǔn)；化學(xué)價態(tài)分析的校準(zhǔn)；定量分析校準(zhǔn)；,信號強度：Auger電子10-4初級電子；二次電子、背散射電子接近或大于初級電子強大的背底； Auger電子能量02000eV，對應(yīng)的平均自由程為0.53nm； 微分譜測量：用鎖定放大技術(shù)和微分電路獲取Auger電子微分譜直接測量微分譜電勢調(diào)制技術(shù)；通過對能量分析的掃描電壓，用一微小的有固定頻率的電壓進行調(diào)制，然后通過鎖定放大技術(shù)檢測某一分波的振幅； 直接譜

5、測量：直接譜微分法脈沖計數(shù)法測量Auger電子直接譜，通過對直接譜進行數(shù)值微分得到微分譜；,Auger電子能譜的測量,直接譜特點：信噪比優(yōu)于微分譜，信背比卻低于微分譜結(jié)合微分譜和直接譜進行分析。根據(jù)能量分辨率的不同設(shè)置方式，有兩種形式：EN(E)-E 和 N(E)-E；,Fe經(jīng)輕微氧化的EN(E)E和N(E)E譜,峰的前沿：緩慢變化的斜坡 峰的高能側(cè)：原子變化趨勢不變,微分譜特點：譜峰形狀改變提高信背比定量和定性分析中廣泛使用；降低了信噪比損失了大量有用化學(xué)信息；,Fe經(jīng)輕微氧化的dEN(E)/dE譜和dN(E)/dE譜,負(fù)峰比較尖銳，前面的正峰強度較?。徊糠志?xì)結(jié)構(gòu)和噪聲損失,表面元素定性分

6、析 表面元素半定量分析 表面元素化學(xué)價態(tài)分析 元素沿深度方向的分布分析 表面元素微區(qū)分析,AES譜圖分析技術(shù),Al的標(biāo)準(zhǔn)AES譜,LiU的各元素標(biāo)準(zhǔn)譜圖； 主要Auger電子能量圖；,Al2O3的標(biāo)準(zhǔn)AES譜,部分元素的氧化物及其它化合物的標(biāo)準(zhǔn)譜；氣體元素及部分固體元素的標(biāo)準(zhǔn)譜是以化合物或注入到某一材料中給出的。,表面元素化學(xué)價態(tài)分析,分析依據(jù)： Auger電子的化學(xué)效應(yīng)不同的化學(xué)環(huán)境改變Auger電子能譜峰的形狀和位置。 譜線分析方法：直接譜 化學(xué)效應(yīng)特點：分析微小區(qū)域內(nèi)的化合態(tài)；研究化合物沿深度方向化合態(tài)的變化； 與XPS比較：蘊含著豐富的化學(xué)信息價電子狀態(tài)變化，引起內(nèi)部能級的位移三個能級

7、的綜合效果；化學(xué)位移比XPS譜中的化學(xué)位移大；Auger過程比較復(fù)雜不易被分析、識別；,Na2S2O3中S原子AES峰,元素沿深度方向的分布分析,獲得主要信息：表面氧化；表面偏析；內(nèi)部擴散； 工作模式： Ar離子500eV5keV的，束徑由離子槍的種類決定；交替方式-Ar產(chǎn)生Auger電子的干擾；循環(huán)數(shù)依據(jù)薄膜厚度及深度分辨率而定； 分析特點：適用于13nm表面層；考慮離子束坑邊效應(yīng)；晶格損傷、表面原子混合；表面粗糙度影響；,Ti離子注入到Fe中的AES深度剖面分布圖,工作模式：將細(xì)聚焦初級電子束在樣品表面掃描，同時選取能量分析器的通過能量為某一元素Auger電子峰的能量，使該元素的Auger電子成像同時獲得表面的元素